Preview

Эталоны. Стандартные образцы

Расширенный поиск

Разработка первичной референтной методики измерений и стандартных образцов массовой доли сырого жира (масличности) в семенах масличных культур и продуктах на их основе

https://doi.org/10.20915/2687-0886-2020-16-3-37-51

Полный текст:

Аннотация

Статья посвящена разработке метрологического обеспечения измерений массовой доли сырого жира (масличности), который является трудноописываемым и обобщенным показателем качества семян масличных культур и продуктов на их основе, зерна зерновых и зернобобовых культур, кормов и кормовых компонентов. Результаты измерений данного показателя зависят от условий анализа и матрицы испытываемых проб. Проблема обеспечения сопоставимости результатов измерений может быть решена путем разработки первичной референтной методики измерений (далее -ПРМИ), а также соответствующих стандартных образцов для передачи единицы результатам рутинных измерений.

В основу ПРМИ положен улучшенный метод экстракции — метод Рэндалла, заключающийся в количественной экстракции свободного и химически или механически связанного жира из проб продукта с его последующим взвешиванием. Разработка ПРМИ включала оптимизацию параметров измерений с определением возможных пределов их варьирования, а также оценку составляющих неопределенности измерений с учетом вкладов, связанных с влиянием на результаты измерений применяемого оборудования и реактивов, уравнения измерений, методических факторов, неоднородности материала проб. Расширенная неопределенность результатов измерений массовой доли сырого жира (масличности) при коэффициенте охвата k=2 составила 0,15 %, что обеспечивает запас по точности разработанной ПРМИ по отношению к стандартизованным методикам измерений от 2,7 до 13,3 раз.

Сравнение результатов измерений массовой доли сырого жира (масличности) в семенах подсолнечника, сои, рапса, горчицы и льна по ПРМИ и ГОСТ 10857—64, ГОСТ 32749—2014, ГОСТ 8.597-2010 подтвердило отсутствие смещения результатов по ПРМИ по сравнению с результатами рутинных методов. Разработанная ПРМИ массовой доли сырого жира (масличности) в семенах масличных культур и продуктах на их основе (ФР.ПР1.31.2019.00009) совместно с ПРМИмассовой доли золы в пищевых продуктах и продовольственном сырье (ФР.ПР1.31.2018.00002), государственными эталонами единиц величин ГЭТ173-2017, ГВЭТ 176-1-2010 была использована для характеризации 14 типов стандартных образцов: ГСО 11268-2019/ГСО 11270-2019; ГСО 11279-2019 /ГСО 11283-2019; ГСО 11284-2019 /ГСО 11289-2019.

Об авторах

А. С. Сергеева
Уральский научно-исследовательский институт метрологии – филиал ФГУП Всероссийский научно-исследовательский институт метрологии им. Д. И. Менделеева
Россия

Сергеева Анна Сергеевна - кандидат химических наук, старший научный сотрудник лаборатории метрологии влагометрии и стандартных образцов УНИИМ - филиал ФГУП ВНИИМ им. Д. И. Менделеева.

620075, Екатеринбург, ул. Красноармейская, 4



Е. Г. Парфенова
Уральский научно-исследовательский институт метрологии – филиал ФГУП Всероссийский научно-исследовательский институт метрологии им. Д. И. Менделеева
Россия

Парфенова Елена Геннадьевна - старший научный сотрудник лаборатории метрологии влагометрии и стандартных образцов УНИИМ - филиал ФГУП ВНИИМ им. Д. И. Менделеева.

620075, Екатеринбург, ул. Красноармейская, 4



О. С. Голынец
Уральский научно-исследовательский институт метрологии – филиал ФГУП Всероссийский научно-исследовательский институт метрологии им. Д. И. Менделеева
Россия

Голынец Ольга Станиславовна - и. о. заведующего лабораторией метрологии влагометрии и стандартных образцов УНИИМ - филиал ФГУП ВНИИМ им. Д. И. Менделеева.

620075, Екатеринбург, ул. Красноармейская, 4



Список литературы

1. Подсолнечник: биохимия, селекция, возделывание / Д. И. Никитчин [и др.]. Пологи: РПК «Полопвеки друкарня», 2002. 494 с.

2. Мунгин В. В., Арюкова Е. А., Гибалкина Н. И. Влияние сырого жира в продукционных комбикормах на продуктивность и убойные качества товарного карпа // Аграрный научный журнал. 2018. № 3. С. 25-27. https://doi.org/10.28983/asj.v0i3.40.

3. Алиев А. А. Липидный обмен и продуктивность жвачных животных. М.: Колос, 1980. 381 с.

4. I nvestigation of the relationship between wheat lipids and baking properties / Karpati E. M. et al. // Acta aliment. 1990. Vol. 19, no. 3. P. 237-260.

5. Хроматографическое исследование гликолипидов пшеницы / У. Т. Жуманова [и др.] // Применение хроматограмм в пищ. микробиол. и мед. промышленности: Материалы Всерос. конф. / Геленджик, 1990. С. 25-26.

6. Жиры. Химический состав и экспертиза качества / О. Б. Рудаков [и др.]. М.: ООО ДеЛи принт, 2005. 312 с.

7. ТР ТС 027/2012 О безопасности отдельных видов специализированной пищевой продукции, в том числе диетического лечебного и диетического профилактического питания: Принят Решением Совета Евразийской экономической комиссии от 15 июня 2012 г. № 34 // Электронный фонд правовой и нормативно-технической документации [Электронный ресурс]. URL. http://docs.cntd.ru/document/902352823.

8. Wei H., Zhong H., Wang H. Improvement on determination of crude oil by Soxhlet extraction // China Oilsand Fats. 2004. Vol. 6. P. 52-54.

9. Randall E. L. Improved method for fat and oil analysis by a new process of extraction / E. L. Randall // J AOAC. 1974. Vol. 57. P. 1165-1168.

10. Zach C. Refractometric determination of fat in foods // Mitteilungen aus dem Gebiet der Lebensmitteluntersuchung und -Hygiene. 1937. Vol. 28. P. 1-5.

11. Gas chromatographic determination of total fat extracted from food samples using hydrolysis in the presence of antioxidant // S. D. House et al. // J AOAC Int. 1994. Vol. 77, no. 4. P. 960-965.

12. Fat Contents of cereal foods: comparison of classical with recently developed extraction techniques / W. Zou et al. // J AOAC Int. 1999. Vol. 82, no. 1. P. 141-150.

13. Скурихин И. М. Все о пище с точки зрения химика: справочное издание. М.: Высшая школа, 1991. 288 c.

14. Прудников С. М., Витюк Б. Я., Зверев Л. В. Метод ЯМР для определения влажности и масличности сельскохозяйственных материалов // Методы оценки соответствия. 2009. № 9. С. 18-19.

15. Ефименко С. Г., Ефименко С. К. Определение содержания масла и влаги в семенах горчицы с помощью ИК-спектрометрии // Масличные культуры. 2019. № 4 (180). С. 36-44. DOI: 10.25230/2412-608X-2019-4-180-36-44.

16. О внесении изменений в Федеральный закон «Об обеспечении единства измерений»: федер. закон Рос. Федерации от 21 июля 2014 г. № 254-ФЗ: принят Гос. Думой Федер. Собрания Рос. Федерации 1 июля 2014 г.: одобрен Советом Федерации Федер. Собр. Рос. Федерации 9 июля 2008 г. // Собр. законодательства Рос. Федерации. 2014. № 30, ст. 4255.

17. Об утверждении Порядка аттестации методики (метода) измерений, принимаемой в качестве референтной методики (метода) измерений: утвержд. Решением Коллегией Евразийской экономической комиссии от 7 июня 2016 г. № 68.

18. Koryakov V. I., Medvedevskikh M. Y., Medvedevskikh S. V. et al. Development of standard samples of mass fractions of moisture and protein in grain and grain products. Measurement Techniques. 2012;54:1198-1202. https://doi.org/10.1007/s11018-012-9871-8.

19. Wilde D. J. Optimum seeking methods. NY: Prentice. Hall. Inc., 1964. 423 р.

20. РМГ 61-2010 Государственная система обеспечения единства измерений. Показатели точности, правильности, прецизионности методик количественного химического анализа. Методы оценки. М.: Стандартинформ, 2013. 62 с.

21. Руководство ЕВРАХИМ/СИТАК CG4. Количественное описание неопределенности в аналитических измерениях. 3-е изд. // Eurachem [Электронный ресурс]. URL: https://www.eurachem.org/images/stories/Guides/pdf/QUAM2012_P1_RU.pdf. (дата обращения: 26.08.2020).

22. ГОСТ Р ИСО 5725-5-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 5. Альтернативные методы определения прецизионности стандартного метода измерений. М.: Стандартинформ, 2009. 58 с.

23. Дерффель К. Статистика в аналитической химии: пер. с нем. И. С. Шаплыгина. Под ред. В. В. Налимова. М.: Мир, 1994. 268 с.

24. ГОСТ 10857-64 Семена масличные. Методы определения масличности. М.: Стандартинформ, 2010. 6 с.

25. ГОСТ 32749-2014 Семена масличные, жмыхи и шроты. Определение влаги, жира, протеина и клетчатки методом спектроскопии в ближней инфракрасной области. М.: Стандартинформ, 2015. 8 с.

26. ГОСТ 8.597-2010 Государственная система обеспечения единства измерений. Семена масличных культур и продукты их переработки. Методика измерений масличности и влажности методом импульсного ядерного магнитного резонанса. М.: Стандартинформ, 2011. 11 с.

27. Медведевских С. В., Медведевских М. Ю., Карпов Ю. А. Общие подходы к оценке неопределенности результатов воспроизведения единиц содержания воды в твердых веществах и материалах // Измерительная техника. 2015. № 8. С. 65-70.

28. Krasheninina M. P., Medvedevskikh M. Y., Medvedevskikh S. V. et al. An Estimate of the Metrological Characteristics of a Standard Sample of the Composition of Dried Whole Milk using Primary and Secondary State Standards. Measurement Techniques. 2013;56:1076-1082. https://doi.org/10.1007/s11018-013-0333-8.

29. Государственная первичная референтная методика измерений массовой доли золы в пищевых продуктах и продовольственном сырье / М. Ю. Медведевских [и др.] // Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2019. Т. 85, № 6. С. 70-80. https://doi.org/10.26896/1028-6861-2019-85-6-70-80.

30. ГОСТ ISO Guide 35-2015 Стандартные образцы. Общие и статистические принципы сертификации (аттестации). М.: Стандартинформ, 2017. 66 с.


Для цитирования:


Сергеева А.С., Парфенова Е.Г., Голынец О.С. Разработка первичной референтной методики измерений и стандартных образцов массовой доли сырого жира (масличности) в семенах масличных культур и продуктах на их основе. Эталоны. Стандартные образцы. 2020;16(3):37-51. https://doi.org/10.20915/2687-0886-2020-16-3-37-51

For citation:


Sergeeva A.S., Parfenova E.G., Golynets O.S. Development of primary reference measurement procedure and reference materials for mass fraction of crude fat (oil content) in oilseeds and other products on their base. Measurement Standards. Reference Materials. 2020;16(3):37-51. (In Russ.) https://doi.org/10.20915/2687-0886-2020-16-3-37-51

Просмотров: 93


Creative Commons License
Контент доступен под лицензией Creative Commons Attribution 4.0 License.


ISSN 2687-0886 (Print)