Целью настоящего исследования стала разработка нового сертифицированного стандартного образца состава массовой доли фталатов в полимерной матрице (далее – ССО) на основе поливинилхлорида для валидации и/или верификации методик измерений, таких как ГОСТ Р ИСО 8124-6-2021, ГОСТ Р ИСО 14389–2016, ГОСТ Р ИСО 16181–2015 и др.

   В ходе исследования апробирована и успешно реализована методика подготовки исходного материала ССО, проведен критический анализ методов измерений содержания ди(н-бутил)фталата и ди(2-этилгексил)фталата. В качестве основного метода количественного определения аттестованного значения измеряемой величины массовой доли ди(н-бутил)фталата и ди(2-этилгексил)фталата выбран метод газовой хроматографии/масс-спектрометрии с изотопным разбавлением. В соответствии с РМГ 93–2015, ГОСТ 8.315-2019 и ГОСТ ISO Guide 35–2015 оценена стандартная неопределенность аттестованного значения ССО от метода характеризации, от неоднородности и от нестабильности материала. Рассчитана расширенная неопределенность аттестованного значения. В результате работ утвержден новый тип ССО состава массовой доли фталатов в полимерной матрице на основе поливинилхлорида. Аттестованные значения ССО обеспечены метрологической прослеживаемостью к ГЭТ 208 в соответствии с метрологической соподчиненностью по поверочной схеме через ГСО 11366–2019. ССО состава массовой доли фталатов в поливинилхлориде обладают следующими нормированными метрологическими характеристиками: массовая доля ди(н-бутил)фталата – 0,046 мг/г и ди(2-этилгексил)фталата – 45,8 мг/г; относительная расширенная неопределенность при k = 2, Р = 0,95 равна 10 %. ССО хранится в запаянных флаконах в сухом, защищенном от света месте при температуре от 2 °С до 8 °С; срок годности ССО составляет 3 года. Разработанный ССО может применяться при решении любых измерительных задач и выполнении различных видов метрологических работ, в т. ч. – метрологического назначения в области полимерной и резинотехнической промышленности, пищевой промышленности, охране окружающей среды и научных исследованиях.

   В статье представлено краткое изложение истории создания Государственного первичного эталона в области органического анализа ГЭТ 208 и описание состава эталона. Авторы очертили границы компетенции и сферы применения ГЭТ 208. Детально рассмотрены вопросы формирования калибровочных и измерительных возможностей (КИВ) в области органического анализа на примере релевантных ключевых сличений. Приведены КИВ ГЭТ 208, документированные в базе данных МБМВ и подтверждающие эквивалентность российского государственного эталона и национальных эталонов других государств-подписантов соглашения CIPM MRA. Кроме того, систематизированы сведения о возможностях воспроизведения, хранения и передачи единиц величин от ГЭТ 208 в целях обеспечения единства измерений и метрологической прослеживаемости результатов измерений на территории Российской Федерации.

   Рассмотрены вопросы, связанные с созданием и совершенствованием системы метрологического обеспечения РФ в области абсолютного давления, обозначены основные этапы и результаты теоретических и практических научно-исследовательских работ в области измерений абсолютного давления, проводимых в ФГУП «ВНИИМ им. Д. И. Менделеева». В сжатом виде приведены исторические сведения о создании первичных эталонов и поверочных схем в области измерения давления. Проведен краткий анализ состояния и тенденций развития мировой метрологии в области измерения абсолютного давления, основанный на литературных данных и результатах ключевых сличений. Изложены причины, обусловливающие необходимость совершенствования Государственного первичного эталона единицы давления для области абсолютного давления, предложены пути осуществления модернизации эталона. Описаны принципы действия и особенности конструкций эталонных комплексов из состава Государственного первичного эталона единицы абсолютного давления ГЭТ 101–2011. Перечислены основные метрологические характеристики эталона, опубликованы итоги ключевых сличений, результаты исследований эталона и международного сотрудничества. Изложены и проанализированы существующие проблемы эталонной базы РФ в области абсолютного давления и пути дальнейшего совершенствования первичного эталона. Дана оценка метрологических характеристик Государственного первичного эталона единицы абсолютного давления после окончания работ по его модернизации.

   В статье рассматриваются вопросы метрологического обеспечения на примере высшего звена Государственной поверочной схемы для средств измерений постоянного электрического напряжения и электродвижущей силы. Кратко рассмотрена история возникновения и развития эталонных измерений постоянного напряжения и электродвижущей силы в Российской империи, СССР и Российской Федерации. Приведены результаты работ по совершенствованию Государственного первичного эталона ГЭТ 13, завершенные в 2022 г.

   Научно-технический прогресс в сфере геодезических и промышленных измерений в части использования лазерных дальномеров, работающих в диапазонах до 5 000 метров, привел к уменьшению погрешности выше перечисленных средств измерений за последние десять лет в два и более раза. Следствием такого стремительного развития технологий высокоточной дальнометрии стал значительный пересмотр требований по их метрологическому обеспечению, а также необходимость разработки нового поколения эталонов длины, запас метрологической точности которых обеспечивал бы оценку метрологических характеристик всех типов существующих и перспективных средств измерений длины, имеющих в своем составе лазерный светодальномер. Для решения этой задачи авторами в рамках ряда тематических научно-исследовательских опытно-конструкторских работ проводились исследования с целью разработки нового поколения эталонов длины, работающих в диапазоне до 5 000 метров, в условиях открытой атмосферы. В данной статье рассмотрен один из разработанных макетов высокоточного комплекса средств измерений длины и приращений координат. Макет представляет собой высокоточный лазерный фазовый дальномер с доработанной системой приема и обработки измерительных сигналов. С помощью данного макета дальномера предлагается исследовать пути уменьшения составляющих его погрешности с целью повышения точности измерений длины. Для обеспечения наименьшей погрешности определения аппаратурной поправки макета дальномера могут служить средства из состава Государственного первичного специального эталона единицы длины. В качестве перспективных путей уменьшения погрешности определения разности фаз сигналов представляется возможным использовать устройства цифровой регистрации и обработки сигналов, в которых реализован метод расчета разности фаз сигналов путем математической обработки зарегистрированных данных с помощью специально разработанного вычислительного алгоритма на основе Фурье-анализа. Наиболее точное определение значений частоты следования импульсных сигналов и значений скорости света на измеряемой трассе может быть получено благодаря использованию высокоточных средств определения данных показателей. Реализация предложенных авторами методов повышения точности измерений длины лазерных фазовых дальномеров позволяет обеспечивать необходимый запас метрологической точности.

   Установление наивысшей точности национальных первичных эталонов единиц массового и объемного расходов (массы и объема) жидкости (воды) входит в число приоритетов в национальной экономике большинства государств. В Российской Федерации и за рубежом принцип действия эталонов единиц расхода и количества жидкости основан на гравиметрическом методе взвешивания, т. е. на измерении массы жидкости, поступившей в весоизмерительную емкость за определенный интервал времени осреднения. Решающим условием точности результата работы такого эталона являются стабилизация расхода жидкости, а также выбор оптимального способа создания вынужденного течения жидкости в напорном трубопроводе и измерительной линии. Повсеместно принятый метод создания вынужденного течения жидкости путем размещения ее на высоте или подачи с использованием насосов имеет одно неудобное следствие – громоздкость конструкции эталона. Создание такой конструкции влечет за собой экономические, трудовые и временные затраты, что может негативно сказаться на условиях и результатах испытаний. Минимизировать неудобства позволяет принятый в фокус внимания автора новаторский метод активного демпфирования колебаний давления и расхода жидкости, который позволяет исключить необходимость размещения напорного бака на большую высоту над уровнем земли. Данный метод реализован в напорном трубопроводе и измерительной линии эталонной установки 3 Государственного первичного специального эталона единиц массы и объема жидкости в потоке, массового и объемного расходов жидкости ГЭТ 63–2019.

   Цель статьи – доказательно обосновывать и экспериментально подтвердить высокую эффективность данного метода.

   Результаты экспериментальных исследований изменения абсолютного давления в воздушной подушке и уровня жидкости в напорном баке модуля стабилизации подтвердили работоспособность предложенного метода на основании полученных минимальных значений относительных отклонений мгновенного и усредненного расходов жидкости. Приведенное в статье инженерное решение представляет интерес для хозяйствующих субъектов и коммерческих организаций, заинтересованных в снижении издержек на проведение испытаний объемного расхода (массы и объема) жидкости (воды).

   Реестр утвержденных типов стандартных образцов предназначен для регистрации стандартных образцов, типы которых утверждены Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии, и представлен в разделе Федерального информационного фонда по обеспечению единства измерений «Утвержденные типы стандартных образцов». Ведение Федерального информационного фонда, включая предоставление содержащихся в нем документов и сведений, организует Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии. Ведение раздела Фонда по стандартным образцам состава и свойств веществ и материалов в соответствии с частью 9 статьи 21 Федерального закона от 26 июня 2008 г. № 102-ФЗ «Об обеспечении единства измерений» (далее – Федеральный закон № 102-ФЗ) осуществляет Государственная служба стандартных образцов состава и свойств веществ и материалов. Фонд создается с целью обеспечения потребности граждан, общества и государства в получении объективной и достоверной информации согласно части 1 статьи 20 Федерального закона № 102-ФЗ, используемой в целях защиты жизни и здоровья граждан, охраны окружающей среды, животного и растительного мира, обеспечения обороны и безопасности государства, в том числе экономической безопасности.

   Анализ Федерального информационного фонда показал отсутствие методик измерения объемных долей закиси азота, оксида и диоксида углерода, кислорода, азота, неконденсирующихся газов в закиси азота медицинской с применением портативных устройств. Закись азота имеет достаточно широкое применение в медицине, в связи чем настоящее исследование было нацелено на разработку и аттестацию методики измерений объемных долей закиси азота, оксида и диоксида углерода, кислорода, азота, неконденсирующихся газов методом газовой хроматографии в закиси азота медицинской. Аттестация методики измерений в соответствии с требованиями законодательства в области обеспечения единства измерений проведена путем организации квазимежлабораторного эксперимента, при этом использованы следующие подходы к получению результата измерений: метод построения градуировочной зависимости, метод внешнего стандарта, расчетный метод. Кроме того, в работе представлены алгоритм и результаты расчета неопределенности измерений объемных долей газов, выполненные с учетом положений ЕВРАХИМ / СИТАК, а также с учетом методических влияющих факторов, которые оценивались с помощью многофакторного эксперимента и его обработки методом регрессионного анализа.

   Контроль уровня глюкозы в крови осуществляется с помощью систем непрерывного мониторинга глюкозы (НМГ). Среди всех коммерчески доступных систем НМГ превалируют системы, непрерывно измеряющие концентрацию глюкозы в интерстициальной жидкости подкожной жировой ткани. Однако сегодня не существует международно признанной референтной методики измерения глюкозы в интерстициальной жидкости, – значит, не соблюдается необходимое условие для обеспечения метрологической прослеживаемости результатов измерений глюкозы, полученных с применением НМГ. К тому же производители не предоставляют информацию о цепочке прослеживаемости и неопределенности измерений их систем, следовательно, полученные с помощью НМГ значения глюкозы не могут быть отслежены до эталонов или референтных методик измерений более высокого порядка. Кроме того, часто используемый для описания аналитической эффективности систем НМГ показатель – средняя абсолютная относительная разница (МАRD) – зависит от многих факторов. Например, на МАRD может существенно влиять «время задержки» между изменением уровня глюкозы в крови и интерстициальной глюкозой, особенно при высоких скоростях изменения уровня глюкозы. Наконец, современные системы автоматизированной доставки инсулина (АДИ) со встроенным НМГ могут автоматически приостанавливать или увеличивать инфузию инсулина в ответ на текущие и/или прогнозируемые гипогликемические и гипергликемические явления у детей и взрослых с сахарным диабетом 1 типа (СД1).

   Целью обзора является обоснование необходимости установления метрологической прослеживаемости измерений глюкозы системами НМГ, а также обсуждение аналитических и клинических характеристик систем НМГ, предложенных различными профессиональными сообществами.

   По результатам обзора сделаны выводы о необходимости, первое – развития метрологического обеспечения измерений глюкозы, выполняемых с применением систем НМГ, и второе – решения проблем обеспечения пациентам доступности и удобства пользования системами НМГ в реальных условиях.

   Современная индустриализация повышает требования к точности определения аллергенов, особенно в отношении оказывающих негативное воздействие, среди них – соевый ингибитор трипсина (СИТ). Корректное определение наличия СИТ в пищевых продуктах, содержащих соевые бобы, является ключевым для контроля безопасности и маркировки продукции. Сложилась общепринятая практика определять аллергены сои количественно с помощью аналитических методов анализа. Авторы данной статьи поставили цель разработать и аттестовать методику измерений массовой доли СИТ методом иммуноферментного анализа – методику, способную повысить специфичность метода и избежать ложноотрицательных результатов ее применения.

   Объектом исследования стал метод анализа пищевых аллергенов – иммуноферментный анализ, реализованный набором реагентов производства ООО «ХЕМА».

   В процессе разработки методики измерений оптимизированы основные методические факторы, влияющие на точность результатов измерений: масса пробы, время ее экстракции, время и скорость центрифугирования пробы, соотношение надосадочной жидкости и ИФА-буфера, температура инкубации, время взаимодействия комплекса антитело-аллерген с окрашивающим агентом, длина волны для измерения оптической плотности и максимальное время для измерения оптической плотности после введения стоп-реагента. Разработанная методика апробирована в ходе межлабораторного эксперимента с участием 5 лабораторий. Метрологические характеристики установлены в соответствии с РМГ 61–2010. Предлагаемый метод был аттестован в соответствии с требованиями ГОСТ Р 8.563-2009, № 102–ФЗ. Метод имеет широкий диапазон количественного определения массовой доли СИТ от 0,5 до 25,0 мкг/кг (ppb) с пределом обнаружения 0,1 мкг/кг (ppb) и относительной погрешностью 40 %. По результатам проведенного исследования в Федеральном информационном фонде по обеспечению единства измерений (ФИФ) зарегистрирована аттестованная методика идентификации и количественного определения содержания неинфекционных пищевых аллергенов белкового растительного происхождения в пробах всех видов пищевых продуктов и объектов, связанных с требованиями к пищевой продукции, смывов, отбираемых с рабочих поверхностей при проведении производственного контроля, с помощью наборов реагентов для иммуноферментного анализа производства ООО «ХЕМА» № ФР.1.31.2022.43884. Методика предназначена для применения в испытательных лабораториях, занимающихся контролем качества и безопасности выпускаемой продукции, может быть использована для подтверждения соответствия продукции обязательным требованиям, установленным в Техническом регламенте Таможенного союза ТР ТС 022/2012.

   Действующие в России нормативные документы устанавливают для испытательных лабораторий необходимость определять такие показатели, как давление насыщенных паров по методу Рейда; давление насыщенных паров, содержащих воздух; полное давление паров сырой нефти. В аналитической практике для контроля качества измерений, валидации методов, установления метрологической прослеживаемости и других аналогичных целей применяются соответствующие стандартные образцы. Кроме того, расчет различных эквивалентов по корреляционным уравнениям (DVPE – эквивалентное давление сухого пара, RVPE – эквивалентное давление паров по Рейду и др.) регламентирован соответствующими методами определения давления паров. Давление паров является метод-зависимой величиной, поэтому многие производители стандартных образцов в качестве способа установления аттестованного значения используют межлабораторный эксперимент, рискуя при этом неправильно интерпретировать полученные экспериментальные данные. Проблема заключается в том, что при проведении межлабораторного эксперимента в процессе аттестации стандартных образцов случается принимать давление насыщенных паров, содержащих воздух; полное давление паров и даже рассчитанные эквиваленты давления паров за давление насыщенных паров по Рейду. Намереваясь решить эту проблему, авторами в данной работе поставлена цель оценить эквивалентность методов определения давления паров нефти и нефтепродуктов, применяемых в испытательных лабораториях, чтобы выявить ключевые характеристики заявленных методов, оценить их эквивалентность. С данной целью рассмотрены методы определения давления паров с использованием автоматической вакуумной камеры и бомбы Рейда. Проведены испытания различных матриц стандартных образцов (углеводороды, бензин, товарная нефть, газовый конденсат). По результатам испытаний получены расчетные эквиваленты давления паров и проведено их сравнение. В итоге показано, что значения давления насыщенных паров, содержащих воздух; эквивалентного давления сухого пара, эквивалентного давления паров по Рейду и полного давления паров не следует представлять как значения давления насыщенных паров, установленных методом Рейда. Сравнительная оценка методов определения давления паров нефти и нефтепродуктов, применяемых в испытательных лабораториях, может стать подспорьем для разработчиков нормативных документов на нефть, газовый конденсат и автомобильный бензин, проливая свет на необходимость разделения требований к показателям давления паров рассмотренных объектов анализа и давая для этого эмпирический материал.