Preview

Эталоны. Стандартные образцы

Расширенный поиск
Том 18, № 2 (2022)
Скачать выпуск PDF

СТАНДАРТНЫЕ ОБРАЗЦЫ 

5-18 27
Аннотация

В статье обсуждены особенности использования широко применяемого в РФ метода массового баланса (МБ) для определения чистоты выбранной группы органических компонентов – веществ, пригодных к выделению или очистке методом перегонки (ВПП). Модель МБ была адаптирована для ВПП, и затем был разработан оптимизированный алгоритм определения чистоты данных компонентов. На примере бензола продемонстрирована работоспособность и эффективность предложенного подхода, который включал в себя модель МБ и алгоритм исследований. Подход успешно реализован на государственном первичном эталоне ГЭТ 208: с помощью алгоритма воспроизведены единицы массовой доли основного компонента в бензоле, толуоле, н-гептане, изооктане, н-додекане, н-гексадекане, пропанол-1, пропанол-2, н-октаноле. Аттестованные чистые вещества использованы для создания стандартных образцов утвержденного типа (ГСО) состава соответствующих органических соединений. Предложенный подход может быть применен в дальнейшем для оперативного расширения номенклатуры СО состава органических компонентов.

19-34 27
Аннотация

Признаком загрязнения почв в зонах воздействия промышленных объектов является накопление в них тяжелых металлов. С точки зрения экологических позиций более информативным считается анализ почв на содержание подвижных форм металлов. Существующие матричные стандартные образцы (СО) состава почвы, как правило, имеют фоновые уровни значений тяжелых металлов. Поэтому задача создания многокомпонентных СО на основе природной почвы с высоким содержанием подвижных форм металлов является актуальной. В настоящей статье рассмотрены этапы разработки многокомпонентного СО предприятия состава почвы с аттестованным содержанием подвижных форм меди, цинка, свинца, марганца, кадмия, никеля и кобальта, превышающих предельно допустимые концентрации.
Для создания СО отобраны образцы почвы в селитебных зонах Челябинской и Владимирской областей, подвернутых техногенному загрязнению по методике, разработанной во ФГБНУ «ВНИИ агрохимии». Метрологические характеристики (однородность, стабильность, аттестованные значения и погрешность аттестации) определялись согласно стандартным методикам. Аттестованные значения меди, цинка, свинца, марганца, кадмия, никеля и кобальта в СО получены в межлабораторном эксперименте атомно-абсорбционным методом при участии 59 аккредитованных испытательных лабораторий.
По результатам исследования разработано два СО предприятия разных типов почв, однородных и стабильных по составу, аттестованных на содержание подвижных форм меди, цинка, свинца, марганца, кадмия, никеля и кобальта в концентрациях, превышающих фоновые уровни.
Разработанные СО предприятия предназначены для обеспечения контроля качества измерений содержания подвижных форм тяжелых металлов при агроэкологическом мониторинге и научных исследованиях.

35-56 19
Аннотация

Настоящая статья посвящена разработке методик измерений, использующих различные физико-химические методы для проведения всестороннего анализа углеводного состава пищевых систем. В основу первичной референтной методики измерений (ПРМИ) положен метод йодометрического титрования, основанный на способности йода в щелочной среде окислять альдосахара в соответствующие уроновые кислоты. Повышение точности ПРМИ достигнуто путем оптимизации параметров измерений, в том числе с привлечением метода высокоэффективной жидкостной хроматографии с рефрактометрическим детектированием (ВЭЖХ/РМД), и установления их возможных пределом варьирования на основе многофакторного эксперимента. Применение ПРМИ позволило проводить измерения массовой доли углеводов (общего сахара) в виде суммы массовых долей редуцирующих и нередуцирующих сахаров в молоке и молочных продуктах, продукции зерно-молочной, продуктах низколактозных и безлактозных, в частности, в детском питании. С целью дальнейшей детализации углеводного состава разработаны высокоселективные методики измерений массовых долей лактозы и галактозы спектрофотометрическим (ферментативным) методом и массовых долей моно- и дисахаридов методом ВЭЖХ/РМД в молоке и молочных продуктах. Выявлено, что результаты измерений как суммарного содержания углеводов, так и отдельных моно- и дисахаридов в пробах молока и молочных продуктов, полученные различными методами (йодометрическое титрование, ВЭЖХ/РМД, ферментативный метод, рефрактометрия, ИК-спектроскопия, расчетный метод), согласуются между собой с учетом заявленных неопределенностей. Таким образом, подтверждена применимость разработанной ПРМИ в комплексе с другими методами для проведения углубленного анализа углеводного состава молока и молочных продуктов. Разработанные методики были использованы для характеризации стандартных образцов состава молочных продуктов (3 типа), моно- и дисахаридов (9 типов).

СОВРЕМЕННЫЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА ВЕЩЕСТВ И МАТЕРИАЛОВ 

57-71 33
Аннотация

Накопление электронного мусора на поверхности земли приводит к загрязнению окружающей среды токсичными ионами металлов, что впоследствии наносит вред всем живым организмам. До сих пор во многих странах применяют гидрометаллургические или ручные методы извлечения ионов серебра из электронных отходов. Данные методы характеризуются неэкологичностью и высокой степенью токсичности, поэтому возникает необходимость внедрения новых экологически безопасных способов выделения ценных компонентов из объектов различного состава.
В настоящей статье предложен безвредный для окружающей среды способ извлечения ионов серебра из многокомпонентных систем с помощью поли(N-тиокарбамоил‑3-аминопропилсилсесквиоксана). Поверхность сорбента исследована методом ИК-Фурье-спектроскопии с применением приставки нарушенного полного внутреннего отражения. По данным элементного анализа, концентрация привитых тиомочевинных групп составляет 1,39 ммоль/г. Установлено, что данный сорбент способен количественно извлекать ионы серебра в диапазоне значений рН от 0 до 6 при концентрации ионов серебра в исходном растворе 1·10–4 моль/дм3, статическая сорбционная емкость по ионам серебра в условиях эксперимента достигает 1,22 ммоль/г. При проведении сорбции в динамическом режиме рассчитано значение динамической емкости до проскока – 0,046 ммоль/г и значение полной динамической емкости по ионам серебра – 0,132 ммоль/г. Наибольшая степень десорбции (71–78 %) достигается при использовании сернокислых растворов с градиентом концентрации тиомочевины.

ЭТАЛОНЫ 

73-88 21
Аннотация

В статье рассмотрены вопросы, связанные с совершенствованием системы метрологического обеспечения в области вакуумных измерений в работах ФГУП «ВНИИМ им. Д. И. Менделеева». Обосновывается актуальность и востребованность вакуумной техники и вакуумных измерений для промышленности Российской Федерации. Автор показывает в исторической ретроспективе, какие тенденции и стратегии доминировали в данной области. Изложены основные этапы и результаты теоретических и практических научно-исследовательских работ в области вакуумных измерений, проведённых во ФГУП «ВНИИМ им. Д. И. Менделеева» за последнее время. Подчеркивается, что в научном сообществе Российской Федерации и ФГУП «ВНИИМ им. Д. И. Менделеева» существует колоссальный эвристический потенциал и солидная материальная база, которые позволяют ожидать новейших прогрессивных подходов и решений в области метрологического обеспечения вакуумных измерений.

РЕЕСТР УТВЕРЖДЕННЫХ ТИПОВ СТАНДАРТНЫХ ОБРАЗЦОВ, ПРЕДСТАВЛЕННЫХ В ФЕДЕРАЛЬНОМ ИНФОРМАЦИОННОМ ФОНДЕ 

89-96 10
Аннотация

В этом разделе продолжается публикация сведений о типах стандартных образцов, которые были утверждены Приказами Росстандарта на конец 2021 г. в соответствии с Административным регламентом, в который были внесены изменения согласно Приказу Росстандарта N 1404 от 17.08.2020 г. «О внесении изменений в Административный регламент по предоставлению Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии государственной услуги по утверждению типа стандартных образцов или типа средств измерений» (утв. приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 12 ноября 2018 г. N 2346). Изменения внесены в целях реализации Федерального закона от 27 декабря 2019 г. N 496-ФЗ «О внесении изменений в Федеральный закон «Об обеспечении единства измерений». Начиная с 01.01.2021 г. типы стандартных образцов утверждаются Приказами Росстандарта в соответствии с вступившим в силу Приказом Минпромторга России № 2905 от 28 августа 2020 г. «Об утверждении порядка проведения испытаний стандартных образцов или средств измерений в целях утверждения типа, порядка утверждения типа стандартных образцов или типа средств измерений, внесения изменений в сведения о них, порядка выдачи сертификатов об утверждении типа стандартных образцов или типа средств измерений, формы сертификатов об утверждении типа стандартных образцов или типа средств измерений, требований к знакам утверждения типа стандартных образцов или типа средств измерений и порядка их нанесения».
В свободном доступе более подробные сведения об утвержденных типах СО также можно посмотреть в Федеральном информационном фонде по обеспечению единства измерений на сайте ФГИС Росстандарта – https://fgis.gost.ru/ в разделе «Утвержденные типы стандартных образцов».



Creative Commons License
Контент доступен под лицензией Creative Commons Attribution-NonCommercial 4.0 International (CC BY-NC 4.0).


ISSN 2687-0886 (Print)