Preview

Эталоны. Стандартные образцы

Расширенный поиск
Том 17, № 1 (2021)
Скачать выпуск PDF

ОРИГИНАЛЬНЫЕ СТАТЬИ. Стандартные образцы 

5-20 102
Аннотация

В статье представлены сведения о разработанных матричных стандартных образцах кормов, аттестованных на показатели качества, питательной ценности и токсикологического загрязнения для метрологического сопровождения аналитических работ в целях подтверждения соответствия продукции требованиям национальных стандартов. Представлены сведения об этапах разработки стандартных образцов кормов (отбор и подготовка материала стандартного образца, исследования неоднородности и стабильности материала стандартного образца). Продемонстрированы результаты аттестации стандартных образцов по аттестуемым показателям, корректность установления которых подтверждена результатами в тридцати аккредитованных лабораториях.

Разработанный стандартный образец шрота подсолнечного зарегистрирован в Государственном реестре утвержденных типов стандартных образцов поД номером ГСО 11612-2020. Стандартные образцы состава шрота соевого кормового тостированного и комбикорма полнорационного для сельскохозяйственной птицы (бройлеров) утверждены в качестве отраслевых в Министерстве сельского хозяйства Российской Федерации (Департамент растениеводства, механизации, химизации и защиты растений).

Стандартные образцы кормов предназначены для метрологического обеспечения лабораторий агропромышленного комплекса.

21-33 94
Аннотация

Статья посвящена рассмотрению вклада специалистов лаборатории метрологии влагометрии и стандартных образцов в совершенствование системы метрологического обеспечения пищевой промышленности. В статье обобщены результаты разработки более 40 типов стандартных образцов (СО) состава пищевых продуктов, продовольственного сырья и пищевых добавок в период с 2008 по 2020 г. Разработка каждого нового типа СО включала подготовку материала СО, исследование его стабильности и однородности, установление аттестованного значения с применением Государственных первичного (ГЭТ 173) и вторичного (ГВЭТ176-1) эталонов, первичных референтных метоДик измерений (ПРМИ), проведение межлабораторного эксперимента для проверки применимости СО. Создание ГЭТ 173 в 2008 г. сопровождалось разработкой СО состава зерна и сухих молочных продуктов. Утверждение ГВЭТ 176-1 в 2010 г. позволило добавить в СО аттестованное значение массовой доли азота (белка). По результатам успешного участия в сличениях УНИИМ получил 6 строчек калибровочных и измерительных возможностей в базе данных Международного бюро мер и весов по измерению массовой доли азота в глицине, сухом молоке, зерне, яичном порошке, зерновых кашах и кормах. В период 2016-2019 гг. вместе с разработкой ПРМИ массовой доли жира, сырого жира (масличности), золы и углеводов было создано 35 типов СО состава молочных и мясных продуктов, яичного порошка, детского питания, масличных культур и продуктов на их основе, крахмалопродуктов. Кроме того, были разработаны СО состава пищевых добавок (глицин, меламин, цистин) и молочных продуктов для метрологического обеспечения инфракрасных анализаторов, а также СО состава восстановленного молока для контроля результатов измерений методом иммуноферментного анализа. Разработанные СО были систематизированы по областям применения Технических регламентов Таможенного союза и секторам международной модели пищевого треугольника. Разработанные СО позволяют обеспечить единство измерений показателей идентификации и пищевой ценности пищевых продуктов и продовольственного сырья.

35-45 85
Аннотация

Статья посвящена применению системы лиофильной сушки для подготовки материала стандартных образцов (СО) состава пищевых продуктов. Целью исследования являлась разработка методики лиофильной сушки для приготовления материала СО состава мяса птицы с аттестованными значениями массовой доли влаги, азота (белка) и жира.

В качестве исходного материала для приготовления СО использовали мясо птицы: белое (грудка, образец 1) и красное (бедро, образец 2). Процедура приготовления СО включала измельчение, варку, замораживание и лиофильную сушку. Исследование однородности материала выполняли с помощью эталонной установки воздушно-тепловой сушки из состава Государственного первичного эталона ГЭТ 173-2017. Измерение массовой доли азота (белка) осуществляли на Государственном вторичном эталоне ГВЭТ 176-1-2010. Измерения массовой доли жира проводили в соответствии с Государственной первичной референтной методикой измерений.

Общее время лиофильной сушки для образцов № 1 и № 2 составило 19 и 28 часов соответственно. Общая потеря массы образца № 1 - около 63 %, образца № 2 - около 65 %. Разница в значениях массовой доли влаги материала, высушенного на разных полках сублимационной сушилки, являлась статистически значимой, т. е. материал был неоднородным. Для получения однородного материала проводили дополнительную процедуру гомогенизации: измельчение на лабораторной мельнице, просеивание через сито, тщательное перемешивание и кондиционирование. Аттестованные значения массовой доли влаги, азота, белка, жира для образца № 1 составили 4,5 %, 14,74 %, 92,1 %, 7,9 % соответственно, для образца № 2 - 6,3%, 12,21 %, 76,3 %, 23,8 %. Разработана методика лиофильной сушки для производства СО состава мяса птицы вареного сублимационной сушки. Применение системы лиофильной сушки позволило обеспечить срок годности СО, равный 6 месяцам, при температуре окружающего воздуха (7±3) °C и относительной влажности не более 60 %. По результатам испытаний СО состава мяса птицы вареного сублимационной сушки внесен в реестр утвержденных типов под номером ГСО 11276-2019.

47-57 67
Аннотация

Для получения повторяемых и воспроизводимых результатов измерений показателей качества сельскохозяйственного сырья, с использованием инструментальных средств измерений, большое значение имеет процесс градуировки. Градуировку возможно проводить различными способами. В статье представлены результаты исследования метрологических характеристик ЯМР- анализаторов АМВ-1006М, полученные при их градуировке для определения массовой доли олеиновой кислоты в масле семян подсолнечника. Градуировка производилась с использованием семян подсолнечника и специально разработанных стандартных образцов (СО)-имитаторов массовой доли олеиновой кислоты в масле семян. Разработанные СО-имитаторы обладают высокой долговременной стабильностью своих физико-химических показателей, не требуют особых условий хранения и эксплуатации. Полученные данные подтвердили целесообразность использования для целей градуировки именно СО- имитаторов массовой доли олеиновой кислоты. При проведении градуировки анализаторов границы величины случайной погрешности результатов измерений при использовании СО-имитаторов были в 3 раза меньше, по сравнению с результатами, полученными при градуировке анализаторов с использованием натуральных образцов семян. Исследование влияния температуры на результаты градуировки показало, что среднеквадратическое отклонение результатов измерений для СО-имитаторов не превышает 0,8 % абс., в то время как при использовании натуральных семян были получены значения 2,5 % абс.

59-69 60
Аннотация

В настоящей работе авторами статьи представлен подход по разработке стандартных образцов предприятия (СОП) для наносенсорной системы на основе динамического рассеяния света и флуоресценции для качественного и количественного определения загрязнителя пищевой продукции - антибиотика хлорамфеникола (левомицетина), а также маркера ишемического инсульта и ряда других заболеваний - восстановленного глутатиона. Материалами-кандидатами СОП были выбраны хлорамфеникол и восстановленный глутатион. Для установления аттестованного значения СОП использовали методику аттестации, основанную на расчетно-экспериментальном методе по процедуре приготовления. В ходе исследования определены метрологические характеристики стандартного образца. Аттестованное значение массовой доли СОП восстановленного глутатиона - 98,5 %, расширенная неопределенность аттестованного значения при коэффициенте охвата k=2 составляет ± 0,3 %. Аттестованное значение массовой концентрации СОП хлорамфеникола - 10,0 г/дм3, расширенная неопределенность аттестованного значения при коэффициенте охвата k=2±4,0 %. Применение разработанных СОП показало их пригодность для калибровки оптических наносенсорных систем на основе динамического рассеяния света и флуоресценции. Предполагается, что разработанные стандартные образцы предприятия в дальнейшем также могут быть аттестованы в качестве стандартного образца утвержденного типа и быть использованы для поверки, калибровки, градуировки разрабатываемых компактных детектирующих устройств типа «point of care diagnostics», предназначенных для экспресс-анализа непосредственно на месте взятия пробы.

ОРИГИНАЛЬНЫЕ СТАТЬИ. Государственный реестр утвержденных типов СО, представленный в разделе ФИФ 

71-88 62
Аннотация

В этом разделе продолжается публикация сведений о типах стандартных образцов, которые были утверждены Приказами Росстандарта на конец 2020 г. В соответствии с Административным регламентом, в который были внесены изменения согласно Приказу Росстандарта N1404 от 17.08.2020 г. «О внесении изменений в Административный регламент по предоставлению Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии государственной услуги по утверждению типа стандартных образцов или типа средств измерений» (утв. приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 12 ноября 2018 г. N2346). Изменения внесены в целях реализации Федерального закона от 27 декабря 2019 г. N496-ФЗ «О внесении изменений в Федеральный закон «Об обеспечении единства измерений».

Начиная с 01.01.2021 г. типы стандартных образцов утверждаются Приказами Росстандарта в соответствии с вступившим в силу Приказом Минпромторга России № 2905 от 28 августа 2020 г. «Об утверждении порядка проведения испытаний стандартных образцов или средств измерений в целях утверждения типа, порядка утверждения типа стандартных образцов или типа средств измерений, внесения изменений в сведения о них, порядка выдачи сертификатов об утверждении типа стандартных образцов или типа средств измерений, формы сертификатов об утверждении типа стандартных образцов или типа средств измерений, требований к знакам утверждения типа стандартных образцов или типа средств измерений и порядка их нанесения».

В свободном доступе более подробные сведения об утвержденных типах СО также можно посмотреть в Федеральном информационном фонде по обеспечению единства измерений на сайте ФГИС Росстандарта https://fgis.gost.ru/ в разделе «Утвержденные типы стандартных образцов».



Creative Commons License
Контент доступен под лицензией Creative Commons Attribution 4.0 License.


ISSN 2687-0886 (Print)