Preview

Эталоны. Стандартные образцы

Расширенный поиск
№ 3 (2014)

СОВРЕМЕННЫЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА ВЕЩЕСТВ И МАТЕРИАЛОВ: МАСС-СПЕКТРОМЕТРИЯ 

24-32 294
Аннотация
Предложен способ изучения согласованности составов стандартных образцов (СО) растений с помощью обобщенной оценки, сформированной на основе разведочного анализа данных. В ней для каждого аналита используются такие статистические оценки, как адекватность градуировок (критерий Фишера) и качество результатов анализа (относительная систематическая погрешность - ОСП). При этом величина ОСП не должна превышать ±10 % отн. (профессиональный критерий). Способ наглядно и компактно отражает адекватность или неадекватность исследуемых составов СО. По данным масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой (МС-ИСП) с помощью предложенной обобщенной оценки подтверждена адекватность составов четырех китайских и трех российских СО.
33-44 408
Аннотация
Методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой определено содержание 41 элемента в отечественных стандартных образцах железомарганцевых конкреций ГСО 53 73-90 (ООПЕ 601), ГСО 5374-90 (ООПЕ 602), ГСО 5375-90 (ООПЕ 603) и рудной корки ГСО 5376-90 (ООПЕ 604). В образце ООПЕ 603 впервые измерено содержание W. Относительное среднеквадратичное отклонение для большинства элементов находится в пределах 3-10 %. Дано описание ИСП-МС методики, включающее процедуру пробоподготовки и инструментальные параметры, для проверки точности которых были проанализированы стандартные образцы железомарганцевых конкреций Геологической службы США - NOD-A-1 и NOD-P-1. Полученные нормированные по хондритам кривые распределения редкоземельных элементов (РЗЭ) в изученных образцах говорят о согласованности между собой результатов их определения. Представлены имеющиеся литературные данные по содержанию широкого спектра элементов и их сравнение с полученными нами. Измеренные содержания элементов в проанализированных стандартных образцах могут быть полезны в аналитической практике для оценки точности результатов. Для отечественных стандартных образцов серии ООПЕ имеет место дефицит актуальных сведений по целому ряду геохимически важных элементов, полученные данные могут быть приняты во внимании при их аттестации.
45-57 2425
Аннотация
Для десяти стандартных образцов растений и тканей рыб различного состава, созданных в национальных институтах Китая, России, Канады, Польши и Австрии, представлены установленные методом ИСП-МС содержания 56 макро- и микроэлементов. Применение прибора высокого разрешения ELEMENT 2 позволило исключить интерференции за счет использования режимов среднего и высокого разрешений, чувствительность сигналов которых достаточна для определения малых содержаний большинства аналитов в пробах. Полнота вскрытия образцов обеспечивалась применением автоклавного разложения проб с помощью аналитической установки (НПВФ АНКОН-АТ). Полученные данные методом ИСП-МС, дополняющие элементную характеристику исследуемых СО, могут быть полезны в аналитической практике как опорные при проверке правильности результатов анализа биологических материалов.

НАУЧНО-МЕТОДИЧЕСКИЕ ПОДХОДЫ И КОНЦЕПЦИИ 

58-67 1241
Аннотация
Анализ показал, что в области измерений химического состава высокочистые вещества выступают в качестве наивысших измерительных возможностей в базе данных Международного бюро мер и весов. До сих пор ни одна из стран мира не имеет полной коллекции высокочистых веществ с оцененной степенью чистоты. В настоящее время разработка высокочистых веществ с оцененными значениями массовой доли основного вещества интенсивно продолжается для обеспечения метрологической прослеживаемости к единицам системы СИ с использованием как первичных методов, так и других инструментальных методов анализа.
68-73 289
Аннотация
Установлено, что изотопный состав углерода при образовании карбоната кальция изменяется в зависимости от напряженности магнитного поля. Образование карбоната кальция происходило при взаимодействии гидроксида кальция с атмосферным углекислым газом. При определенных значениях напряженности соленоидального магнитного поля профиль изотопных отношений13С/12С в новообразованном карбонате кальция аппроксимируется уравнением параболы. Исходя из полученных данных предложена возможность создания стандарта с непрерывным рядом значений содержания стабильных изотопов углерода.
74-86 378
Аннотация
Оригинал опубликован в журнале Metrologia (2013. V. 50. № 5. P. 158-163) под названием "The mole, amount of substance and primary methods". Материал получен 25 февраля 2013 г., в окончательной форме - 8 марта 2013 г., опубликован 2 апреля 2013 г. Оригинальный текст доступен на сайте IOP Science. URL:stacks.Iop.org/Met/50/158. В данном докладе представлены принципы, разработанные для применения метрологии в сфере химии и, в частности, аналитической химии. Доклад начинается с обсуждения моля, основной единицы Международной системы единиц (СИ), которая более всего относится к аналитической химии. Моль стал предметом отдельной дискуссии совсем недавно, с момента публикации предложений дать ему новое определение вместе с тремя другими основными единицами СИ. Эта дискуссия также породила интерес к происхождению термина «количество вещества», которое используется как количество, а моль - как единица. В данном докладе рассматривается происхождение термина и объясняется, почему недостаточно было бы заменить его альтернативными вариантами, такими как «число единиц». В заключение идет дискуссия о том, как используется моль в первичных методах измерений.

РАЗРАБОТКА И ПРОИЗВОДСТВО СТАНДАРТНЫХ ОБРАЗЦОВ 

87-91 288
Аннотация
В статье представлены материалы по разработке стандартных образцов плотности асфальтобетона (имитаторов). Представлены результаты расчетов метрологических характеристик стандартных образцов с применением аттестованной методики измерений, основанной на методе гидростатического взвешивания. Показана возможность их применения для оценки метрологических характеристик вновь разработанных плотномеров асфальтобетона ПАБ-1.
92-99 324
Аннотация
Разработан стандартный образец (СО) предприятия, аттестованный на содержание (массовая доля, %) фтор-иона в цементной сырьевой смеси (СОП - 1 ЦС). Его метрологические характеристики установлены на основе результатов потенциометрического, титриметрического и фотометрического методов анализа. Дано обоснование необходимости создания СО для повышения правильности результатов определения фтора в материалах цементного производства. Определены условия использования рентгенофлуоресцентного метода для оценки однородности материала при создании подобных СО. Дано толкование погрешности остаточной неоднородности в результатах анализа порошковых материалов и расчета наименьшей массы представительной навески при анализе таких материалов.
100-108 318
Аннотация
Представлено резюме о проведении анализа Технического регламента Таможенного союза ТР ТС 029/2012 «Требования безопасности пищевых добавок, ароматизаторов и технологических вспомогательных средств». Приведены сведения о стандартных образцах (СО) состава кислоты лимонной. Аттестованными характеристиками СО являются, с одной стороны, массовая доля основного вещества, с другой - массовая доля примесей - токсичных элементов (свинец, мышьяк, кадмий, ртуть). Изготовлены первые партии указанных СО, которые зарегистрированы в Государственном реестре утвержденных типов стандартных образцов Российской Федерации ГСО 10300-2013 и ГСО10143-2012.


ISSN 2687-0886 (Print)