Введение. Приведена информация о разработке стандартного образца состава меди высокой чистоты (Cu СО УНИИМ) в качестве эталона сравнения в составе государственного первичного эталона единиц массовой (молярной) доли и массовой (молярной) концентрации компонента в жидких и твёрдых веществах и материалах на основе кулонометрии ГЭТ 176-2013.

Материалы и методы. Стандартный образец представляет собой куски прутка бескислородной медной катанки, марки КМб по ГОСТ Р 53803-2010, массой от 0,5 до 1 г, упакованные в пластиковые флаконы с крышками вместимостью 30 или 50 см³. Аттестованной характеристикой стандартного образца является массовая доля меди в медной катанке в процентах. Установление аттестованного значения массовой доли меди выполнено первичным методом кулонометрии с контролируемым потенциалом на государственном первичном эталоне ГЭТ 176-2013.

Результаты исследования. Интервал допускаемых аттестованных значений массовой доли меди в стандартном образце от 99,950 % до 100,000 %. Относительная расширенная неопределенность (при k = 2) аттестованного значения массовой доли меди не превышает 0,030 %, относительная стандартная неопределенность от неоднородности не превышает 0,010 %, относительная стандартная неопределенность от нестабильности не превышает 0,010 %. Срок годности разработанного стандартного образца составляет 10 лет при соблюдении условий хранения.

Обсуждение и заключения Разработанный стандартный образец внесен в Государственный реестр утвержденных типов стандартных образцов под номером ГСО 10800-2016. Стандартный образец меди высокой чистоты (Cu СО УНИИМ) в качестве эталона сравнения предназначен для воспроизведения, хранения и передачи единицы массовой доли меди стандартным образцам и химическим реактивам методом прямых измерений и методом сличения при помощи компаратора, а также может использоваться:
– для поверки средств измерений (СИ) согласно Государственной поверочной схеме ГОСТ Р 8.735.1-2014,
– калибровки, градуировки СИ; контроля метрологических характеристик при проведении испытаний СИ, в том числе в целях утверждения типа;
– для аттестации методик измерений, контроля точности методик измерений в процессе их применения.

Введение: Радиохимическое производство является самым насыщенным по объёму показателей для аналитического контроля, качественная реализация которого невозможна без применения стандартных образцов утверждённых типов. Ранее потребность в стандартных образцах обеспечивалась отраслевыми институтами, многие из которых в настоящее время в силу различных причин прекратили данный вид деятельности. В представленной статье освещены проблемы метрологического обеспечения радиохимического производства, вызванные дефицитом стандартных образцов утверждённых типов.

Материалы и методы: Описаны технологии, используемые для получения однородного материала стандартных образцов для радиохимического производства. Перечислены методы и средства измерений, применяемые для аттестации стандартных образцов.

Результаты исследования: Представлены результаты разработки стандартных образцов на ФГУП «ПО «Маяк». Описаны примеры совместных разработок стандартных образцов на основе триураноктаоксида и диоксида плутония.

Обсуждение и заключение: Дана оценка существующего положения дел в области обеспеченности стандартными образцами утверждённых типов. Приведены данные о наличии сырья, качестве приборной и методической базы в целях создания производственной площадки для изготовления стандартных образцов на ФГУП «ПО «Маяк». Изложены результаты поэтапного решения проблем метрологического обеспечения радиохимического производства. Намечены перспективные исследования по созданию стандартных образцов для методов масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой. Дан прогноз и сформулированы предложения практического плана по взаимодействию между институтами и предприятиями отрасли в области разработки стандартных образцов утверждённого типа.

Представлены результаты исследований по разработке  стандартного образца удельной поверхности кварцевого песка, который является практически непористым и, соответственно, имеет низкие значения удельной поверхности ~0,8 м²/г. Проведена оценка стандартной неопределенности от неоднородности материала стандартного образца, стандартной неопределенности от нестабильностью материала стандартного образца, а также стандартной неопределенности характеризации с использованием Государственного первичного эталона единиц удельной адсорбции газов, удельной поверхности, удельного объема и размера пор твердых веществ и материалов ГЭТ 210-2014. Метрологические характеристики стандартного образца определены с применением низкотемпературного газоадсорбционного метода. В качестве адсорбата для повышения точности измерений использовался криптон.

Введение: Деятельность ФГБУ «ВИМС» направлена на обеспечение точности и сопоставимости результатов минералого-аналитических исследований, сопровождающих геологоразведочные и технологические работы. Оценка качества результатов исследований осуществляется метрологическими инструментами, одним из которых являются межлабораторные сравнительные испытания.

Цель работы: Цель межлабораторных сравнительных испытаний (МСИ) – оценка результатов рентгенографического количественного фазового анализа искусственной смеси минералов и подтверждение технической компетентности испытательных лабораторий.

Методы исследования: Порядок проведения межлабораторных сравнительных испытаний: разработка программы и ее утверждение; сбор и регистрация заявок от лабораторий, желающих принять участие в Программе МСИ; подготовка и единовременная рассылка образцов для контроля с сопутствующими информационными материалами участникам эксперимента; статистическая обработка полученных результатов; оформление, утверждение и рассылка документов, подтверждающих участие лабораторий. Образец для контроля представлен гомогенизированной искусственной смесью минералов (кварц, каолинит, кальцит и пирит). Контроль точности (качества) результатов испытаний осуществлялся рентгенографическим количественным фазовым анализом.

Результаты: Результаты МСИ показали высокий уровень компетентности испытательных лабораторий. Суммарный процент сомнительных и неудовлетворительных результатов составил менее 11%, процент невыполненных равен нулю. Межлабораторные сравнительные испытания в минералогических работах являются важным инструментом для контроля компетентности испытательных лабораторий.

Актуальность исследования. В  статье  обоснована необходимость разработки и аттестации методик анализа реактивов, применяемых для введения элементов в  стандартные образцы состава, аттестуемые по процедуре приготовления.

Цель работы. Разработка и аттестация методик определения содержания основного компонента в реактивах, используемых для приготовления стандартных образцов состава.

Методы исследования. Гравиметрия, титриметрия, атомный эмиссионный спектральный анализ с дуговым возбуждением, атомный эмиссионный спектральный анализ с индуктивно связанной плазмой в качестве источника возбуждения, масс-спектральный анализ с индуктивно связанной плазмой в качестве источника ионов.

Результаты. Оценены характеристики погрешности результатов измерений, получены Свидетельства об аттестации методик, сведения внесены в Федеральный информационный фонд.

В этом разделе продолжается публикация сведений о стандартных образцах, утвержденных Росстандартом в соответствии с «Административным регламентом по предоставлению Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии государственной услуги по утверждению типа стандартных образцов или типа средств измерений», утвержденным приказом Министерства промышленности и торговли Российской Федерации от 25 июня 2013 г. № 970, и зарегистрированных в Госреестре СО. Сведения об утвержденных типах стандартных образцов представлены также в Федеральном информационном фонде по обеспечению единства измерений (www/gost.ru; http://fundmetrology.ru/default.aspx). Дополнительная информация на СО может быть получена по запросу, отправленному на e-mail: uniim@uniim.ru, gsso@gsso.ru или факс: 8 (343) 355-31-71.

В этом разделе редакция журнала предлагает читателям познакомиться со статьями, связанными со стандартными образцами. Из каждого представленного журнала мы выбираем несколько статей, которые, на наш взгляд, могут быть интересны специалистам в области стандартных образцов. Из выпуска в выпуск мы будем размещать аннотации наиболее интересных, с нашей точки зрения, статей, опубликованных в российских и зарубежных журналах.

Со всеми аннотациями, размещенными в этом разделе, можно будет ознакомиться на портале Государственной службы стандартных образцов состава и свойств веществ и материалов (http://gsso.ru).

Мы также предлагаем присылать подобные материалы – как для публикации в указанном разделе, так и для пополнения библиотеки портала. Описание материалов и краткие комментарии можно отправлять по адресу: taraeva@uniim.ru

В этом выпуске представлена информация о статьях, опубликованных в первом  полугодии 2017 года в журналах: «Журнал аналитической химии», «Измерительная техника», «Заводская лаборатория. Диагностика материалов», «Геохимия», «В мире неразрушающего контроля», «Биопрепараты. Профилактика. Диагностика. Лечение», «Компетентность», «Контроль качества продукции», «Молодежь и наука», «Успехи современной науки».