Стандартные образцы, аттестованные с применением Государственных первичных эталонов, составляют основу обеспечения метрологической прослеживаемости к соответствующим единицам величин. В настоящей работе представлены результаты разработки серии новых стандартных образцов состава чистых органических веществ, предназначенных, в первую очередь, для поверки хроматографического оборудования с различными типами детектирования.

Разработанные стандартные образцы обеспечивают прослеживаемость результатов поверки (калибровки) эталонов и средств измерений, а также результатов измерений в различных сферах государственного регулирования обеспечения единства измерений. Аттестованные значения стандартных образцов установлены косвенным методом –  методом массового баланса. Метрологическая прослеживаемость аттестованных значений обеспечена прямыми измерениями на Государственном первичном эталоне ГЭТ 208. Стандартные образцы представляют собой чистые вещества, расфасованные в стеклянные ампулы (н-додекан, н-гептан, н-гексадекан, бензол) или флаконы (гексахлорбензол, линдан, резерпин, кофеин, глюкоза, сахароза, антрацен). Массовая доля основного компонента стандартного образца находится в диапазоне от 98,00 до 99,99 %, относительная расширенная неопределенность (при k = 2, Р = 0,95) не превышает 0,5 %. Срок годности стандартных образцов установлен методом ускоренного старения и составляет 3 года при соблюдении условий хранения.

Статья представляет интерес для отраслевых специалистов – метрологов, химиков, экологов, контролирующих технологические процессы в различных сферах деятельности, включая пищевую и химическую промышленность, охрану окружающей среды и научные исследования. Описанные стандартные образцы коммерчески доступны для всех заинтересованных лиц.

Настоящая работа может дать эмпирический материал для исследований в области серийного производства стандартных образцов, которые могут быть использованы в качестве основы при аттестации других веществ – однотипных органических веществ.

Глубокая интеграция российской экономики в экономику мировую, происшедшая на рубеже XX–XXI веков, не обошла сферу производства стандартных образцов (СО). Отечественные испытательные, поверочные и калибровочные лаборатории часть СО получают из-за рубежа. Насколько велика эта часть –  вопрос, крайне актуальный в настоящий момент, когда до предела обострилась глобальная конкуренция национальных хозяйств за право доминировать на собственных рынках, очерченных государственными границами.

Стратегия правительства Российской Федерации, направленная на достижение максимального уровня суверенитета и независимости национальной производственной сферы, разумеется, распространяется и на сферу метрологического обеспечения деятельности хозяйствующих субъектов. Практическая реализация данной стратегии требует комплексного анализа сведений, представленных в Федеральном информационном фонде по обеспечению единства измерений (ФИФ ОЕИ), об объемах зарубежных СО, масштабах их применения, глубокого понимания структуры спроса на зарубежные СО внутри страны. Одновременно необходимо сформировать представление о технических возможностях производства отечественных СО.

Данная статья дает ответы к некоторым из заявленных выше задач. Представленные авторами данные могут стать основой для принятия управленческих решений в сфере изготовления и обращения средств метрологического обеспечения производств.

Рассмотрены способ получения однородной деформации по длине рабочего участка балки равного сопротивления изгибу и возможность ее применения в составе рабочего эталона деформации. Изложены результаты анализа модели изгиба и конструкции балки равного сопротивления. В фокусе внимания – п араметры, входящие в уравнение измерений и связанные с методическими факторами, а также оказывающие влияние на результат измерений относительной деформации. Предметами исследования являются наличие сил контактного трения, неоднородность свойств материала, особый характер приложения нагрузки (изгиб, кручение, наличие остаточных напряжений в теле, геометрические параметры градуировочной балки, ориентация первичных преобразователей на балке, приложение изгибающей нагрузки, измерение прогиба и смещения нейтрального слоя). Установлены преимущества и недостатки применения балки равного сопротивления изгибу для определения характеристик первичных преобразователей деформации при испытаниях, калибровке и поверке. Экспериментально выявлено отклонение сигналов первичных преобразователей, расположенных вне осевого сечения, при ориентации вдоль оси балки и вдоль силовых линий, сходящихся в точке приложения нагрузки. Погрешность, обусловленная ориентацией первичных преобразователей на балке в зависимости от угла между боковыми гранями, может составлять от 0,15 до 0,23 %. Исследование пополнит теоретическую базу знаний о возможности использования консольной балки равного сопротивления как несущего элемента в градуировочных установках. Выводы могут быть полезны для проведения испытаний, калибровки и поверки первичных преобразователей деформации.

Вязкость –  важнейшее свойство жидких сред, определяющее их качество, а также возможности их переработки и транспортировки. Измерения вязкости выполняют во многих отраслях промышленности для управления технологическими процессами, в которых вязкость является одним из контролируемых параметров конечного продукта. Точность измерений вязкости важна также в медицине и биологии, для организации исследований новых материалов.

Настоящая статья в жанре обзора поднимает вопросы измерения вязкости жидкости капиллярным методом, раскрывает факторы и причины, обосновывающие становление капиллярного метода как основного метода высокоточных измерений, который нашел применение во многих странах.

Автор приводит описание двух эталонных комплексов из состава Государственного первичного эталона единиц динамической и кинематической вязкости жидкости ГЭТ 17–2018. Первого –  ЭК ГЭТ 17/1-КВИ, предназначенного для воспроизведения, хранения и передачи единицы кинематической вязкости в диапазоне значений температуры от 20 до 40 °C. Второго – Э К ГЭТ 17/2-КВН, предназначенного для воспроизведения, хранения и передачи единицы кинематической вязкости в диапазонах значений температуры от –40 до +20 °C и от 40 до 150 °C. В фокусе внимания –  принцип работы и основные метрологические характеристики данных эталонных комплексов, а также результаты международных ключевых сличений с их участием.

В перспективе материалы исследования могут оказать влияние при определении вектора развития средств и методов измерения вязкости жидкости.

В этом разделе продолжается публикация сведений о типах стандартных образцов, которые были утверждены Приказами Росстандарта с конца 2023 по начало 2024 года в соответствии с Административным регламентом, в который были внесены изменения согласно Приказу Росстандарта N 1404 от 17.08.2020 «О внесении изменений в Административный регламент по предоставлению Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии государственной услуги по утверждению типа стандартных образцов или типа средств измерений» (утв. приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 12 ноября 2018 г. N 2346). Изменения внесены в целях реализации Федерального  закона от 27 декабря 2019 г. N 496-ФЗ «О внесении изменений в Федеральный закон «Об обеспечении единства измерений».

C 01.01.2021 типы стандартных образцов утверждаются Приказами Росстандарта в соответствии с вступившим в силу Приказом Минпромторга России № 2905 от 28 августа 2020 г. «Об утверждении порядка проведения испытаний стандартных образцов или средств измерений в целях утверждения типа, порядка утверждения типа стандартных образцов или типа средств измерений, внесения изменений в сведения о них, порядка выдачи сертификатов об утверждении типа стандартных образцов или типа средств измерений, формы сертификатов об утверждении типа стандартных образцов или типа средств измерений, требований к знакам утверждения типа стандартных образцов или типа средств измерений и порядка их нанесения». В свободном доступе более подробные сведения об утвержденных типах СО также можно посмотреть в Федеральном информационном фонде по обеспечению единства измерений на сайте ФГИС Росстандарта – https://fgis.gost.ru/ в разделе «Утвержденные типы стандартных образцов».

В статье поднята проблема несопоставимости результатов измерений, получаемых различными методами измерений содержания жира в пищевых продуктах и продовольственном сырье. Обозначенная автором проблема может быть решена путем развития метрологического обеспечения измерений в пищевой промышленности. Цель исследования –  проведение анализа методов измерений содержания жира в пищевых продуктах и продовольственном сырье, а также ревизия состояния их метрологического обеспечения. Представлены краткое описание, области применения, преимущества и ограничения экстракционно-гравиметрического, бутирометрического, рефрактометрического, хроматографического, ультразвукового, турбидиметрического, ЯМР,  ИК-спектроскопического методов измерений содержания жира. Проанализированы стандартизованные методики измерений, регламентированные в национальных (ГОСТ Р ), межгосударственных (ГОСТ) и международных (ISO, AOAC) стандартах, c учетом используемого метода, областей применения и метрологических характеристик. Дан обзор испытательного оборудования, средств измерений для реализации различных методов определения содержания жира. Особое внимание уделено рассмотрению утвержденных типов экспрессных анализаторов пищевых продуктов и продовольственного сырья. Приведен перечень утвержденных типов стандартных образцов состава молочных и зерно-молочных продуктов, рыбной и мясной продукции, масличных культур и продуктов их переработки, комбикормов, яичного порошка и сухарей пшеничных с аттестованным значением массовой доли жира, перечислены их метрологические характеристики и способы аттестации. По результатам исследования сформулированы основные особенности и проблемы обеспечения единства измерений содержания жира в пищевых продуктах и продовольственном сырье, выявлены перспективные направления развития метрологического обеспечения.

Точность метода прогнозирования и ее априорная оценка при прогнозировании изменения погрешности рабочего эталона являются одними из ключевых вопросов. В ходе исследования этих вопросов была дана оценка целого ряда составляющих погрешности прогнозирования, а также проведено сопоставление различных методов и математических моделей прогнозирования. Сравнительный анализ показал, что исследуемая математическая модель индивидуального прогнозирования изменения погрешности рабочего эталона, сформулированная в статье «Математическая модель прогнозирования изменения значения критической составляющей погрешности рабочего эталона единицы величины с учетом априорной информации», обладает более высокой точностью по сравнению с рассмотренными известными методами прогнозирования. Полученные с применением обозначенной выше модели оценки параметров прогнозирующей функции при использовании предложенных в работе «Определение параметров метрологического обслуживания средств измерений по технико-экономическому критерию» выражений перехода к прогнозированию вероятности метрологической исправности рабочего эталона, удельных затрат на метрологическое обслуживание и ущерба от применения рабочего эталона в состоянии метрологического отказа позволяют существенно повысить обоснованность решений по уточнению первично установленного (в рамках ИЦУТ) значения интервала между аттестациями рабочего эталона.

Одно из магистральных направлений современной деятельности исследователей-метрологов –  обеспечение реального сектора экономики Российской Федерации стандартными образцами, аналоги которых в стране отсутствуют. В данной работе рассматриваются вопросы исследования высокоэффективных материалов для оболочек тепловыделяющих элементов (твэлов) в активных зонах тепловых реакторов, сфера применения которых достаточно широка. Цель исследования состояла в разработке образцов состава сплава циркония для установления и контроля стабильности калибровочной (градуировочной) характеристики спектрометров при определении массовой доли водорода при условии соответствия метрологических и технических характеристик стандартного образца требованиям методики измерений. Проанализированы основные методы определения содержания водорода в материалах. Установлено, что наиболее широкое применение нашел метод оптической эмиссионной спектроскопии в тлеющем разряде. Также установлено, что в качестве основного материала в большинстве случаев выбирают циркониевые сплавы.

Отмечена необходимость создания образцов для построения калибровочной кривой спектрометров для измерений содержания водорода в циркониевом сплаве. Разработаны образцы из циркониевого сплава Zr-1Nb (марка Э110) для построения калибровочной характеристики с помощью спектрометра эмиссионного тлеющего разряда для измерений с масcовой долей водорода от 0,034 до 0,498 %. На примере спектрометра эмиссионного тлеющего разряда типа GD Profiler2 проведена калибровка по разработанным образцам с получением калибровочной кривой. Относительная погрешность полученного при калибровке значения массовой доли водорода не превысила ± 10 %. Практическая значимость исследования заключается в обосновании разработки образцов, которые могут быть применены для проведения калибровки спектрометров, основанных на методе оптической эмиссионной спектроскопии с тлеющим разрядом.