Статья посвящена разработке метрологического обеспечения измерений массовой доли сырого жира (масличности), который является трудноописываемым и обобщенным показателем качества семян масличных культур и продуктов на их основе, зерна зерновых и зернобобовых культур, кормов и кормовых компонентов. Результаты измерений данного показателя зависят от условий анализа и матрицы испытываемых проб. Проблема обеспечения сопоставимости результатов измерений может быть решена путем разработки первичной референтной методики измерений (далее -ПРМИ), а также соответствующих стандартных образцов для передачи единицы результатам рутинных измерений.

В основу ПРМИ положен улучшенный метод экстракции — метод Рэндалла, заключающийся в количественной экстракции свободного и химически или механически связанного жира из проб продукта с его последующим взвешиванием. Разработка ПРМИ включала оптимизацию параметров измерений с определением возможных пределов их варьирования, а также оценку составляющих неопределенности измерений с учетом вкладов, связанных с влиянием на результаты измерений применяемого оборудования и реактивов, уравнения измерений, методических факторов, неоднородности материала проб. Расширенная неопределенность результатов измерений массовой доли сырого жира (масличности) при коэффициенте охвата k=2 составила 0,15 %, что обеспечивает запас по точности разработанной ПРМИ по отношению к стандартизованным методикам измерений от 2,7 до 13,3 раз.

Сравнение результатов измерений массовой доли сырого жира (масличности) в семенах подсолнечника, сои, рапса, горчицы и льна по ПРМИ и ГОСТ 10857—64, ГОСТ 32749—2014, ГОСТ 8.597-2010 подтвердило отсутствие смещения результатов по ПРМИ по сравнению с результатами рутинных методов. Разработанная ПРМИ массовой доли сырого жира (масличности) в семенах масличных культур и продуктах на их основе (ФР.ПР1.31.2019.00009) совместно с ПРМИмассовой доли золы в пищевых продуктах и продовольственном сырье (ФР.ПР1.31.2018.00002), государственными эталонами единиц величин ГЭТ173-2017, ГВЭТ 176-1-2010 была использована для характеризации 14 типов стандартных образцов: ГСО 11268-2019/ГСО 11270-2019; ГСО 11279-2019 /ГСО 11283-2019; ГСО 11284-2019 /ГСО 11289-2019.

В статье представлены результаты исследований, положенных в основу разработки комплекса метрологического обеспечения результатов измерений содержания микробной трансглутаминазы в пробах продуктов питания, который отвечает требованиям законодательства в области обеспечения единства измерений. Комплекс включает аттестованную методику измерений, подтвердившую свою применимость для проб молочной и рыбной продукции по результатам межлабораторных испытаний. Описан опыт подготовки однородных и стабильных образцов продуктов питания, содержащих микробную трансглутаминазу, который будет использован для разработки стандартного образца утвержденного типа. Рассмотрены сложности, с которыми столкнулись специалисты УНИИМ- филиал ФГУП «ВНИИМ им. Д. И. Менделеева» и ООО «ХЕМА» при решении вопроса о применении аттестованной методики измерений при подтверждении соответствия продукции требованиям Технического регламента Таможенного союза ТР ТС 029/2012.

В статье представлена история формирования системы единиц газоаналитических измерений в РФ и итоги работ, проведенных в 2015-2019 гг. в рамках совершенствования Государственного первичного эталона единиц молярной доли, массовой доли и массовой концентрации компонентов в газовых и газоконденсатных средах ГЭТ 154-2016. Описано новое оборудование, включенное в состав ГЭТ 154-2016 по результатам выполнения работ и состав вновь утвержденного ГЭТ 154-2019. Приведена информация о международных ключевых сличениях.

В статье кратко рассмотрены основные этапы развития системы метрологического образования в России, выделены основные задачи при подготовке специалистов-метрологов. Предложен альтернативный вариант интеграции образования и науки при осуществлении образовательной деятельности в Государственных научных метрологических центрах. Показано, что для проведения обучения целесообразно создание метрологических кластеров. В состав кластеров предлагается включать университеты, научные метрологические институты и общеобразовательные школы. Для реализации единообразия в подготовке будущих метрологов на всех этапах образовательной пирамиды предложен подход, основанный на разработке единого учебно-методического обеспечения.

В этом разделе продолжается публикация сведений о стандартных образцах, утвержденных Росстандартом в соответствии с Административным регламентом по предоставлению Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии государственной услуги по утверждению типа стандартных образцов или типа средств измерений (Приказ Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 12 ноября 2018 г. № 2346, зарегистрирован в Министерстве юстиции Российской Федерации 8 февраля 2019 г. № 53732) и зарегистрированных в Госреестре СО. Сведения об утвержденных типах стандартных образцов представлены также в Федеральном информационном фонде по обеспечению единства измерений (https://fgis.gost.ru/fundmetrology/registry). Дополнительная информация на СО может быть получена по запросу, отправленному на e-mail: uniim@uniim.ru, gsso@gsso.ru.

Процедура продления срока действия свидетельств об утверждении типов стандартных образцов осуществляется Госстандартом на основании заявок, поступающих от изготовителей стандартных образцов, держателей свидетельств об утверждении типов стандартных образцов. По результатам рассмотрения указанных заявок принимают решение, оформленное в виде приказа Госстандарта «О продлении срока действия свидетельств об утверждении типов стандартных образцов».

В случае принятия положительного решения по продлению срока действия свидетельств изготовителям выдают свидетельства об утверждении типов стандартных образцов нового срока действия. Для стандартных образцов, форма выпуска которых серийное производство, срок действия свидетельств продлевают на последующие пять лет. Для стандартных образцов, выпущенных единичными партиями, устанавливают срок действия свидетельств, соответствующий сроку годности экземпляров стандартных образцов.

Стандартные образцы, срок действия свидетельств которых продлен во второй половине 2020 года, представлены в таблице 1.

Процедура продления срока действия утвержденных типов стандартных образцов осуществляется Госстандартом на основании заявок, поступающих от изготовителей стандартных образцов. По результатам рассмотрения указанных заявок принимается решение, оформленное в виде приказа Госстандарта «О продлении срока действия утвержденных типов стандартных образцов».

Для стандартных образцов, форма выпуска которых - серийное производство, срок действия утвержденного типа продлевают на последующие пять лет. Для стандартных образцов, выпущенных единичными партиями, устанавливают срок действия утвержденного типа, соответствующий сроку годности экземпляров стандартных образцов.

Стандартные образцы, срок действия утвержденных типов которых продлен во второй половине 2020 года, представлены в таблице 2.

В статье рассмотрены вопросы функционирования Международного бюро мер и весов (МБМВ) и соответствующего комитета - Консультативного комитета по количеству вещества (КККВ), координирующего работы по сличениям национальных эталонов в области органического анализа. Описаны структура и задачи КККВ, приведены измерительные категории по количеству вещества. Изложены основные аспекты работы Рабочей группы по органическому анализу (РГОА), детально освещены вопросы систематизации и разделения сличений в области органического анализа, а также различные подходы к формированию областей компетенции на основе ключевых сличений. Подчеркнуто фундаментальное значение чистых органических веществ в обеспечении метрологической прослеживаемости в органическом анализе. Определена ключевая роль Государственного первичного эталона ГЭТ 208 в части подтверждения эквивалентности калибровочных и измерительных возможностей (КИВ) России на международном уровне.