Межлабораторные сравнительные испытания в минералогических работах

Введение: Деятельность ФГБУ «ВИМС» направлена на обеспечение точности и сопоставимости результатов минералого-аналитических исследований, сопровождающих геологоразведочные и технологические работы. Оценка качества результатов исследований осуществляется метрологическими инструментами, одним из которых являются межлабораторные сравнительные испытания.

Цель работы: Цель межлабораторных сравнительных испытаний (МСИ) – оценка результатов рентгенографического количественного фазового анализа искусственной смеси минералов и подтверждение технической компетентности испытательных лабораторий.

Методы исследования: Порядок проведения межлабораторных сравнительных испытаний: разработка программы и ее утверждение; сбор и регистрация заявок от лабораторий, желающих принять участие в Программе МСИ; подготовка и единовременная рассылка образцов для контроля с сопутствующими информационными материалами участникам эксперимента; статистическая обработка полученных результатов; оформление, утверждение и рассылка документов, подтверждающих участие лабораторий. Образец для контроля представлен гомогенизированной искусственной смесью минералов (кварц, каолинит, кальцит и пирит). Контроль точности (качества) результатов испытаний осуществлялся рентгенографическим количественным фазовым анализом.

Результаты: Результаты МСИ показали высокий уровень компетентности испытательных лабораторий. Суммарный процент сомнительных и неудовлетворительных результатов составил менее 11%, процент невыполненных равен нулю. Межлабораторные сравнительные испытания в минералогических работах являются важным инструментом для контроля компетентности испытательных лабораторий.

1. Ожогин Д.О., Ожогина Е.Г. Перспективы развития количественных методов минералогического анализа //Разведка и охрана недр. 2017. № 4. С.33-36.

2. Tamer M. Quantitative Phase Analysis Based on Rietveld Structure Refinement for Carbonate Rocks // Journal of Modern Physics. 2013. № 4. pp.1149-1157.

3. AL-Dhahir T. Quantitative Phase Analysis for Titanium Dioxid From X-Ray Powder Diffraction Data Using The Rietveld Method // Diyala Journal For Pure Sciences. 2013. Vol. 9. №. 2. pp.108 – 119.

4. Quantification of crystalline fraction of solid slag film using X-ray powder diffraction / Yang Changlin et al // Powder Diffraction. Vol. 31, № 1. 2016, pp. 40-51.

5. Sun M. X. Hu, X. Zhou, J. Gu Determination of minor quantities of linezolid polymorphs in a drug substance and tablet formulation by powder X-ray diffraction technique // Powder Diffraction. Vol. 32. 2017. № 2. pp. 78-85. doi: https://doi.org/10.1017/S0885715617000069

6. Uday Das, Tanusri Dey, Paramita Chatterjee, Alok K. Mukherjee Structure determination from X-ray powder diffraction, DFT calculation, and Hirshfeld surface analysis of two fused bicyclic and tricyclic compounds // Powder Diffraction. 2017. Vol. 32. № 2. pp. 86-92. doi: https://doi.org/10.1017/S0885715617000173

7. Мошкова М.В. Обеспечение качества лабораторно-аналитических исследований твердых полезных ископаемых // Недропользование XXI век. 2001. № 3 (78). С.68-71.

8. Finkelman R.B., Fiene F.L., Miller R.N., Simon F.0. Interlaboratory Comparison of Mineral Constituents in a Sample from the Herrin (No. 6) Coal Bed from Illinois // U. S. G E 0 l 0 G I C A l S U R V E Y C I R C U l A R 9 3 2. 1984. URL: https://pubs.usgs.gov/circ/1984/0932/report.pdf

9. By Eng, Dra. Rosário Amaral, Rui Lucas. Interlaboratory Comparison of Analytical Results a Measure of Quality Control // URL: http://www.micromeritics.com/Repository/Files/Interlaboratory_Comparison_of_Analytical_Results_a_Measure_of_Quality_Control.pdf

10. ILAC-P9:06/2014 ILAC Policy for Participation in Proiciency Testing Activities in the accreditation process for inspection bodies.

11. ГОСТ ИСО/МЭК 17025-2009 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий. Стандартинформ, 2012. 29 с.

12. Об утверждении Критериев аккредитации, перечня документов, подтверждающих соответствие заявителя, аккредитованного лица критериям аккредитации, и перечня документов в области стандартизации, соблюдения требований которых заявителями, аккредитованными лицами обеспечивает их соответствие критериям аккредитации: приказ Минэкономразвития РФ от 30 мая 2014 г. № 326 (Москва) // Рос. газета. - 2014. - 27 авг. URL: http:www. http://rg.ru/2014/08/27/akkreditacia-dok. html

13. ГОСТ ИСО/МЭК 17043-2013 Оценка соответствия. Основные требования к проведению проверки квалификации // Стандартинформ, 2014. 34 с.

14. РМГ 103-2010 ГСИ. Проверка квалификации испытательных (измерительных) лабораторий, осуществляющих испытания веществ, материалов и объектов окружающей среды (по составу и физико-химическим свойствам) посредством межлабораторных сравнительных испытаний // Стандартинформ, 2011. 39 с.

15. РД «Управление качеством аналитических и минералогических работ. Организация и проведение межлабораторных сравнительных испытаний в лабораторной службе МПР России». 2003.

16. МР НСОММИ № 162. Оптико-минералогический анализ шлиховых и дробленых проб.

17. ОСТ 41-08-266-04 Методики количественного фазового анализа горных пород, руд и техногенных образований. Разработка, аттестация, утверждение.

18. ОСТ 41-08-267-04 «Разработка, изготовление и применение аттестованных смесей для фазового анализа минерального сырья».