Теплофизические параметры газового топлива, в том числе энергия сгорания и число Воббе, являются одними из его основных параметров при использовании в промышленности. Правильность измерений объемной энергии сгорания газов в настоящее время обеспечена применением комплектов стандартных образцов утвержденного типа низшей объемной энергии сгорания на основе чистых газов: водорода, метана, этана и пропана ГСО 11662–2020 / ГСО 11665–2020 и газовых смесей ГСО 11904–2022 / ГСО 11907–2022, имеющих метрологическую прослеживаемость к ГЭТ 16–2018. Однако при определении числа Воббе возникает необходимость измерения относительной плотности газов по воздуху с установленной прослеживаемостью к ГЭТ 18–2014.

Целью настоящего исследования является повышение точности пикнометрического метода измерения плотности газов для дальнейшей разработки и создания метрологического обеспечения в области измерений числа Воббе. В ходе исследования проведен анализ существующих методов определения плотности газа, в результате которого в основу разрабатываемой методики был положен пикнометрический метод, изложенный в ГОСТ  17310–2002, ГОСТ 3 4721–2021. Проведена оценка бюджета неопределенности измерений плотности газа пикнометрическим методом. Установлено, что наибольший вклад в суммарную неопределенность вносит определение массы исследуемого газа. Для минимизации неопределенности было решено увеличить внутренний объем пикнометра и использовать модифицированный способ определения его объема.

Для решения поставленной задачи по разработке модифицированной пикнометрической методики измерения плотности газов был изготовлен имитатор пикнометра увеличенного объема в оригинальном конструктивном исполнении. Для опробования разрабатываемой методики была выбрана изготовленная гравиметрическим способом газовая смесь следующего состава: СО₂ –  40,22 мол. %, СН₄ –  ост.

Теоретическая значимость полученных результатов заключается в апробации применения модифицированной пикнометрической методики для повышения точности измерений такого параметра газового топлива, как число Воббе. В процессе разработки модифицированной пикнометрической методики опробован алгоритм проведения измерений, получены значения плотности исследуемого газа, проведена оценка бюджета неопределенности измерений плотности.

Практическая значимость полученных результатов настоящего исследования позволит расширить возможность установления метрологических характеристик при проведении метрологического сопровождения анализаторов числа Воббе, а также применить разрабатываемую методику в дальнейшем при контроле точности результатов измерений относительной плотности газов по воздуху.

С научно-технологическим прогрессом в области метрологического надзора, химической и фармацевтической промышленности возрастают требования к приборам термического анализа с точки зрения увеличения диапазонов измерений и повышения их точности. Для метрологического обеспечения применяемых приборов термического анализа и прослеживаемости к основным единицам физических величин приобретает особую актуальность изучение определения температуры плавления органических веществ.

Цель исследования состояла в апробации возможности использования органических веществ на основе ацетата натрия и метансульфоната натрия в качестве стандартов температуры фазовых переходов для материалов-кандидатов в стандартные образцы температуры фазовых переходов (СО), прослеживаемых к единице SI величины «температура».

Процедуру измерений температуры фазовых переходов (температуры плавления) проводили методом дифференциальной сканирующей калориметрии с применением термоанализатора STA 449 F5 JUPITER из состава Государственного первичного эталона ГЭТ 173–2017. Определение аттестованного значения СО проводили в соответствии с ГОСТ  ISO Guide 35–2015, были оценены вклады в неопределенность от неоднородности исходных материалов, исследована кратковременная и долговременная стабильность материалов.

Полученные метрологические характеристики исследуемой партии СО: интервал допускаемых аттестуемых характеристик температуры плавления фазового перехода у ацетата натрия безводного (328,35–330,35) °C, у метансульфоната натрия (352,05–354,05) °C. Сопоставление аттестованных значений температуры плавления разработанных СО со справочными значениями температуры плавления, представленными в IUPAC, показали, что аттестованные характеристики СО согласуются в пределах ±1,4 °C.

Теоретическая значимость полученных результатов заключается в доказательстве возможности применения метода дифференциальной сканирующей калориметрии для разработки стандартных образцов утвержденного типа температуры фазовых переходов (набор СО ТПКР) ГСО 11928–2022/ГСО 11929–2022.

Практическая значимость полученных результатов заключается в возможности установления и контроля калибровочной зависимости средств измерений термического анализа; аттестации методик (методов) измерений и контроля точности результатов измерений температуры фазовых переходов металлов, солей металлов, оксидов металлов, полимерных материалов, органических и неорганических веществ.

Область измерений температуры плавления высокочистых органических веществ на сегодняшний день включает большое количество средств измерений, используемых в сфере медицины, биологии, производства парфюмерно-косметической продукции.

Цель данного исследования – выявление особенностей и обоснование подходов к разработке стандартных образцов температуры плавления органических веществ, обеспеченных метрологической прослеживаемостью к основным единицам SI величины «температура» (°C).

В задачи исследования входило обоснование выбора веществ-кандидатов на роль СО; определение процедуры аттестации СО; установление ограничений, влияющих на процедуру аттестации; оценка неопределенности для аттестованных значений температуры плавления СО.

В ходе исследования выполнен анализ состояния метрологического обеспечения в области измерений температуры плавления. Представлено краткое описание эталонного комплекса, предназначенного для измерений температуры плавления и степени чистоты органических веществ в диапазоне от +40 °C до +250 °C, приведена его функциональная схема. Сформулированы основные требования к веществам –  кандидатам на роль СО. Рассмотрены результаты определения температуры плавления бензофенона, бензойной кислоты, янтарной кислоты, антрацена и кофеина, полученные методом прямых измерений температуры фазового перехода и методом косвенных измерений, основанным на регистрации момента оптической прозрачности исследуемых веществ. Представлены результаты межлабораторных сличительных испытаний на образцах исследуемых веществ, позволившие получить достоверные данные по температуре возникновения оптической прозрачности при различной скорости нагрева. Предложен способ согласования результатов, заключающийся в представлении в паспортах разрабатываемых

СО аттестованного значения температуры плавления, определяемой методом прямых измерений температуры фазового перехода в термодинамическом режиме, а также аттестованных значений температуры оптической прозрачности при различных скоростях нагрева, как дополнительных характеристик вещества. Сформулированы исследовательские задачи для дальнейшей работы.

Теоретическая значимость полученных результатов заключается в разработке теоретико-методологических подходов к процедуре аттестации СО температуры плавления на основе чистых органических веществ, позволяющих на более качественном уровне повысить точность проводимых измерений в области термического анализа.

Статья посвящена особенностям использования стандартного образца утвержденного типа как основы для сравнения в качестве одного из основных инструментов обеспечения прослеживаемости и контроля точности результатов измерений механических свойств.

В ходе исследования был поведен анализ подхода теоретических принципов на основе ГОСТ 3 4100.3–2017 / ISO/IEC Guide 98–3:2008 и алгоритмов расчетов ГОСТ Р  ИСО 21748–2021 для оценивания неопределенности измерений. Рассмотрена методология применения стандартного образца механических свойств стали марки 20 ГСО 11854–2021 для оценивания неопределенности результатов испытаний на статическое растяжение.

Установлено, что оценивание неопределенности результатов испытаний на статическое растяжение для обеспечения прослеживаемости результата приводит к необходимости учета систематической составляющей лаборатории при расчете неопределенности результатов испытания или как поправки, или как вклада в стандартную суммарную неопределенность. Предложены два варианта учета систематической составляющей лаборатории.

Практическая значимость проведенного исследования заключается в возможности применения аккредитованными лабораториями модельного подхода теоретических принципов на основе ГОСТ  34100.3–2017 / ISO/IEC Guide 98–3:2008 и алгоритмов расчетов ГОСТ Р  ИСО 21748–2021 (уравнение 1) при оценке неопределенности по п. 7.6 ГОСТ I SO/IEC17025–2019.

Для своевременного метрологического обеспечения технологических линий промышленного сектора в химической, медико-фармацевтической, пищевой, а также криминалистической и судебной экспертизы широко применяется метод спектроскопии комбинационного рассеяния (КР). Широкое применение метода спектроскопии КР требует использования специальных средств метрологического обеспечения, а именно: мер для калибровки спектрометров и микроскопов КР по форме спектров, т. е. по относительной спектральной чувствительности.

Цель настоящего исследования –  разработка прототипов мер, предназначенных для калибровки спектрометров и микроскопов КР по шкале относительных интенсивностей, обеспеченных метрологической прослеживаемостью к основным единицам SI.

Прототипы мер изготовили из неорганических стекол на основе оксидной матрицы, каждое из стекол активировано ионами металла, подобранного для возбуждения широкой линии флуоресценции излучением на заданной длине волны: 532 нм (ионы марганца), 633 нм (ионы висмута) и 785 нм (ионы хрома). Для прототипов мер установлены метрологические характеристики, где аттестованной характеристикой является относительная интенсивность воспроизводимого излучения флуоресценции. Определена максимальная расширенная неопределенность измерения относительной интенсивности флуоресценции при коэффициенте охвата k = 2, которая составляет 9,4 %, 5,2 % и 2,8 % для прототипов мер, предназначенных для воспроизведения относительной интенсивности флуоресценции при возбуждении на длинах волн 532 нм, 633 нм и 785 нм, соответственно.

Аттестация мер, произведенная на лазерном рамановском конфокальном микроскопе Confotec NR500, входящем в состав эталона ГЭТ 196-2015, позволит установить метрологическую прослеживаемость через шкалу относительных интенсивностей микроскопа ГЭТ 86–2017, обеспечивая прослеживаемость к единицам SI величины «поток энергии» (световой). Таким образом, для калибруемых приборов с помощью аттестованных мер возможно нахождение функции спектральной коррекции для определения спектров КР, прослеживаемых к государственному первичному эталону ГЭТ 196-2015.

Полученные результаты исследования позволят расширить возможность установления и контроля стабильности градуировочной (калибровочной) характеристики микроскопов и спектрометров комбинационного рассеяния, в частности, позволят производить калибровку по шкале относительных интенсивностей.

В этом разделе продолжается публикация сведений о типах стандартных образцов, которые были утверждены Приказами Росстандарта на конец 2022 г. в соответствии с Административным регламентом, в который были внесены изменения согласно Приказу Росстандарта N 1404 от 17.08.2020 г. «О внесении изменений в Административный регламент по предоставлению Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии государственной услуги по утверждению типа стандартных образцов или типа средств измерений» (утв. приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 12 ноября 2018 г. N 2346). Изменения внесены в целях реализации Федерального закона от 27 декабря 2019 г. N 496-ФЗ «О внесении изменений в Федеральный закон «Об обеспечении единства измерений». Начиная с 01.01.2021 г. типы стандартных образцов утверждаются Приказами Росстандарта в соответствии с вступившим в силу Приказом Минпромторга России № 2905 от 28 августа 2020 г. «Об утверждении порядка проведения испытаний стандартных образцов или средств измерений в целях утверждения типа, порядка утверждения типа стандартных образцов или типа средств измерений, внесения изменений в сведения о них, порядка выдачи сертификатов об утверждении типа стандартных образцов или типа средств измерений, формы сертификатов об утверждении типа стандартных образцов или типа средств измерений, требований к знакам утверждения типа стандартных образцов или типа средств измерений и порядка их нанесения». В свободном доступе более подробные сведения об утвержденных типах СО также можно посмотреть в Федеральном информационном фонде по обеспечению единства измерений на сайте ФГИС Росстандарта – https://fgis.gost.ru/ в разделе «Утвержденные типы стандартных образцов».