Основным средством обеспечения правильности получаемой аналитической информации при радиоэкологических, геологических и других исследованиях является использование стандартных образцов состава и свойств природных объектов с аттестованными характеристиками. В статье представлен опыт филиала «Институт радиационной безопасности и экологии» Национального ядерного центра Республики Казахстан в разработке и аттестации стандартных образцов, содержащих техногенные радионуклиды и массовые доли элементов. В качестве исходного материала для изготовления стандартных образцов была выбрана почва, отобранная с мест проведения подземных и наземных ядерных испытаний, на площадках «Опытное поле» и «Балапан» бывшего Семипалатинского испытательного полигона, которая имеет разнообразный радионуклидный состав (естественные и техногенные радионуклиды) с широким спектром химических элементов. Основная цель работы – аттестация двух стандартных образцов: стандартный образец удельной активности радионуклидов 137Cs, 90Sr, массовой доли элементов Zn, Cu, Pb, Cd, Co, Fe, Mn, As в почвенном покрове Семипалатинского испытательного полигона (KZ.04.01.00007–2020) и стандартный образец удельной активности радионуклидов 152Eu, 60Cо, массовой доли элементов Zn, Cu, Pb, Cd, Co, Fe, Mn, As в почвенном покрове Семипалатинского испытательного полигона (KZ.04.01.00008–2020).

Проведены все необходимые для создания стандартных образцов процедуры: отделение магнитной фракции от основной массы материала, измельчение материала, контрольный просев материала, а также гомогенизация с последующими аналитическими исследованиями по аттестации параметров стандартных образцов. В процессе работы применяли методы гамма-спектрометрии, бета-спектрометрии, масс-спектрометрии и комплексной обработки результатов измерения. Приведены данные межлабораторного сравнительного испытания по определению аттестованного значения концентраций заявленных радионуклидов и элементов.

Стандартные образцы представляют собой образцы почв, высушенных до воздушно-сухого состояния, измельченных до размеров частиц менее 60 мкм и расфасованных в герметично закрывающиеся полипропиленовые контейнеры, массой по 200 г. Стандартные образцы внесены в реестр государственной системы обеспечения единства измерений и утверждены в качестве государственных стандартных образцов Республики Казахстан. Областью применения стандартных образцов является обеспечение внутрилабораторного контроля качества испытаний аналитических лабораторий, специализированных на проведении радиоэкологических комплексных исследований, а также разработка и валидация аналитических методик выполнения измерений.

В статье рассмотрено понятие «содержание нефтепродуктов» как измеряемый показатель, приведены сведения о методиках измерений содержания нефтепродуктов методом ИК-спектрометрии в природной, питьевой и очищенной сточной воде. Установлено, что в системе метрологического обеспечения измерений были зарегистрированы стандартные образцы (СО) нефтепродуктов с аттестованными характеристиками массы или массовой концентрации нефтепродуктов в матрице. При установлении аттестованных значений данных СО не учитывается присутствие в исходном веществе полярных нефтепродуктов, это может привести к существенному отличию аттестуемой характеристики СО от определяемого показателя методик измерений, основанных на методе ИКспектрометрии. В отличие от СО, аттестуемой характеристикой которых является валовое содержание нефтепродуктов, существовала потребность в разработке СО, аттестованного на массовую концентрацию только неполярных и малополярных нефтепродуктов, определяемых методом ИК-спектрометрии.
Представлены сведения об этапах разработки СО: отбор и подготовка материала, исследование стабильности материала. Продемонстрированы результаты аттестации СО по аттестуемым показателям в диапазоне значений 0,05–2,00 мг/дм3, корректность установления которых подтверждена в аккредитованных лабораториях посредством межлабораторных сличительных испытаний.
В результате исследования утвержден тип СО массовой концентрации неполярных нефтепродуктов в полярном органическом растворителе ГСО 11733–2021. Установлены метрологические характеристики СО: интервал допускаемых аттестованных значений 0,1–3,0 мг/см3, допускаемая относительная расширенная неопределенность аттестованного значения 5 % (при k=2). Аттестованное значение СО обеспечено прослеживаемостью к единицам СИ. Подтверждено, что разработанный ГСО 11733–2021 предназначен для контроля точности результатов измерений массовой концентрации неполярных нефтепродуктов в питьевых, природных поверхностных и очищенных сточных водах методом инфракрасной спектрометрии. Указанный СО может быть использован для аттестации методик измерений массовой концентрации неполярных нефтепродуктов в воде методом инфракрасной спектрометрии. Область применения стандартного образца – охрана окружающей среды, контроль качества питьевой воды, природных поверхностных и очищенных сточных вод.

Контроль химического состава катодов из сплава на алюминиевой основе марки ВСДП требует на производстве больших временных затрат, а также наличия дорогостоящего инструментального оборудования, что не подходит для контроля состава сплава в процессе проведения его выплавки. Цель настоящего исследования состояла в разработке технологии изготовления материала стандартного образца (СО) для спектрального анализа сплава алюминиевого ВСДП-16, отвечающего требованиям стабильности и однородности по химическому составу. Аттестованные значения СО должны охватывать интервал легирования сплава для построения корректных градуировок при калибровки спектрометров.
Технология изготовления материала СО включала: выплавку слитков шихтовых заготовок из сплава ВСДП-16 в вакуумно-индукционной печи; атомизацию заготовок до алюминиевого порошка; горячее прессование полученного порошка в графитовой пресс-форме на установке горячего прессования при температуре спекания 600 °C и давлении 20 МПа (62 кН); механическую обработку полученных заготовок. В ходе исследования проведена отработка технологических режимов выплавки материала СО путем введения основных легирующих элементов и примесей. Для материала СО проведено исследование однородности, установлено, что характеристика однородности Sн для легирующих элементов менее 1 % от аттестованного значения. Это позволяет говорить о хорошем распределении элементов в объеме материала. Проведенное исследование химического состава материала СО показало, что содержание элементов имеет разброс и позволяет применять СО для градуировки спектрального оборудования. Построены градуировочные зависимости на оптико-эмиссионном и рентгенофлуоресцентном анализаторах. Зависимости имеют линейный вид, что позволяет использовать СО для калибровки спектрального оборудования. Созданный таким образом СО подходит для оптико-эмиссионного метода анализа, в котором не используется растворение проб в кислотах, что позволяет снижать трудоемкость по сравнению с атомно-эмиссионным с индуктивно связанной плазмой методом анализа примерно в 3 раза и энергозатраты примерно в 3,5 раза.
В результате исследования был разработан комплект стандартных образцов утвержденного типа для спектрального анализа сплава алюминиевого ВСДП-16 ГСО 11696–2021, имеющий прослеживаемость аттестуемых значений к единице массовой доли методом прямых измерений на Государственном первичном эталоне единиц массовой (молярной) доли и массовой (молярной) концентрации компонентов в жидких и твердых веществах и материалах на основе спектральных методов ГЭТ 196-2015.

В статье представлен обзор и сопоставление требований международного стандарта ISO 6892-1:2019 «Metallic materials – Tensile testing – Part 1: Method of test at room temperature» и межгосударственного стандарта ГОСТ 1497-84 «Металлы. Методы испытаний на растяжение», устанавливающих метод измерений механических свойств металлов при статическом растяжении.
В ходе исследования проведен сравнительный анализ требований к метрологическому обеспечению испытаний на статическое растяжение для параметров, оказывающих влияние на результаты измерений механических свойств, в том числе условий испытаний. Выделены основные проблемы применения ГОСТ 1497-84, требующие его гармонизации с международным стандартом ISO 6892-1:2019 и совершенствования системы метрологического обеспечения испытаний на статическое растяжение в РФ. Рассмотрена схема обеспечения метрологической прослеживаемости результатов измерений механических свойств при испытании на статическое растяжение к первичной референтной методике измерений, требующая разработки стандартных образцов для различных объектов испытаний.
Авторы считают, что предложенный системный подход обеспечения единства измерений характеристик механических свойств, c использованием первичной референтной методики в качестве основы для сравнения, позволит лабораториям обеспечить достоверность результатов измерений механических свойств, с учетом не только показателей промежуточной прецизионности, но и показателей правильности.

В этом разделе продолжается публикация сведений о типах стандартных образцов, которые были утверждены Приказами Росстандарта на конец 2021 г. в соответствии с Административным регламентом, в который были внесены изменения согласно Приказу Росстандарта N 1404 от 17.08.2020 г. «О внесении изменений в Административный регламент по предоставлению Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии государственной услуги по утверждению типа стандартных образцов или типа средств измерений» (утв. приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 12 ноября 2018 г. N 2346). Изменения внесены в целях реализации Федерального закона от 27 декабря 2019 г. N 496-ФЗ «О внесении изменений в Федеральный закон «Об обеспечении единства измерений».
Начиная с 01.01.2021 г. типы стандартных образцов утверждаются Приказами Росстандарта в соответствии с вступившим в силу Приказом Минпромторга России № 2905 от 28 августа 2020 г. «Об утверждении порядка проведения испытаний стандартных образцов или средств измерений в целях утверждения типа, порядка утверждения типа стандартных образцов или типа средств измерений, внесения изменений в сведения о них, порядка выдачи сертификатов об утверждении типа стандартных образцов или типа средств измерений, формы сертификатов об утверждении типа стандартных образцов или типа средств измерений, требований к знакам утверждения типа стандартных образцов или типа средств измерений и порядка их нанесения».
В свободном доступе более подробные сведения об утвержденных типах СО также можно посмотреть в Федеральном информационном фонде по обеспечению единства измерений на сайте ФГИС Росстандарта – https://fgis.gost.ru/ в разделе «Утвержденные типы стандартных образцов».