Preview

Эталоны. Стандартные образцы

Расширенный поиск
№ 3 (2016)

СОВРЕМЕННЫЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА ВЕЩЕСТВ И МАТЕРИАЛОВ 

4-11 406
Аннотация
Актуальность исследования. Задача импортозамещения в здравоохранении, разработка нормативно-правовых актов в рамках ЕВРАЗЭС ставит вопросы гармонизации отечественных требований с международными, в том числе при стандартизации лекарственных средств. В связи с этим актуальна оценка качества отечественных рекомбинантных человеческих эритропоэтинов (рчЭПО) в соответствии с требованиями Европейской фармакопеи. Основной показатель качества препаратов рчЭПО - специфическую активность - в РФ определяют по влиянию препарата на стимуляцию эритропоэза, подсчитывая количество ретикулоцитов с помощью проточной цитометрии или световой микроскопии, последний способ подсчета не включен в Европейскую фармакопею. Адекватная оценка указанного показателя необходима при разработке национальных требований к контролю качества препаратов рчЭПО, гармонизированных с Европейской фармакопеей. Цель работы: сравнительная оценка точности метода определения специфической активности эритропоэ-тина при учете результатов с помощью проточной цитометрии и световой микроскопии для гармонизации проекта общей фармакопейной статьи с Европейской фармакопеей. Методы исследования. Специфическую активность эритропоэтина определяли in vivo на нормоцитеми-ческих мышах при учете результатов с помощью проточной цитометрии в соответствии с Европейской фармакопеей и световой микроскопии. Сравнивали два независимых ряда разведений стандартного образца эритропоэтина Европейской фармакопеи. Результаты. Результаты определения специфической активности эритропоэтинов с использованием двух способов подсчета различаются по смещению относительно опорного значения (аттестованного значения): при проточной цитометрии наблюдается смещение в пределах 1-8 %, при световой микроскопии - 4-31 %. При оценке промежуточной прецизионности установлено, что дисперсия результатов определения специфической активности эритропоэтинов, полученных при учете проточной цитометрией, в 2 раза меньше, чем при использовании световой иммерсионной микроскопии. Вывод. Определение специфической активности препаратов эритропоэтинов с использованием проточной цитометрии характеризуется высокой точностью и соответствует требованиям Европейской фармакопеи. Рассмотрена возможность использования световой микроскопии для учета результатов при отсутствии проточного цитометра, использование световой микроскопии требует повышения точности в целях гармонизации методики с требованиями Европейской фармакопеи.

ИССЛЕДОВАНИЕ МАТЕРИАЛОВ, РАЗРАБОТКА И ПРОИЗВОДСТВО СТАНДАРТНЫХ ОБРАЗЦОВ 

12-20 484
Аннотация
Актуальность исследования. Для повышения безопасности и качества пищевых продуктов, пищевых добавок и других микроингредиентов, а также решения вопросов импортозамещения требуется стандартный образец состава пищевых красителей, имеющий установленные метрологические характеристики, включающие в себя аттестованное значение и границу погрешности. Цель работы: разработка стандартного образца состава синтетических пищевых красителей, наиболее часто используемых в пищевых технологиях (тартразин Е 102, желтый хинолиновый Е104, азорубин Е122 и понсо 4R Е124), на содержание основного вещества и токсичных элементов. Методы исследования. Определение массовой доли красящего вещества в образцах проводили методом спектрофотометрии по ГОСТ 32050-2013, подготовку проб красителей для определения токсичных элементов выполняли согласно ГОСТ 26929-94, содержание свинца (Pb) и кадмия (Cd) определяли атомно-абсорбционным методом по ГОСТ 30178-96, мышьяка (As) - методом колориметрии по ГОСТ 26930-94, ртути (Hg) - методом беспламенной атомной абсорбции по МУ № 5178-90, однородность и срок годности - в соответствии с РМГ 93-2009, ГОСТ 8.531-2002 и Р 50.2.031-2003. Результаты. По результатам исследований разработаны стандартные образцы состава четырех пищевых красителей: тартразин (Е102), хинолиновый желтый (Е104), азорубин (Е122), понсо 4R (Е124), метрологические характеристики которых приведены в статье.
21-31 375
Аннотация
Актуальность исследования. Для обеспечения оперативного контроля правильности и прецизионности результатов определения элементного состава в продовольственном сырье и продуктах питания необходим стандартный образец состава, имеющий установленные метрологические характеристики, включающие в себя аттестованное значение и границу погрешности (расширенную неопределенность). Цель работы: создание стандартного образца состава продовольственной культуры на содержание селена, азота, фосфора и калия. Методы исследования. Определение селена в образцах проводили гидридным атомно-абсорбционным методом, азота - фотометрическим методом, фосфора - фотометрическим методом, калия - пламенно-фотометрическим методом. Установление метрологических характеристик стандартного образца проводили в соответствии с МИ 3174-2009 и Р 50.2.058-2007. Результаты. По результатам исследований разработан стандартный образец предприятия состава капусты пекинской с аттестованным содержанием элементов и расширенной неопределенностью: для селена -0,044 ± 0,017 мг/кг; для азота - 4,09 ± 0,27 %; для фосфора - 0,69 ± 0,14 %; для калия - 2,87 ± 0,22 %.
32-37 330
Аннотация
Развитие и внедрение новых металлургических технологий, появление дополнительных показателей химического состава, контролируемых в металлургических материалах требует разработки новых, более современных методов аналитического контроля. Особое внимание уделяется определению низких концентраций олова, сурьмы, свинца и цинка, так как их присутствие влияет на свойства металла.
38-46 465
Аннотация
Представлены общие сведения о применении СО состава растворов токсичных металлов и СО состава биологических тканей, содержащих токсичные металлы (TM), при проведении измерений содержания ТМ в биологических материалах. Описаны и проанализированы подходы приготовления материалов СО состава крови, содержащих Pb, Hg, Cd, Be и Tl, разработанные в ФГБУН ИТ ФМА России совместно с ФГУП «УНИИМ». Приведены сведения о необходимости при разработке, утверждении, аттестации соответствующих методик измерений содержания ТМ в биологических материалах в качестве обязательного условия включать требования об использовании СО состава биологических тканей, аналит в матрицу материала которых встроен естественным способом в результате метаболических процессов. Аналогичное требование следует предъявлять при аккредитации и лицензировании медицинских и биологических лабораторий, а также лабораторий химического и аналитического контроля.
47-60 358
Аннотация
Актуальность исследования. Для метрологического обеспечения методов контроля состава фторцирконата калия, используемого при производстве металлического циркония, применяемого в различных областях техники, в том числе атомной энергетике, электронике, химическом машиностроении. Цель работы: разработка технологии синтеза и определение метрологических характеристик стандартного образца состава фторцирконата калия (комплект), предназначенного для метрологического обеспечения измерений массовой доли элементов: гафния (Hf), кремния (Si), железа (Fe), алюминия (Al), хрома (Cr), олова (Sn), титана (Ti) во фторцирконате калия. Методы исследования: рентгенофазовый анализ, дифференциальная сканирующая колориметрия, термогравиметрический анализ, атомно-эмиссионный спектральный анализ с дуговым возбуждением, масс-спект-ральный анализ, рентгенофлуоресцентный анализ. Результаты. По результатам исследований разработан и изготовлен комплект стандартных образцов состава фторцирконата калия, тип которого утвержден Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии и зарегистрирован в Государственном реестре утвержденных типов стандартных образцов под номером ГСО 10593-2015.
61-68 7548
Аннотация
Международной организацией по стандартизации сформулированы современные требования к изготовителям стандартных образцов (ISO 17034:2016), испытательным и калибровочным лабораториям (ISO 17025:2005), предусматривающие в рамках разработки (ISO Guide 35:2006) и применения (ISO Guide 33:2015) стандартных образцов оценивание их коммутативности. Настоящая статья посвящена общим вопросам оценивания коммутативности стандартных образцов, описанию случаев, когда оценивание коммутативности проводить целесообразно, а также описанию подхода, который может быть использован при обработке результатов измерений в рамках оценивания коммутативности стандартных образцов.

ВОПРОСЫ ВЕДЕНИЯ ГОСУДАРСТВЕННОГО РЕЕСТРА УТВЕРЖДЕННЫХ ТИПОВ СТАНДАРТНЫХ ОБРАЗЦОВ 



ISSN 2687-0886 (Print)