Эталоны
Дыхательные тесты в отечественной и зарубежной медицине признаны эффективным и безопасным способом выявления в желудочно-кишечном тракте патогенов, в частности – бактерии Helicobacter Pylori. В конце XX в. для диагностики заболеваний желудочно-кишечного тракта в клиническую практику был введен уреазный дыхательный тест на основе использования мочевины, меченной стабильным изотопом 13С ( 13С-уреазный дыхательный тест). Суть метода заключается в измерении дельта значения отношения изотопов углерода и кислорода в выдыхаемом воздухе. За десятилетия клинической практики применения указанного теста аккумулирован богатый опыт, связанный с диагностикой заболеваний, вызванных, в том числе, бактерией Helicobacter Pylori. Значительный массив знаний накоплен и в части метрологического сопровождения измерений дельта значения отношения изотопов углерода и кислорода в выдыхаемом воздухе.
В настоящей статье описаны процедура и результаты разработки эталонной установки для метрологического обеспечения измерений дельта значения отношения изотопов углерода и кислорода в выдыхаемом воздухе, реализованные в рамках СЧ ОКР «Система-2020-М» во ВНИИМ им. Д. И. Менделеева. Авторы представили теоретическую проработку, методологию испытаний, их последовательность и результаты. Публикация также содержит отчет о проведении международных сличений CCQM-P204 «Изотопные отношения CO2 (δ13VPDB и δ18VPDB) в чистом CO2» с участием разработанной ВНИИМ эталонной установки. Полученные в ходе сличений метрологические характеристики эталонной установки соответствуют метрологическим характеристикам ведущих метрологических институтов мира в части измерений дельта значения отношения изотопов углерода и кислорода.
Учитывая высокую востребованность дыхательных тестов в медицинской практике и очевидную перспективность данного вида диагностики, дальнейшие исследования будут направлены на создание Государственного первичного эталона единицы дельта значения отношения изотопов углерода, кислорода, водорода на базе созданной эталонной установки и разработку сертифицированных стандартных образцов отношений изотопов углерода, кислорода, водорода в жидких, твердых и газообразных средах, в том числе – с целью замещения ими материалов зарубежного производства.
Взвешивания по циклам, или циклы взвешивания, применяются метрологами во всем мире, чтобы устранить дрейф показаний компаратора при сравнении массы эталонных гирь. Различные типы циклов и их описания приведены в международной рекомендации по законодательной метрологии OIML R111-1-2004, принятой в Российской Федерации в качестве национального стандарта. В них рассмотрены циклы в предположении линейности дрейфа показаний компаратора. В статье рассматриваются циклы взвешивания, устраняющие нелинейный дрейф компаратора. Предложены модели дрейфа в виде экспоненциального и полиномиального законов, при которых характерны быстрая зависимость показаний в начале цикла и более медленная в конце цикла. Представлена последовательность выведения формул разности между массой поверяемого и исходного эталона по четырем отсчетам компаратора, через равные промежутки времени. Формулы состоят из двух слагаемых: первое совпадает с формулой для случая линейного дрейфа; вторые слагаемые играют роль поправки на отклонение дрейфа от линейности. Формулы верны и для линейного дрейфа, поскольку в этом случае вторые слагаемые обращаются в ноль. Оценки разностей массы сравниваемых гирь с учетом нелинейности дрейфа компаратора позволяют оценить неопределенность измерений для линейного и нелинейного дрейфа и актуализируются при постоянном повышении точности взвешивания, особенно – при сравнении эталонов массы высшей точности.
Стандартные образцы
Разработан новый многоэлементный сертифицированный стандартный образец состава вольфрамового концентрата ГСО 11541–2020 – вольфрамитогюбнеритового (твердосплавного) – КВГ(Т). Метрологические характеристики установлены с использованием результатов, полученных при межлабораторной аттестации. Аналитические исследования выполнены в испытательных лабораториях 13 научных и производственных организаций России, Беларуси, Казахстана и Узбекистана по методикам как одноэлементного химического анализа (гравиметрия, спектрофотометрия, атомно-абсорбционная спектрометрия и др.), так и с привлечением современных многоэлементных методов (атомно-эмиссионная спектрометрия с дуговым разрядом и индуктивно связанной плазмой, масс-спектрометрия с индуктивно связанной плазмой, рентгенофлуоресцентная спектрометрия). Установлены метрологические характеристики массовых долей 10 аттестованных и 11 рекомендованных элементов; информационные значения указаны для 39 элементов, гигроскопической и кристаллизационной воды. Стандартный образец предназначен для аттестации и валидации одно- и многоэлементных методик измерений, проведения аналитического контроля химического состава руд и продуктов их переработки в горнодобывающей, металлургической, химической промышленности и научных исследованиях. ГСО 11541–2020 имеет более высокий информационный потенциал по сравнению с импортными стандартными образцами.
Бивень мамонта востребован в ювелирной промышленности, в народных промыслах и при изготовлении косметических средств. Этот уникальный природный ресурс является альтернативой запрещенной к добыче слоновой кости. Потребителям принципиально важно идентифицировать исходное сырье однозначно как бивень мамонта, точно определять сортность материала.
В статье представлены результаты исследования, по итогам которого разработан комплект стандартных образцов открытой пористости бивня мамонта различных сортов. Образцы представляют собой цилиндры внешним диаметром 30 мм и высотой 30 мм. Аттестованные значения открытой пористости определены методом газовой пикнометрии. Стандартные образцы предназначены для аттестации методик измерений и контроля точности результатов измерений открытой пористости бивня мамонта в лабораторных условиях. Стандартные образцы можно применять для различных видов метрологического контроля при соответствии метрологических характеристик стандартных образцов установленным требованиям.
Материалы исследования имеют прикладной характер для целого ряда отраслей экономики, где в качестве сырья применяют бивень мамонта. Стандартные образцы бивня мамонта востребованы в материаловедении, биологии, геологии, других естественных науках, в экспертной деятельности – для определения подлинности изделий из бивня мамонта. Статья может быть интересна также обучающимся и преподавателям естественнонаучных специальностей высшей школы, а также всем, кого интересуют артефакты древней фауны.
Современные методы анализа веществ и материалов
Метрология цвета неуклонно развивается в интересах фундаментальной и прикладной науки, совершенствования производственных процессов в промышленности. Автор статьи рассматривает проблему обеспечения метрологической прослеживаемости измерений цвета в натурных условиях.
В частности, методы колориметрии цифровых изображений показывают хорошие валидационные характеристики – линейность и прецизионность – в относительно небольших диапазонах применения при исследованиях однотипных и преимущественно несамосветящихся объектов. Для сложных сцен с широким диапазоном яркостей применяют нелинейные функциональные модели цветопередачи, ориентированные на зрительные восприятия, пиковую яркость монитора и эталонные условия просмотра, что затрудняет обработку результатов измерений и снижает уровень доверия.
Описанный в статье метод измерений координат цветности объекта по его цифровому изображению основан на тензорном исчислении и заключается в многократной регистрации объекта и наборов опорных образцов с различным временем экспозиции, а также построении градуировочных зависимостей, формирующих многомерную колориметрическую шкалу в цветовом пространстве. Кроме того, метод состоит в определении координат цветности как точек пересечения цветовых тензоров с плоскостью цветового локуса. Для обеспечения точности и достоверности результатов измерений в программно-аппаратных средах автор провел валидационное исследование показателей эффективности данного метода, одним из которых является линейность. В итоге данный эксперимент, основанный на сличении разработанного метода с референтной методикой измерений, показал эффективность разработанного широкодиапазонного метода измерений с хорошей линейностью (коэффициент корреляции R=0,97…0,99, остаточное относительное стандартное отклонение s0≈1–2 %) при отстройке от субъективного фактора и устройства отображения.
Материалы эксперимента могут быть полезны специалистам – метрологам, решающим задачи по определению метрологической прослеживаемости цвета цифровых изображений в средах. Статья будет интересна широкому кругу читателей, чьи профессиональные интересы или увлечения связаны с колориметрией цифровых изображений.
Металлические покрытия придают изделиям необходимые технические характеристики, в частности – повышают коррозионную стойкость, создают защиту от механического истирания. Применение металлических покрытий – перспективное направление, имеет широкое применение в машиностроении, металлургии других отраслях промышленности. Следовательно, изучение свойств и совершенствование технологии нанесения металлических покрытий – значимое и востребованное направление деятельности исследователей-метрологов. Потребности промышленности в области контроля параметров однослойных и однокомпонентных покрытий в Российской Федерации решены в полной мере. Так, на старте данного исследования в Федеральном информационном фонде по обеспечению единства измерений был представлен объемный перечень стандартных образцов поверхностной плотности и толщины однослойных однокомпонентных покрытий, прошедших испытания с применением Государственного первичного эталона единиц поверхностной плотности и массовой доли элементов в покрытиях ГЭТ 168-2015. Не обеспеченными в полном объеме оставались потребности в испытаниях, поверке и калибровке средств измерений поверхностной плотности, толщины и химического состава многослойных и многокомпонентных покрытий,– что и стало отправной точкой для настоящего исследования.
Представленное в статье исследование проведено в целях разработки методик определения поверхностной плотности и массовой доли элементов для многослойных и многокомпонентных покрытий на ГЭТ 168-2015. Попутно решена задача разработки комплекса стандартных образцов поверхностной плотности и массовой доли элементов в двухслойных и двухкомпонентных покрытиях для метрологического обеспечения соответствующих средств измерений.
Статья полностью раскрывает содержание работы по совершенствованию метрологического обеспечения измерений поверхностной плотности, толщины и массовой доли элементов в покрытиях с учетом потребностей промышленности в области контроля параметров покрытий, учитывая многообразие измерительных задач, которые постоянно расширяются.
Информация. Новости. События
В этом разделе продолжается публикация сведений о типах стандартных образцов, которые были утверждены Приказами Росстандарта к середине 2023 г. в соответствии с Административным регламентом, в который были внесены изменения согласно Приказу Росстандарта N 1404 от 17.08.2020 «О внесении изменений в Административный регламент по предоставлению Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии государственной услуги по утверждению типа стандартных образцов или типа средств измерений» (утв. приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 12 ноября 2018 г. N 2346). Изменения внесены в целях реализации Федерального закона от 27 декабря 2019 г. N 496-ФЗ «О внесении изменений в Федеральный закон «Об обеспечении единства измерений».
Начиная с 01.01.2021 типы стандартных образцов утверждаются Приказами Росстандарта в соответствии с вступившим в силу Приказом Минпромторга России № 2905 от 28 августа 2020 г. «Об утверждении порядка проведения испытаний стандартных образцов или средств измерений в целях утверждения типа, порядка утверждения типа стандартных образцов или типа средств измерений, внесения изменений в сведения о них, порядка выдачи сертификатов об утверждении типа стандартных образцов или типа средств измерений, формы сертификатов об утверждении типа стандартных образцов или типа средств измерений, требований к знакам утверждения типа стандартных образцов или типа средств измерений и порядка их нанесения».
В свободном доступе более подробные сведения об утвержденных типах СО также можно посмотреть в Федеральном информационном фонде по обеспечению единства измерений на сайте ФГИС Росстандарта – https://fgis.gost.ru/ в разделе «Утвержденные типы стандартных образцов».
В соответствии с требованиями Приказа Минпромторга России от 28.08.2020 г. № 2905 (вступил в силу 01.01.2021 г.)1 решение о внесении изменений в сведения в части срока действия утвержденного типа стандартных образцов (далее – СО) принимает Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии (Росстандарт) на основании заявления правообладателя утвержденного типа СО2 . К заявлению прилагается заключение по результатам рассмотрения конструкторской, технологической и (или) технической документации стандартного образца, подтверждающее, что изменения в конструкторскую, технологическую и (или) техническую документацию СО не вносились и сведения об утвержденном типе СО, содержащиеся в Федеральном информационном фонде по обеспечению единства измерений, соответствуют технической документации СО. Заявление при внесении изменений в сведения в части срока действия утвержденного типа СО подается не менее, чем за 30 рабочих дней до окончания срока действия утвержденного типа стандартных образцов.
Решение о внесении изменений в сведения об утвержденном типе стандартных образцов принимается Росстандартом в форме приказа с продлением срока действия на последующие 5 лет с даты окончания действия утвержденного типа СО.
СО утвержденного типа, в сведения о которых внесены изменения в части срока действия СО в начале 2023 года, представлены в таблице.

Контент доступен под лицензией Creative Commons Attribution-NonCommercial 4.0 International (CC BY-NC 4.0).