Собина Егор Павлович – кандидат химических наук, член-корреспондент Метрологической академии, заместитель директора по инновациям, заведующий лабораторией метрологического обеспечения и наноиндустрии
620075, т. Екатеринбург, ул. Красноармейская, 4
Researcher ID: В-8577-2019
Egor P. Sobina – Ph.D. (Chem.), Deputy Director for Innovation, Head of laboratory of metrological assurance and nanoindustry, Ural Research Institute for Metrology (UNIIM), correspondingmember of theRussianAcademyof Metrology
4 Krasnoarmeyskaya st., Ekaterinburg, 620075, Russian Federation
Researcher ID: B-8577-2019
Представлены результаты исследований по разработке стандартных образцов пористости на основе оксида алюминия для контроля точности результатов измерений, полученных методом ртутной порометрии. Стандартные образцы для метода ртутной порометрии в Российской Федерации разрабатываются впервые и в основном предназначены для поверки / калибровки и испытаний в целях утверждения типа порозиметров ртутных. Исследование метрологических характеристик проводилось с применением эталонной установки, которую планируется включить в состав ГЭТ 210-2014 Государственного первичного эталона единиц удельной адсорбции газов, удельной поверхности, удельного объема и размера пор твердых веществ и материалов, калиброванной перед проведением исследований с применением внешних эталонных датчиков давления 2-го разряда на 0,6МПа и 400МПа, а также весов лабораторныхI (специального) класса точности с наибольшим пределом взвешивания 220 г. В процессе проведенных исследований были разработаны методики воспроизведения и оценивания неопределенности характеристик пористости оксида алюминия методом ртутной порометрии. При оценивании метрологических характеристик стандартных образцов были проведены оценки стандартной неопределенности, связанные с характеризацией и неоднородностью исследуемых материалов-кандидатов в стандартные образцы. Стандартной неопределенностью от нестабильности пренебрегали ввиду высокой стабильности матрицы оксида алюминия. По результатам проведенных исследований разработано четыре типа стандартных образцов пористости на основе оксида алюминия, которые имеют размер пор порядка ~10 нм; -2000 нм; -9000 нм; -60000 нм. Первые два стандартных образца с размерами пор порядка -10 нм; -2000 нм предполагается применять для контроля точности порозиметр ртутных, работающих на высоком давлении и последние два стандартных образца с размерами пор порядка -9000 нм; -60000 нм для контроля точности порозиметр ртутных, работающих на низком давлении. Разработанные стандартные образцы отличаются от зарубежных аналогов, которые выпускаются метрологическими институтами ВАМ (Германия) и N1ST (США) тем, что стандартная неопределенность от характеризации оценивалась не методом межлабораторного эксперимента, а с применением полного анализа уравнений связи и учета всех входящих в уравнения источников неопределенности на основе Руководства по выражению неопределенности. Проведенные исследования позволили на данном этапе обеспечить прослеживаемость аттестованных значений стандартных образцов до ГЭТ3-2008 Государственного первичного эталона единицы массы (килограмма), ГЭТ 101-2011 Государственного первичного эталона единицы давления для области абсолютного давления в диапазоне 1×10–1– 7×105 Па, ГЭТ 43-2013 Государственного первичного эталона единицы давления в диапазоне 10-1600 МПа и эффективной площади поршневых пар грузопоршневых манометров в диапазоне 0,05-1 см2. Кроме того, удалось охарактеризовать стандартный образец с большим размером пор -60000 нм, который в настоящее время не имеет аналогов в мире.
This paper presents the results of a study on the development of alumina-based porosity reference materials (RMs), which are intended for controlling the accuracy of the measurement results obtained using the mercury porosimetry method. These mercury porosimetry RMs are being developed in the Russian Federation for the first time and are primarily intended for verification / calibration and testing for type approval of mercury porosimeters. The study of metrological characteristics was conducted using a reference system, which is to be included in the GET 210-2014 State Primary Measurement Standard for units of specific gas adsorption, specific surface area, specific volume and pore size of solid substances and materials. This reference system was calibrated prior to conducting the study with the use of external reference pressure sensors of the 2nd order at 0.6 MPa and 400 MPa, as well as a laboratory balance (special accuracy class 1) having a maximum weighing limit of220 g. In the course of conducted research work, procedures for reproducing and estimating the uncertainty of porosity characteristics using the mercury porosimetry method were developed. When estimating the PM metrological characteristics, the standard uncertainty, associated with the characterisation and heterogeneity of the studied materials (PM candidates), was evaluated. The standard uncertainty due to instability was disregarded due to the high stability of the alumina matrix. According to the results of the conducted studies, four types of alumina-based porosity PM were developed. Their pore sizes are of about -lOnm; -2,000 nm; -9,000 nm; -60,000 nm. The RMs with pore sizes of -10 nm; -2,000 nm were intended for use in controlling the accuracy of mercury porosimeters operating at high pressures, while the RMs with pore sizes of -9,000 nm; -60,000 nm were for controlling the accuracy of mercury porosimeters operating at low pressures. The developed RMs are different from their foreign counterparts, which are produced by BAM (Germany) and NIST (USA) metrological institutes. The standard uncertainty due to characterisation of the RMs in question was estimated, not by the method of interlaboratory experiment, but by a full analysis of the constraint equations taking into account all sources of uncertainty included in the equations on the basis of the Guide to the Expression of Uncertainty in Measurement. The conducted studies allowed the RM certified values to be traceable at this stage to the GET 3-2008 State Primary Measurement Standard for the mass unit (kilogram), the GET 101-2011 State Primary Measurement Standard for the pressure unit in the field of absolute pressure in the range 1×10–1– 7×105 Pa, the GET 43-2013 State Primary Measurement Standard for the pressure unit in the range 10-1600 MPa and the effective area of the piston-cylinder unit of dead weight testers in the range 0.05-1 cm2. In addition, a reference material having a large pore size of -60,000 nm, which currently has no analogues elsewhere in the world, was characterised.
The authors declare that there are no conflicts of interest present.