Обеспечение единства измерений (ОЕИ) в области температурных измерений, в частности – радиационной термометрии, – одна из основных задач метрологии, решаемых на государственном уровне. Система метрологического обеспечения (МО) средств радиационной термометрии нуждается в непрерывном поддержании на уровне, отвечающем современным требованиям науки, техники, промышленности. С целью развития и совершенствования системы ОЕИ в радиационной термометрии в последние годы проведен ряд мероприятий, а именно: разработана новая эталонная база, в том числе – создан государственный первичный эталон (ГПЭ) единицы температуры в диапазоне от 0 °C до 3 200 °C, реализующий новое определение кельвина; разработана новая государственная поверочная схема (ГПС), регламентирующая передачу единицы температуры рабочим средствам от ГПЭ.

Для снижения нагрузки на ГПЭ, уменьшения потери точности при передаче единицы термодинамической температуры и удовлетворения возросших требований по МО средств измерений создан и исследован вторичный эталон (ВЭТ) единицы температуры в соответствии с новым определением кельвина. В его состав вошли высокотемпературные излучатели на основе реперных точек чистых металлов и эвтектик, излучатель АЧТ и компараторы, обеспечивающие передачу единицы температуры в диапазоне от 961,78 °C до 3 200 °C.

По результатам исследований созданный Государственный вторичный эталон (эталон-копия) единицы температуры в диапазоне значений от 961,78 °C до 3 200 °C утвержден приказом Росстандарта от 21.11.2022 № 2931 и полностью удовлетворяет требованиям в соответствии с ГПС для СИ температуры.

В настоящее время в связи с нарушением цепей поставок стало довольно проблематично, а зачастую невозможно приобретение и использование стандартных образцов фармацевтических субстанций зарубежного производства. Как следствие сложившейся непростой ситуации с недостаточной номенклатурой стандартных образцов утвержденного типа (ГСО) перед производителями и разработчиками ГСО встали неотложные задачи создания таких ГСО. Разработка стандартных образцов состава фармацевтических субстанций противомикробных препаратов позволит решить насущные вопросы укрепления технологического суверенитета России, минимизировать импортозависимость отраслей российской экономики, обеспечит достижение целевых показателей Стратегии научно-технологического развития Российской Федерации. Настоящее исследование призвано обобщить опыт создания ГСО фармацевтических субстанций и определения их основных характеристик, нормируемых как в Государственной Фармакопее Российской Федерации, так и в нормативных документах системы обеспечения единства измерений. Основная значимость исследования состоит в применении приведенных в работе выводов для создания современных ГСО, способных не просто импортозаместить стандартные образцы зарубежного производства, а и временами опередить другие страны.

Вирионоподобные частицы давно вызывают интерес молекулярных биологов и метрологов, так как являются, с одной стороны, биологической, а с другой – упорядоченной структурой, как правило, имеющей не свойственную живым организмам, а свойственную вирусам форму в виде икосаэдра, спирали, куба, цилиндра. Несмотря на напоминающую вирус структуру, вирионоподобная частица не содержит ДНК или РНК вируса, тем самым не может служить источником заражения. Стандартизация свойств таких частиц, методов их создания и контроля характеристик является важной задачей развития биотехнологий и молекулярной биологии.

Целью настоящего исследования является обоснование требований, методов и средств прослеживаемости результатов исследований стандартных образцов (СО) вирионоподобных частиц.

В ходе исследования рассмотрены такие методы подтверждения биологических и физико-химических свойств СО вирионоподобных частиц, как баланс масс; высокоэффективная жидкостная хроматография с масс-спектрометрическим детектированием (ВЭЖХ–МС); газовая хроматография с масс-спектрометрическим детектированием (ГХ–МС); кулонометрическое титрование по Карлу Фишеру; ионная хроматография; масс-спектрометрия с индуктивно-связанной плазмой; аминокислотный анализ с изотопным разбавлением.

В результате аналитического обзора установлены основные требования, которым должны удовлетворять характеристики СО вирионоподобных частиц: присутствие молекулярных паттернов, общих для многих патогенных биологических агентов (ПБА), но отсутствующих у организма; обладание составом, прослеживаемым к единицам Международной системы единиц (СИ); отсутствие собственного генетического материала, а в случае доставки с их помощью вакцин – наличие только инактивированных гомогенных штаммов.

Практическая значимость создания СО на основе вирионоподобных частиц позволит улучшить системы метрологического обеспечения для диагностических и терапевтических применений, а также для производства вакцин.

Разработка процедур калибровки, а также аттестация легкодоступных стандартных образцов (СО) и улучшение их метрологических характеристик являются актуальными вопросами для методов термического анализа.

В ходе работы обоснована необходимость проведения исследования с целью расширения ассортимента ГСО температуры и энтальпии фазовых переходов. Дано обоснование выбора метода измерений и исходных материалов. Подробно описаны условия проведения экспериментов, а также обоснован выбор данных условий.

Получены метрологические характеристики исследуемой партии СО: температура фазового перехода (Т_фп), удельная энтальпия фазового перехода (Н_фп). Аттестованные значения Т_фп для разработанных СО на основе высокочистых металлов (Bi, Al, Ag, Au) согласуются с температурами реперных точек МТШ-90 с точностью не хуже ±0,01 °C. Аттестованные значения Н_фп СО на основе высокочистых Bi, Al, Ag, Au согласуются с результатами, приведенными в справочных данных в пределах от 0,3 до 1,3 %.

Разработанные СО прошли метрологическую экспертизу и внесены в Реестр утвержденных типов стандартных образцов ФИФ ОЕИ в качестве комплекта стандартных образцов утвержденного типа температуры и удельной энтальпии фазовых переходов (набор СО СОТСФ-2) ГСО 11890–2022/ГСО 11896–2022.

Практическая значимость полученных результатов заключается в том, что аттестованные СО позволяют расширить возможности: а) установления и контроля стабильности градуировочной (калибровочной) характеристики установок и средств измерений термического анализа; б) аттестации методик (методов) измерений и контроля точности результатов измерений температуры и удельной энтальпии фазовых переходов в металлах, солях металлов, оксидах металлов, полимерных материалах, органических и неорганических веществах.

В настоящий момент в РФ существует более 30 стандартов и аттестованных методик измерений по определению отношений изотопов углерода, кислорода, водорода. Реализованные в данных документах методики основаны на применении стандартных образцов зарубежного производства. Аналогичные стандартные образцы отечественного производства не выпускаются, в связи с чем широкое применение данного метода в ближайшее время будет существенно ограничено.

Цель исследования состояла в разработке стандартных образцов изотопного состава диоксида углерода для ¹³С-уреазного дыхательного теста. Для достижения поставленной цели потребовалось решить следующие задачи: разработать методику изготовления стандартного образца, изготовить опытную партию стандартного образца, провести испытания с целью утверждения типа стандартного образца.

Стандартный образец изготавливался посредством гравиметрического смешивания двух диоксидов углерода разного изотопного состава из разных источников с синтетическим воздухом. Расчет пропорции смешивания двух газовых источников диоксида углерода осуществлялся при помощи специально разработанного метода. Исследования стабильности стандартного образца выполнены методом ускоренного старения. Проведены испытания с целью утверждения типа стандартного образца: регистрационный номер в Федеральном информационном фонде по обеспечению единства измерений ГСО 11999–2022.

Достигнутые результаты обладают практической значимостью, потому что разработанные стандартные образцы могут улучшить точностные характеристики и достоверность ¹³С-уреазного дыхательного теста. В сравнении с разработанными ранее стандартными образцами разработанные нами стандартные образцы имеют более высокую химическую чистоту. Разработанная методика приготовления позволяет получить газовую смесь с заданным отношением изотопов кислорода, соответствующим изотопному составу кислорода в выдыхаемом воздухе, алкогольной и пищевой продукции, парниковых газах. Себестоимость разработанных нами стандартных образцов существенно ниже, чем стандартных образцов, изготовленных из изотопически чистых веществ. Дальнейшие исследования будут направлены на разработку СО отношений изотопов углерода, кислорода, водорода в жидких, твердых и газообразных средах, в том числе – с целью импортозамещения СО зарубежного производства. При этом будет использована разработанная методика гравиметрического приготовления СО из чистых веществ разного изотопного состава для получения материалов, имеющих широкий диапазон аттестованных значений изотопного состава.

Установление и контроль метрологических характеристик измерений поглощенных доз ионизирующих излучений в диапазоне 0,01 и 200 кГр стандартными образцами – актуальная задача в силу их широкого применения в различных отраслях промышленности. Наиболее удобным средством метрологического обеспечения при проведении передачи единицы мощности поглощенной дозы интенсивного фотонного, электронного и бета-излучений в радиационных технологиях к средствам измерений являются стандартные образцы с установленной метрологической прослеживаемостью до международной системы единиц SI.

В настоящем исследовании рассмотрен и апробирован способ расширения динамического диапазона измерения поглощенной дозы высокоинтенсивного ионизирующего излучения радиохромными пленочными дозиметрическими системами. Проведена оценка точности (неопределенности) измерений дозы в зависимости от начальной оптической плотности радиационно-чувствительного слоя радиохромной композиции. Показана возможность расширения дозных и улучшения метрологических характеристик существующих стандартных образцов поглощенной дозы (по воде) для применения в качестве вторичных эталонов (Мер) поглощенной дозы ионизирующего излучения, воспроизводящих и (или) хранящих одну или несколько точек выбранной шкалы измерений поглощенной дозы с повышенной точностью (неопределенностью) измеряемых значений поглощенной дозы (по воде) в расширенном динамическом диапазоне.

Электротехническая сталь – это магнитомягкий материал, применяемый при изготовлении различного электротехнического оборудования, предназначенного для передачи и преобразования электроэнергии и используемого преимущественно в переменных магнитных полях промышленных частот. Ключевыми характеристиками такого материала являются динамические магнитные свойства, которые нормируются при оценке соответствия материала требованиям, предъявляемым как российскими, так и зарубежными стандартами.

В статье представлены сведения об аспектах разработки стандартных образцов динамических магнитных свойств стали электротехнической холоднокатаной изотропной, выполненных в форме полос для аппарата Эпштейна. Главной особенностью этих стандартных образцов является то, что величина одной из двух аттестуемых характеристик – удельной мощности магнитных потерь – передается напрямую от государственного первичного эталона, а другой – амплитуды магнитной индукции – определяется в соответствии с аттестованной методикой измерений. Их применение позволит обеспечить возможность полного и достоверного определения магнитных характеристик образцов изотропной электротехнической стали, нормируемых в соответствии с требованиями действующих стандартов.

Настоящее исследование посвящено решению одной из актуальных проблем количественного химического анализа, связанной с обеспечением метрологической прослеживаемости при измерении обобщенных, «трудноформализуемых», «методозависимых» величин путем разработки и внедрения Государственных первичных референтных методик измерений (ГПРМИ) массовой доли жира, золы и углеводов в пищевых продуктах и продовольственном сырье, ГПРМИ массовой доли сырого жира (масличности) в семенах масличных культур и продуктах на их основе. Цель настоящей работы – выявить перспективные направления исследований и сформировать план мероприятий в области разработки новых ГПРМИ и стандартных образцов (СО) для обеспечения метрологической прослеживаемости измерений показателей пищевой ценности пищевой продукции.

В разработанных ГПРМИ измерение массовой доли жира проводится методом Рэнделла, массовой доли золы – термогравиметрическим методом, массовой доли углеводов – йодометрическим титрованием. ГПРМИ использованы для разработки СО состава молочных и мясных продуктов, яичного порошка, крахмала, детского питания, масличных культур и продуктов на их основе, комбикормов. В процессе внедрения ГПРМИ выявлена необходимость расширения номенклатуры выпускаемых СО для новых групп продукции. На измерительной базе ГПРМИ разработаны и аттестованы высокоточные методики измерений, использованные для определения метрологических характеристик СО состава молочных продуктов, филе минтая, сухарей пшеничных.

В период с 2019 по 2022 гг. в 6 раз возросло количество выпускаемых экземпляров СО. ГПРМИ и СО были использованы при организации межлабораторных сличительных испытаний, проведении испытаний в целях утверждения типа и поверок анализаторов пищевых продуктов и продовольственного сырья.

Опыт применения ГПРМИ выявил необходимость проведения работ по созданию и внедрению новых ГПРМИ. Составленный план мероприятий по разработке новых ГПРМИ и СО позволит охватить основные группы пищевой продукции, представленные в Технических регламентах Таможенного и Евразийского экономического союзов.

Обеспечение достоверности измерений показателей состава воздушных сред (воздуха рабочей зоны, атмосферного воздуха, промышленных выбросов в атмосферу) имеет важное значение для принятия управленческих решений по поддержанию качества окружающей среды. Статья посвящена разработке и применению методик измерений показателей качества воздушных сред. В работе отражены недостатки существующих методик, описана используемая авторами методология создания соответствующих методик, указаны процедуры разработки стандартных образцов, необходимых для проведения внутреннего и внешнего контроля качества результатов измерений, оценивания метрологических характеристик методик, изложена процедура применения методик. Авторы рассматривают возможность разделения методик измерений показателей состава воздушных сред на две стадии: стадию отбора аналитической пробы и стадию измерений содержаний показателей в аналитической пробе, что существенно расширяет возможности разработки и аттестации таких методик и позволяет повысить достоверность информации о качестве измерений. С использованием указанной методологии на данный момент авторами статьи разработано 12 методик измерений показателей состава воздушных сред и 4 стандартных образца утвержденного типа. Работы в данном направлении продолжаются.

Кофеин традиционно используется для оценивания и контроля метрологических характеристик жидкостных хроматографов, в том числе при испытаниях в целях утверждения типа средств измерений. В последние годы с ростом требований к вопросу обеспечения метрологической прослеживаемости как результатов измерений, получаемых с помощью средств измерений, так и средств испытаний использование кофеина в виде реактива при поверке, калибровке, испытаниях в целях утверждения типа стало противоречить требованиям действующих нормативных правовых актов в области обеспечения единства измерений.

Цель исследования состояла в разработке и апробации методики количественного определения кофеина в кофеине первичным методом кулонометрического титрования для метрологического обеспечения метода ВЭЖХ с точностью не более 1 % абс.

В ходе данного исследования проведен подробный анализ методов определения содержания кофеина в различных матрицах, а также разработана и апробирована методика определения массовой доли кофеина в кофеине методом кулонометрического титрования. Для разработанной методики измерений определены метрологические характеристики: диапазон измерений массовой доли кофеина от 97,00 % до 99,99 %, расширенная неопределенность (P = 0,95, k = 2) 0,14 %, что в 2–6 раз превосходит по точности используемые титриметрические методики анализа. Сопоставление полученных результатов с результатами измерений массовой доли кофеина методом ВЭЖХ подтвердили коммутативность метода кулонометрического титрования с методом ВЭЖХ, что позволяет его применить для разработки СО состава кофеина для метрологического обеспечения метода ВЭЖХ.

Теоретическая значимость исследования состоит в доказательстве теоретических аспектов возможности применения метода кулонометрического йодометрического титрования для высокоточного количественного определения чистых органических соединений пуринового ряда.

Практическая значимость полученных результатов заключается в возможности применения разработанной методики количественного определения кофеина в кофеине первичным методом кулонометрического титрования с применением ГЭТ 176 для разработки стандартного образца состава кофеина и обеспечении на его основе метрологической прослеживаемости результатов измерений методом ВЭЖХ к государственным первичным эталонам, воспроизводящим единицу величины «массовая доля компонентов», и единицам международной системы единиц SI.

В статье представлены результаты исследований по разработке методики воспроизведения единиц массовой доли висмута в металлическом висмуте и массовой концентрации висмута (III) в растворах висмута азотнокислого методом кулонометрии с контролируемым потенциалом на Государственном первичном эталоне единиц массовой (молярной, атомной) доли и массовой (молярной) концентрации компонентов в жидких и твердых веществах и материалах на основе кулонометрии ГЭТ 176-2019.

Результаты работ могут быть использованы для производства стандартного образца состава висмута высокой чистоты и стандартного образца состава растворов ионов висмута (III) с прямой прослеживаемостью к ГЭТ 176-2019 для фармакопеи, металлургической и атомной промышленности.

Для аккредитованных испытательных лабораторий актуальной задачей является оценивание неопределенности результатов испытаний. При испытании на ударный изгиб источниками основных вкладов от средства измерений в неопределенность результата являются угол подъема и угол падения маятника, вес маятника, расстояние от оси до центра удара.

Цель работы состоит в описании методологии оценивания неопределенности результатов испытаний на ударный изгиб на основе информации о калибровке копра маятникового и прослеживаемости к стандартному образцу работы удара (поглощенной энергии) стали марки 45 ГСО 11934–2022.

Метод оценки неопределенности основан на статистической модели из ISO 21748–2017. Оценка неопределенности проводились для копра маятникового ТЕ JBW-300 с использованием ГСО 11934–2022 и образцов типа 11 по ГОСТ 9454–78 с концентратором вида V при комнатной температуре.

В ходе исследования установлено, что наибольший вклад в неопределенность результатов испытаний дают систематическая ошибка, связанная с прослеживаемостью к ГСО 11934–2022 и случайная составляющая измерений. Учет прослеживаемости к стандартному образцу ГСО 11934–2022 увеличивает оценку неопределенности результата, но позволяет корректно сравнивать между собой результаты двух различных лабораторий, что имеет принципиальное значение при арбитражных испытаниях.

В статье исследована актуальная для каждой лаборатории, в какой бы области она не осуществляла свою деятельность, задача – обеспечение качества своих результатов измерений. Решению этой задачи способствует заключенное специалистами разных стран соглашение считать отправной точкой для достижения требуемого качества измерений выбор надежного и проверенного метода измерений. Однако для получения сопоставимых результатов недостаточно ограничиваться выбором метода измерений. Решающую роль в этом вопросе в аналитических лабораториях выполняют опорные меры (references) в виде химических веществ, которые называются стандартными образцами (СО, reference material). СО, как и меры, используются для поверки, калибровки, валидации методов, оценки неопределенности измерений, контроля качества. Однако, согласно метрологической терминологии, для обеспечения прослеживаемости измерений необходимо использовать не просто СО, а сертифицированный стандартный образец (ССО). Без использования ССО в своих измерениях не могут обойтись важные сферы государственного метрологического контроля и надзора в области качества и безопасности продуктов питания, фармацевтической продукции, качества измерений в клинической диагностике, экологической безопасности и так далее.

В настоящей статье проведен сравнительный анализ соответствия российских правовых документов рекомендациям Международной организации законодательной метрологии (МОЗМ) по части, касающейся использования СО в сфере государственного контроля и надзора. С учетом важной роли СО в процессе обеспечения единства измерений в аналитических лабораториях материалы данного исследования могут содействовать продвижению идей по совершенствованию законодательной базы России в этой области.

В этом разделе продолжается публикация сведений о типах стандартных образцов, которые были утверждены Приказами Росстандарта к середине 2023 г. в соответствии с Административным регламентом, в который были внесены изменения согласно Приказу Росстандарта N 1404 от 17.08.2020«О внесении изменений в Административный регламент по предоставлению Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии государственной услуги по утверждению типа стандартных образцов или типа средств измерений» (утв. приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 12 ноября 2018 г. N 2346). Изменения внесены в целях реализации Федерального закона от 27 декабря 2019 г. N 496-ФЗ «О внесении изменений в Федеральный закон «Об обеспечении единства измерений».

Начиная с 01.01.2021 типы стандартных образцов утверждаются Приказами Росстандарта в соответствии с вступившим в силу Приказом Минпромторга России № 2905 от 28 августа 2020 г. «Об утверждении порядка проведения испытаний стандартных образцов или средств измерений в целях утверждения типа, порядка утверждения типа стандартных образцов или типа средств измерений, внесения изменений в сведения о них, порядка выдачи сертификатов об утверждении типа стандартных образцов или типа средств измерений, формы сертификатов об утверждении типа стандартных образцов или типа средств измерений, требований к знакам утверждения типа стандартных образцов или типа средств измерений и порядка их нанесения».

В свободном доступе более подробные сведения об утвержденных типах СО также можно посмотреть в Федеральном информационном фонде по обеспечению единства измерений на сайте ФГИС Росстандарта – https://fgis.gost.ru/ в разделе «Утвержденные типы стандартных образцов».

В соответствии с требованиями Приказа Минпромторга России от 28.08.2020 г. № 2905 (вступил в силу 01.01.2021 г.) 1 решение о внесении изменений в сведения в части срока действия утвержденного типа стандартных образцов (далее – СО) принимает Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии (Росстандарт) на основании заявления правообладателя утвержденного типа СО 2. К заявлению прилагается заключение по результатам рассмотрения конструкторской, технологической и (или) технической документации стандартного образца, подтверждающее, что изменения в конструкторскую, технологическую и (или) техническую документацию СО не вносились и сведения об утвержденном типе СО, содержащиеся в Федеральном информационном фонде по обеспечению единства измерений, соответствуют технической документации СО. Заявление при внесении изменений в сведения в части срока действия утвержденного типа СО подается не менее, чем за 30 рабочих дней до окончания срока действия утвержденного типа стандартных образцов.

Решение о внесении изменений в сведения об утвержденном типе стандартных образцов принимается Росстандартом в форме приказа с продлением срока действия на последующие 5 лет с даты окончания действия утвержденного типа СО.

СО утвержденного типа, в сведения о которых внесены изменения в части срока действия СО в начале 2023 года, представлены в таблице.