Представлены результаты исследований по разработке стандартных образцов пористости на основе оксида алюминия для контроля точности результатов измерений, полученных методом ртутной порометрии. Стандартные образцы для метода ртутной порометрии в Российской Федерации разрабатываются впервые и в основном предназначены для поверки / калибровки и испытаний в целях утверждения типа порозиметров ртутных. Исследование метрологических характеристик проводилось с применением эталонной установки, которую планируется включить в состав ГЭТ 210-2014 Государственного первичного эталона единиц удельной адсорбции газов, удельной поверхности, удельного объема и размера пор твердых веществ и материалов, калиброванной перед проведением исследований с применением внешних эталонных датчиков давления 2-го разряда на 0,6МПа и 400МПа, а также весов лабораторныхI (специального) класса точности с наибольшим пределом взвешивания 220 г. В процессе проведенных исследований были разработаны методики воспроизведения и оценивания неопределенности характеристик пористости оксида алюминия методом ртутной порометрии. При оценивании метрологических характеристик стандартных образцов были проведены оценки стандартной неопределенности, связанные с характеризацией и неоднородностью исследуемых материалов-кандидатов в стандартные образцы. Стандартной неопределенностью от нестабильности пренебрегали ввиду высокой стабильности матрицы оксида алюминия. По результатам проведенных исследований разработано четыре типа стандартных образцов пористости на основе оксида алюминия, которые имеют размер пор порядка ~10 нм; -2000 нм; -9000 нм; -60000 нм. Первые два стандартных образца с размерами пор порядка -10 нм; -2000 нм предполагается применять для контроля точности порозиметр ртутных, работающих на высоком давлении и последние два стандартных образца с размерами пор порядка -9000 нм; -60000 нм для контроля точности порозиметр ртутных, работающих на низком давлении. Разработанные стандартные образцы отличаются от зарубежных аналогов, которые выпускаются метрологическими институтами ВАМ (Германия) и N1ST (США) тем, что стандартная неопределенность от характеризации оценивалась не методом межлабораторного эксперимента, а с применением полного анализа уравнений связи и учета всех входящих в уравнения источников неопределенности на основе Руководства по выражению неопределенности. Проведенные исследования позволили на данном этапе обеспечить прослеживаемость аттестованных значений стандартных образцов до ГЭТ3-2008 Государственного первичного эталона единицы массы (килограмма), ГЭТ 101-2011 Государственного первичного эталона единицы давления для области абсолютного давления в диапазоне 1×10^–1– 7×10⁵ Па, ГЭТ 43-2013 Государственного первичного эталона единицы давления в диапазоне 10-1600 МПа и эффективной площади поршневых пар грузопоршневых манометров в диапазоне 0,05-1 см^2. Кроме того, удалось охарактеризовать стандартный образец с большим размером пор -60000 нм, который в настоящее время не имеет аналогов в мире.

Введение. Для метрологического обеспечения высокоточных методов масс-спектрометрии и оптико-эмиссионной спектроскопии с индуктивно связанной плазмой во Всероссийском научно-исследовательском институте физико-технических и радиотехнических измерений (ФГУП «ВНИИФТРИ») были начаты работы по разработке стандартных образцов массовой доли металлов в растворе, предназначенных специально для методов с индуктивно связанной плазмой (ИСП-СО).

Материалы и методы. ИСП-СО представляет собой раствор с аттестованным значением массовой доли свинца, упакованный во флаконы из полиэтилена высокого давления вместимостью 4, 8, 15, 30, 60 или125 см^3. Установление аттестованного значения массовой доли свинца в растворе выполнено по расчетно-экспериментальной процедуре приготовления и подтверждено на Государственном первичном эталоне единиц массовой доли и массовой (молярной) концентрации неорганических компонентов в водных растворах на основе гравиметрического и спектральных методов ГЭТ 217-2018.

Результаты и обсуждения. Диапазон допускаемых аттестованных значений массовой доли свинца в ИСП-СО составляет (800-1200) мг/кг, массовой концентрации свинца. Расширенная неопределенность аттестованного значения составляет 0,5%. Разработанный ИСП-СО раствора массовой доли свинца позволит обеспечить метрологическую прослеживаемость измерений в неорганическом анализе методами ИСП-МС и ИСП-ОЭС от государственного первичного эталона ГЭТ 217-2018.

В статье авторами представлена информация о необходимости разработки стандартного образца почвы чернозема южного среднесуглинистого, аттестованного на показатели плодородия. Описаны сведения об этапах разработки стандартного образца: отбор и подготовка почвенного материала в полевых условиях; процедура усреднения почвенного материала.

При определении метрологических характеристик стандартного образца оценены характеристики неоднородности и стабильности материала стандартного образца.

Авторами работы получены результаты аттестации стандартного образца по агрохимическим показателям, корректность установления которых подтверждена результатами в двадцати трех аккредитованных лабораториях.

Разработанный стандартный образец зарегистрирован в Государственном реестре утвержденных типов стандартных образцов под номером ГСО 11369-2019-стандартный образец состава (агрохимических показателей) почвы чернозем южный среднесуглинистый (САЧюжП-02). Стандартный образец предназначен для метрологического обеспечения агроэкологического мониторинга лабораторий агропромышленного комплекса.

Настоящая статья приурочена к завершению празднования Международного года периодической таблицы химических элементов, провозглашённого ООН и ЮНЕСКО в связи со 150-летием со дня открытия Д. Н. Менделеевым Периодического закона химических элементов. В статье освещена метрологическая деятельность великого русского учёного-энциклопедиста и рассказано о том, как в созданном им научном метрологическом центре - Главной палате мер и весов, ныне ВНИИМ им. Д. И. Менделеева (ВНИИМ), на протяжении более ста лет сохраняется память о жизни и деятельности первого управляющего Главной палатой мер и весов.

На основе исследований, проведенных в архивах Санкт-Петербурга и фондах Метрологического музея, впервые подробно изложена история формирования на территории ВНИИМ мемориального Менделеевского комплекса. Показан вклад метрологов института в создание к 100-летию со дня рождения ученого, таких известных достопримечательностей Санкт-Петербурга, как памятник Д. И. Менделееву (работы скульптора И. Я. Гинцбурга, 1932 г.) и мозаичное панно «Периодическая система элементов Д. И. Менделеева» (1935). Изложены все перипетии, связанные с установкой памятника-таблицы: выбор варианта расположения элементов, художественного оформления, исполнителя и техники изготовления, согласование с различными организациями, решение вопросов финансирования.

В этом разделе продолжается публикация сведении о стандартных образцах, утвержденных Госстандартом в соответствии с Административным регламентом по предоставлению Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии государственной услуги по утверждению типа стандартных образцов или типа средств измерений (Приказ Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 12 ноября 2018 г. № 2346, зарегистрирован в Министерстве юстиции Российской Федерации 8 февраля 2019 г. № 53732) и зарегистрированных в Госреестре СО. Сведения об утвержденных типах стандартных образцов представлены также в Федеральном информационном фонде по обеспечению единства измерений (https://fgis.gost.ru/fundmetrology/registry). Дополнительная информация на СО может быть получена по запросу, отправленному на e-mail: uniim@uniim.ru, gsso@gsso.ru.

Процедура продления срока действия свидетельств об утверждении типов стандартных образцов осуществляется Госстандартом на основании заявок, поступающих от изготовителей стандартных образцов, держателей свидетельств об утверждении типов стандартных образцов. По результатам рассмотрения указанных заявок принимается решение, оформленное в виде приказа Госстандарта «О продлении срока действия свидетельств об утверждении типов стандартных образцов».

В случае принятия положительного решения по продлению срока действия свидетельств изготовителям выдают свидетельства об утверждении типов стандартных образцов нового срока действия. Для стандартных образцов, форма выпуска которых - серийное производство, срок действия свидетельств продлевают на последующие пять лет. Для стандартных образцов, выпущенных единичными партиями, устанавливают срок действия свидетельств, соответствующий сроку годности экземпляров стандартных образцов.

В статье представлены результаты исследований ядерно-магнитных релаксационных характеристик протонов, содержащихся в различных марках кремнийорганических жидкостей, с целью обоснования возможности их применения при разработке стандартных образцов-имитаторов массовой доли олеиновой кислоты в масле семян подсолнечника. Приведены данные, характеризующие ЯМ-релаксационные характеристики кремнийорганических жидкостей, различающихся по показателю вязкости. Исходя из диапазона изменения времени спин-спиновой релаксации протонов, содержащихся в масле семян подсолнечника с различной массовой долей олеиновой кислоты (157-200 мс), выбраны кремнийорганические жидкости, которые позволяют наиболее точно имитировать огибающие сигналов спинового эхо протонов масла в семенах. Разрабатываемые стандартные образцы-имитаторы предполагается использовать для градуировки ЯМР- анализаторов с целью определения массовой доли олеиновой кислоты в масле семян подсолнечника.

В данной статье автором предложен метод оценивания согласованного значения результатов межлабораторных измерений, позволяющий уменьшить неопределенность оценки по сравнению с известными методами. Метод основан на выделении в несогласованных данных наибольшего согласованного подмножества результатов, неопределенности которых не увеличиваются при вычислении согласованного значения