Preview

Эталоны. Стандартные образцы

Расширенный поиск

Разработка стандартных образцов пористости на основе оксида алюминия для метода ртутной порометрии

https://doi.org/10.20915/2077-1177-2019-15-4-13-24

Полный текст:

Аннотация

Представлены результаты исследований по разработке стандартных образцов пористости на основе оксида алюминия для контроля точности результатов измерений, полученных методом ртутной порометрии. Стандартные образцы для метода ртутной порометрии в Российской Федерации разрабатываются впервые и в основном предназначены для поверки / калибровки и испытаний в целях утверждения типа порозиметров ртутных. Исследование метрологических характеристик проводилось с применением эталонной установки, которую планируется включить в состав ГЭТ 210-2014 Государственного первичного эталона единиц удельной адсорбции газов, удельной поверхности, удельного объема и размера пор твердых веществ и материалов, калиброванной перед проведением исследований с применением внешних эталонных датчиков давления 2-го разряда на 0,6МПа и 400МПа, а также весов лабораторныхI (специального) класса точности с наибольшим пределом взвешивания 220 г. В процессе проведенных исследований были разработаны методики воспроизведения и оценивания неопределенности характеристик пористости оксида алюминия методом ртутной порометрии. При оценивании метрологических характеристик стандартных образцов были проведены оценки стандартной неопределенности, связанные с характеризацией и неоднородностью исследуемых материалов-кандидатов в стандартные образцы. Стандартной неопределенностью от нестабильности пренебрегали ввиду высокой стабильности матрицы оксида алюминия. По результатам проведенных исследований разработано четыре типа стандартных образцов пористости на основе оксида алюминия, которые имеют размер пор порядка ~10 нм; -2000 нм; -9000 нм; -60000 нм. Первые два стандартных образца с размерами пор порядка -10 нм; -2000 нм предполагается применять для контроля точности порозиметр ртутных, работающих на высоком давлении и последние два стандартных образца с размерами пор порядка -9000 нм; -60000 нм для контроля точности порозиметр ртутных, работающих на низком давлении. Разработанные стандартные образцы отличаются от зарубежных аналогов, которые выпускаются метрологическими институтами ВАМ (Германия) и N1ST (США) тем, что стандартная неопределенность от характеризации оценивалась не методом межлабораторного эксперимента, а с применением полного анализа уравнений связи и учета всех входящих в уравнения источников неопределенности на основе Руководства по выражению неопределенности. Проведенные исследования позволили на данном этапе обеспечить прослеживаемость аттестованных значений стандартных образцов до ГЭТ3-2008 Государственного первичного эталона единицы массы (килограмма), ГЭТ 101-2011 Государственного первичного эталона единицы давления для области абсолютного давления в диапазоне 1×10–1– 7×105 Па, ГЭТ 43-2013 Государственного первичного эталона единицы давления в диапазоне 10-1600 МПа и эффективной площади поршневых пар грузопоршневых манометров в диапазоне 0,05-1 см2. Кроме того, удалось охарактеризовать стандартный образец с большим размером пор -60000 нм, который в настоящее время не имеет аналогов в мире.

Об авторе

Е. П. Собина
ФГУП «Уральский научно-исследовательский институт метрологии»
Россия

Собина Егор Павлович – кандидат химических наук, член-корреспондент Метрологической академии, заместитель директора по инновациям, заведующий лабораторией метрологического обеспечения и наноиндустрии 

620075, т. Екатеринбург, ул. Красноармейская, 4

Researcher ID: В-8577-2019



Список литературы

1. Карнаухов А. П. Адсорбция. Текстура дисперсных и пористых материалов, Новосибирск: Наука Сиб., отделение, 1999. 237 с.

2. Фенелонов В. Б. Введение в основы адсорбции и текстурологии. Новосибирск: Изд-во СО РАН, 2004.

3. Грек С., Синт К. Адсорбция, удельная поверхность, пористость. М.: Мир, 1984. 306 с.

4. ГОСТ ISO Guide 35-2015 Стандартные образцы. Общие и статистические принципы сертификации (аттестации).

5. Reference Materials. Certificates and reports // BAM official website [сайт]. URL: https://rrr.bam.de/RRR/Navigation/EN/Reference-Materials/RM-Certificates-reports/Porous-RM/porous-rm.html (дата обращения: 03.10.2018).

6. A certificate of analysis on the SRM 1918. Mercury Porosimeter Intrusion Standard. // NIST [сайт]. https://www-s.nist.gov/srmors/certificates/1918.pdf (дата обращения: 03.10.2018).

7. Об утверждении Государственного первичного эталона единиц удельной адсорбции тазов, удельной поверхности, удельного объема и размера пор твердых веществ и материалов: Приказ Федерального агентства по техническому регулированию и метролотии от 29 января 2015 т., № 128 // Информационно-правовой портал Гарант.

8. ГСССДЗ-77 Ртуть. Плотность ртути и коэффициент термического расширения при атмосферном давлении и температурах от О до 350 ºС, Таблицы справочных данных// М.: Издательство стандартов, 1977. 6 с.

9. ISO 15901-1:2016 Evaluation of pore size distribution and porosity of solid materials by mercury porosimetry and gas adsorption-Part 1: Mercury porosimetry.

10. Собина E. П. Разработка аттестованного стандартного образца нанопористого оксида алюминия // Измерительная техника, 2016. № 8. С. 68-72.


Для цитирования:


Собина Е.П. Разработка стандартных образцов пористости на основе оксида алюминия для метода ртутной порометрии. Эталоны. Стандартные образцы. 2019;15(4):13-24. https://doi.org/10.20915/2077-1177-2019-15-4-13-24

For citation:


Sobina E.P. Development of alumina-based porosity reference materials for the mercury porosimetry method. Measurement standards. Reference materials. 2019;15(4):13-24. (In Russ.) https://doi.org/10.20915/2077-1177-2019-15-4-13-24

Просмотров: 117


Creative Commons License
Контент доступен под лицензией Creative Commons Attribution 4.0 License.


ISSN 2687-0886 (Print)