Разработка стандартного образца, предназначенного для контроля точности результатов измерений содержания нефтепродуктов в воде, и применение его для проверки квалификации лабораторий посредством межлабораторных сличительных испытаний

В статье рассмотрено понятие «содержание нефтепродуктов» как измеряемый показатель, приведены сведения о методиках измерений содержания нефтепродуктов методом ИК-спектрометрии в природной, питьевой и очищенной сточной воде. Установлено, что в системе метрологического обеспечения измерений были зарегистрированы стандартные образцы (СО) нефтепродуктов с аттестованными характеристиками массы или массовой концентрации нефтепродуктов в матрице. При установлении аттестованных значений данных СО не учитывается присутствие в исходном веществе полярных нефтепродуктов, это может привести к существенному отличию аттестуемой характеристики СО от определяемого показателя методик измерений, основанных на методе ИКспектрометрии. В отличие от СО, аттестуемой характеристикой которых является валовое содержание нефтепродуктов, существовала потребность в разработке СО, аттестованного на массовую концентрацию только неполярных и малополярных нефтепродуктов, определяемых методом ИК-спектрометрии.
Представлены сведения об этапах разработки СО: отбор и подготовка материала, исследование стабильности материала. Продемонстрированы результаты аттестации СО по аттестуемым показателям в диапазоне значений 0,05–2,00 мг/дм3, корректность установления которых подтверждена в аккредитованных лабораториях посредством межлабораторных сличительных испытаний.
В результате исследования утвержден тип СО массовой концентрации неполярных нефтепродуктов в полярном органическом растворителе ГСО 11733–2021. Установлены метрологические характеристики СО: интервал допускаемых аттестованных значений 0,1–3,0 мг/см3, допускаемая относительная расширенная неопределенность аттестованного значения 5 % (при k=2). Аттестованное значение СО обеспечено прослеживаемостью к единицам СИ. Подтверждено, что разработанный ГСО 11733–2021 предназначен для контроля точности результатов измерений массовой концентрации неполярных нефтепродуктов в питьевых, природных поверхностных и очищенных сточных водах методом инфракрасной спектрометрии. Указанный СО может быть использован для аттестации методик измерений массовой концентрации неполярных нефтепродуктов в воде методом инфракрасной спектрометрии. Область применения стандартного образца – охрана окружающей среды, контроль качества питьевой воды, природных поверхностных и очищенных сточных вод.

1. О некоторых методических аспектах оценки нефтяного загрязнения водных объектов с учетом деградации нефтепродуктов во времени / З. А. Темердашев [и др.] // Аналитика и контроль. 2016. Т. 20, № 3. С. 225–235. https://doi.org/10.15826/analitika.2016.20.3.006

2. Уланова Т. С., Макарова Ю. М. Методы определения содержания нефтепродуктов в водной среде // Научные исследования и инновации. 2010. Т. 4. № 4. С. 120–127.

3. Модельная смесь углеводородов для ИК-спектрофотометрии и флуориметрии нефтепродуктов / А. А. Кудрявцев [и др.] // Вестник Тюменского государственного университета. Экология и природопользование. 2011. № 5. С. 63–70.

4. Infrared spectrometric determination of oil and phenol in water / R. G. Simard [et al.] // Analytical Chemistry. 1951. no. 23. P. 1384–1389.

5. Унифицированная смесь углеродов для определения нефтепродуктов инфракрасным и люминесцентным методами: пат. 2398004 РФ; заявл. 24.02.2009; опубл. 24.02.2009.

6. Методы определения нефтепродуктов в водах и других объектах окружающей среды (обзор) / Леоненко И. И. [и др.] // Методы и объекты химического анализа. 2010. Т. 5, № 2. С. 58–72.

7. Бродский Е. С., Савчук С. А. Определение нефтепродуктов в объектах окружающей среды // Журнал аналитической химии. 1998. Т. 53, № 12. С. 1238–1251.

8. Коренман Я. И., Жилинская К. И., Фокин В. Н. Хроматографическое определение нефтепродуктов в природных и минеральных водах // Химия и технология воды. 2005. Т. 27, № 2. С. 136–172.

9. Федорова М. А., Усова С. В., Вершинин В. И. Точность ИК-спектрометрических оценок суммарного содержания углеводородов в их модельных смесях при разных способах измерения обобщенного аналитического сигнала // Аналитика и контроль. 2014. Т. 18, № 1. С. 91–98.