В статье представлена информация о разработке нового типа стандартного образца (СО) состава раствора шести приоритетных фталатов (диметилфталат, диэтилфталат, ди(н-бутил)фталат, бензилбутилфталат, ди(2-этилгексил)фталат, ди(н-октил)фталат) в метаноле, обеспеченного метрологической прослеживаемостью к ГЭТ 208-2019 (ГЭТ 208). Показана процедура приготовления и аттестации СО, в том числе оценивание однородности и стабильности. В качестве исходного материала СО были использованы чистые органические вещества - фталаты, охарактеризованные на ГЭТ 208. Материал СО был приготовлен весовым и объемно-весовым методами. Исследование стабильности материала СО выполнено изохронным способом. Аттестованными характеристиками СО являются массовая доля и массовая концентрация индивидуальных фталатов в растворе. При расчете бюджета неопределенности аттестованных характеристик СО были учтены вклады от чистоты исходных веществ, процедуры приготовления СО, неоднородности и долговременной нестабильности. Относительная расширенная неопределенность аттестованных значений не превышает 2 %. В результате был разработан и утвержден сертифицированный стандартный образец (ССО) состава раствора эфиров ортофталевой кислоты (фталатов) в метаноле (6Фтлт-ВНИИМ) ГСО 11366-2019. Практи ческая значимость применения ГСО 11366-2019 состоит в обеспечении метрологической прослеживаемости СО к соответствующим единицам SI, воспроизводимым на ГЭТ 208. Разработанный СО может применяться при решении любых измерительных задач и выполнении различных видов метрологических работ.

При создании новых лекарственных средств, а также актуализации подходов к оценке качества лекарственных средств, находящихся в обращении, важным вопросом стандартизации является разработка методов контроля качества с применением надежных, точных и чувствительных физико-химических методов, что, в свою очередь, обуславливает необходимость создания и использования стандартных образцов. В данной статье рассматривается вопрос о разработке надежных методов идентификации структуры азитромицина, которая позволит гарантировать чистоту стандартного образца, адекватно и однозначно выбрать метод количественного определения в соответствии с действующими требованиями нормативных актов, а также согласно Фармакопее Российской Федерации XIV Издания.

В статье авторы оценили возможности использования метода люминометрии, который является одним из наиболее эффективных методов «быстрой микробиологии», в контексте его метрологического обеспечения для применения в ходе проверки уровня санитарии и гигиены на производстве. Приведены ключевые этапы процесса разработки стандартного образца с аттестованным значением аденозинтрифосфата натрия (АТФ): анализ аналогичных стандартных образцов, выбор исходного материала стандартного образца, проведение экспериментальных исследований и установление метрологических характеристик стандартного образца, имеющего прослеживаемость к государственному первичному эталону. С учетом того, что селективная оптическая плотность на характеристической длине волны прямо пропорциональна концентрации поглощающего компонента (аденозинтрифосфата натрия), исследование стабильности
СО проводили методом спектрофотометрии. Стабильность материала СО для оценки неопределенности результатов измерений проводили изохронным методом. В результате исследования подтверждена возможность обеспечения прослеживаемости результатов измерений на основе люминесценции к первичному эталону по концентрации АТФ, подобрано оптимальное значение этой концентрации и установлены метрологические характеристики ГСО 11606-2020 СО состава водного раствора аденозинтрифосфата натрия (массовая концентрация: от 0,09 до 0,11 г/дм³, расширенная неопределенность 0,015 г/дм³). Применение ГСО при проведении испытаний, калибровке и поверке средств измерений позволяет обеспечить непредвзятую оценку измерительных возможностей люминесцентных средств измерений, в том числе в части определения погрешности проводимых измерений.

Четыре многоэлементных стандартных образца составляют кластер «Растения» в коллекции стандартных образцов, разработанных в ИГХ СО РАН. Это части наземных растений (лист берёзы, хвоя сосны, скошенная луговая трава) и водное растение элодея канадская (корни, стебли, листья и цветы). Растения, являющиеся чуткими индикаторами состояния окружающей среды, собраны с незагрязненных территорий Восточной Сибири (вблизи озера и на озере Байкал). Описаны отличия в способах отбора и подготовки материала. Характерные свойства этих референтных материалов, такие как гранулометрический состав (форма, размеры и распределение частиц по крупности), однородность и минимальная представительная масса пробы, стабильность порошков в условиях естественного старения - изучены в соответствии с российскими и международными требованиями с привлечением современных приборов и методов химического анализа. Элементные составы матричных растительных образцов оценены по способу межлабораторной аттестации и представлены содержаниями более 60 элементов, из которых от 23 до 41 аттестованы. Участие от 20 до 38 аккредитованных российских и зарубежных лабораторий и применение более десяти разных методов анализа обеспечили прослеживаемость результатов. Сличение разработанных и китайских сертифицированных матричных растительных стандартных образцов продемонстрировало их согласованность. По результатам обсуждения характерных свойств четырех растительных РМ они рекомендованы для выполнения химических измерений при валидации существующих и разработке новых аналитических методик, контроля качества и оценивания прослеживаемости результатов определения широкого круга элементов в растительных материалах, а также профессионального тестирования лабораторий геоэкологических, фармацевтических и сельскохозяйственных организаций.

В статье представлены результаты исследований, направленных на выбор материалов для производства новых типов стандартных образцов, которые предназначены для поверки, калибровки и испытаний в целях утверждения типа средств измерений вязкости жидкостей, а также аттестации методик измерений вязкости жидких сред при температурах ниже 0 °С. Разработанные стандартные образцы аттестуют в интервале допускаемых значений температуры от -40 °С до -5 °C, что позволяет метрологически обеспечить большую номенклатуру современных средств измерений вязкости жидкостей, таких как вискозиметры стеклянные капиллярные, вискозиметры ротационные, реометры и т. д.

В этом разделе продолжается публикация сведений о типах стандартных образцов, которые были утверждены Приказами Росстандарта в 2021 г. в соответствии с Административным регламентом, в который были внесены изменения согласно Приказу Росстандарта № 1404 от 17.08.2020 г. «О внесении изменений в Административный регламент по предоставлению Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии государственной услуги по утверждению типа стандартных образцов или типа средств измерений» (утв. приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 12 ноября 2018 г. № 2346). Изменения внесены в целях реализации Федерального закона от 27 декабря 2019 г. № 496-ФЗ «О внесении изменений в Федеральный закон «Об обеспечении единства измерений». Начиная с 01.01.2021 г., типы стандартных образцов утверждаются Приказами Росстандарта в соответствии с вступившим в силу Приказом Минпромторга России № 2905 от 28 августа 2020 г. «Об утверждении порядка проведения испытаний стандартных образцов или средств измерений в целях утверждения типа, порядка утверждения типа стандартных образцов или типа средств измерений, внесения изменений в сведения о них, порядка выдачи сертификатов об утверждении типа стандартных образцов или типа средств измерений, формы сертификатов об утверждении типа стандартных образцов или типа средств измерений, требований к знакам утверждения типа стандартных образцов или типа средств измерений и порядка их нанесения». В свободном доступе более подробные сведения об утвержденных типах СО также можно посмотреть в Федеральном информационном фонде по обеспечению единства измерений на сайте ФГИС Росстандарта - https://fgis.gost.ru/ в разделе «Утвержденные типы стандартных образцов».

В соответствии с требованиями Приказа Минпромторга России от 28.08.2020 г. № 29051 (вступил в силу 01.01.2021 г.) решение о внесении изменений в сведения в части срока действия утвержденного типа стандартных образцов (далее - СО) принимает Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии (Госстандарт) на основании заявления правообладателя утвержденного типа СО. К заявлению прилагается заключение по результатам рассмотрения конструкторской, технологической и (или) технической документации стандартного образца, подтверждающее, что изменения в конструкторскую, технологическую и (или) техническую документацию СО не вносились и сведения об утвержденном типе СО, содержащиеся в Федеральном информационном фонде по обеспечению единства измерений, соответствуют технической документации СО. Заявление при внесении изменений в сведения в части срока действия утвержденного типа СО подается не менее, чем за 30 рабочих дней до окончания срока действия утвержденного типа стандартных образцов. Решение о внесении изменений в сведения об утвержденном типе стандартных образцов принимается Госстандартом в форме приказа с продлением срока действия на последующие 5 лет с даты окончания действия утвержденного типа СО. СО утвержденного типа, в сведения о которых внесены изменения в части срока действия СО в первой половине 2021 года, представлены в таблице.