Метрологическое обеспечение измерений содержания диоксинов. Стандартный образец массовой доли диоксинов в животном жире


https://doi.org/10.20915/2077-1177-2018-14-3-4-17-32

Полный текст:


Аннотация

В статье представлена информация о разработке нового типа стандартного образца (СО) массовой доли диоксинов в животном жире, обеспеченного метрологической прослеживаемостью. Приведено описание процедуры приготовления материала СО и его аттестации. В качестве аналитического метода установления аттестованных характеристик использован метод ГХ–МСНР с изотопным разбавлением. Проведена оценка неопределенности от неоднородности и нестабильности материала СО для учета их вклада в неопределенность аттестованных значений. Приведены результаты межлабораторных сравнительных испытаний (МСИ), в которых в качестве объекта исследований была использована опытная партия разработанного СО. Результаты измерений, представленные участниками МСИ, хорошо согласуются с аттестованными характеристиками СО. Аттестованные значения массовых долей диоксинов (группа ПХДФ) в материале СО находятся в диапазоне от 1 до 1000 нг/кг. Относительная расширенная неопределенность аттестованных значений составляет от 10 до 20 %.


Об авторах

А. Г. Будко
ФГУП «Всероссийский Научно-Исследовательский Институт Метрологии им. Д. И. Менделеева» (ФГУП «ВНИИМ им. Д. И. Менделеева»), г. Санкт-Петербург
Россия

научный сотрудник 

ResearcherID O-8550–2018



А. Ю. Михеева
ФГУП «Всероссийский Научно-Исследовательский Институт Метрологии им. Д. И. Менделеева» (ФГУП «ВНИИМ им. Д. И. Менделеева»), г. Санкт-Петербург
Россия

канд. хим. н., ведущий научный сотрудник

ResearcherID B-6506–2019



А. И. Крылов
ФГУП «Всероссийский Научно-Исследовательский Институт Метрологии им. Д. И. Менделеева» (ФГУП «ВНИИМ им. Д. И. Менделеева»), г. Санкт-Петербург
Россия
д. хим. н., руководитель отдела госэталонов в области органического и неорганического анализа


Список литературы

1. The effects of herbicides in South Vietnam. Part A. Summary and conclusion. Washington: National Academy of Sciences, 1974.

2. Ambient water quality criteria 2, 3, 7, 8-tetrachlorodibenzop-dioxin: Report EPA-400/5–84/007. Washington: Office of water regulations and standards, 1984.

3. Высочин В. И. Диоксин и родственные соединения: Аналитический обзор. Новосибирск: ГПНТБ СО АН СССР, 1989. 153 с.

4. Gough M. Dioxin, Agent Orange: the facts. N.Y.: Plenum press, 1986. 289 p.

5. Федоров Л. А. Диоксины как экологическая опасность: ретроспектива и перспективы. М.: ВО «Наука», 1993. 266 с.

6. Майстренко В. Н., Клюев Н. А. Эколого-аналитический мониторинг стойких органических загрязнителей. М.: БИНОМ. Лаборатория знаний, 2004. 323 с.

7. Другов Ю. С., Родин А. А. Газохроматографический анализ загрязненного воздуха: Практическое руководство. 4-е изд., перераб. и дополн. М.: БИНОМ. Лаборатория знаний, 2006. 528 с.

8. Реестры диоксинов и фуранов. Национальные и региональные выбросы ПХДД/ПХДФ. Программа ООН по окружающей среде. Женева, 1999. 143 с.

9. Стокгольмская конвенция о стойких органических загрязнителях. Стокгольм. – 2001. 44 с. Организация объединенных наций [сайт] URL: www.un.org/ru/documents/decl_conv/conventions/pdf/pollutants.pdf

10. Поздняков С. П., Румак В. С., Софронов Г. А., Уманова Н. В. Диоксины и здоровье человека. СПб.: Наука, 2006. 273 с.

11. ТР ТС 021/2011 О безопасности пищевой продукции: Технический регламент Таможенного союза от 9 декабря 2011 г. № 880: Евразийский экономический союз [сайт]. URL: https://docs.eaeunion.org/pd/ru-ru/0102880/ pd_16052018

12. Commission Regulation (EC) № 1881/2006 Setting maximum levels for certain contaminants in foodstuffs. Official Journal of the European Union, 2006, Vol. 49, № 364.

13. ГОСТ 31792–2012 Рыба, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Определение содержания диоксинов и диоксинподобных полихлорированных бифенилов хромато-масс-спектральным методом M. Стандартинформ, 2014. 36 с.

14. ПНД Ф 13.2:3.64–08 Методика измерений массовой концентрации полихлорированных дибензо-n-диоксинов и дибензофуранов в атмосферном воздухе рабочей зоны методом хромато-масс-спектрометрии, Москва, 2014. 33 с.

15. Method 1613 Rev. B, Tetra- through octa-chlorinated dioxins and furans by isotope dilution HRGC/HRMS, U. S. Environmental Protection Agency office of water engineering and analysis division, Washington, Oct. 1994. 89 р.

16. ISO 18073:2004 Water quality – Determination of tetrato octa-chlorinated dioxins and furans – Method using isotope dilution HRGC/HRMS, International Organization for Standardization, ISO, 2013.

17. EN 1948–2 Stationary source emissions – Determination of the mass concentration of PCDDs/PCDFs and dioxin-like PCBs – Part 2: Extraction and clean-up of PCDDs/PCDFs, 2006. 36 p.

18. EN 1948–3 Stationary source emissions – Determination of the mass concentration of PCDDs/PCDFs and dioxin-like PCBs – Part 3: Identification and quantification of PCDDs/PCDFs, 2006, 48 p.

19. JIS K 0311–1999 Method for determination of tetrathrough octa-chlorodibenzo-p-dioxins, tetra- through octachlorodibenzofurans and coplanar polychlorobiphenyls in stationary source emissions, Japanese Standards Association, 1999.

20. Соглашение CIPM MRA от 14.10.1999 г. Взаимное признание национальных измерительных эталонов и сертификатов калибровки и измерений, издаваемых национальными метрологическими институтами // РОССТАНДАРТ Федеральный информационный фонд по обеспечению единства измерений [сайт]. URL: https:// fgis.gost.ru/fundmetrology/registry/7

21. РМГ 552003 ГСИ. Стандартные образцы состава чистых органических веществ. Методы аттестации. Основные положения. М.: Издательство стандартов, 2004, 12 с.

22. Duewer D. L., Parris R. M., White E., May W. E. An approach to the metrologically sound traceable assessment of the chemical purity of organic reference materials. Special Publication (NIST SP), 2004.

23. Joint Research Centre – Institute for Reference Materials and Measurements (JRC–IRMM) [сайт]. URL: https://ec.europa. eu/jrc/en/reference-materials/catalogue

24. Утвержденные типы стандартных образцов // РОССТАНДАРТ Федеральный информационный фонд по обеспечению единства измерений [сайт]. URL: https:// fgis.gost.ru/fundmetrology/registry/19

25. Каталог продукции фирмы Wellington Laboratories Inc. 2016–2018 [сайт]. URL: https://well-labs.com/products/ catalogue

26. Каталог продукции фирмы Cambridge Isotope Laboratories, Inc. 2018 [сайт]. URL: http://shop.isotope.com/ category.aspx?id=10032753

27. The National Institute of Standards and Technology (NIST) [сайт]. URL: https://www.nist.gov/srm

28. МУК-99 Методические указания по идентификации и изомерспецифическому определению полихлорированных дибензо-п-диоксинов и дибензофуранов в мясе, птице, рыбе, продуктах и субпродуктах из них, а также в других жиросодержащих продуктах и кормах методом хромато-масс-спектрометрии, Москва, 1999, 16с.

29. P. De Bie`vre Isotope dilution mass spectrometry as a primary method of analysis, Analytical Proceedings, 1993, Issue 12

30. Milton M. J. T., Quinn T. J., Metrologia, 2001, Vol. 38. P. 289. doi.org/10.1088/0026–1394/38/4/1

31. ILAC-G12:2000, Guidelines for the Requirements for the Competence of Reference Material Producers.

32. Kaarls R. The consultative committee for metrology in chemistry and biology – CCQM. J. Chem. Metrol. 2018. Vol.12. № :4. 1–16. doi:10.25135/jcm.11.17.12.060

33. ГОСТ ISO Guide 35–2015 Стандартные образцы – Общие и статистические принципы сертификации (аттестации). М.: Стандартинформ, 2016, 61 с.

34. РМГ 93–2015 ГСИ. Оценивание метрологических характеристик стандартных образцов. М.: Стандартинформ, 2016, 32 с.

35. Будко А. Г., Михеева А. Ю., Крылов А. И. О точности и достоверности результатов измерений полихлорированных дибензо-(п)-диоксинов и дибензофуранов. Результаты межлабораторных сравнительных испытаний. Материалы III Всероссийской конференции «Аналитическая хроматография и капиллярный электрофорез», Краснодар, 2017. С. 183.


Дополнительные файлы

Для цитирования: Будко А.Г., Михеева А.Ю., Крылов А.И. Метрологическое обеспечение измерений содержания диоксинов. Стандартный образец массовой доли диоксинов в животном жире. Стандартные образцы. 2018;14(3-4):17-32. https://doi.org/10.20915/2077-1177-2018-14-3-4-17-32

For citation: Budko A.G., Mikheeva A.Y., Krylov A.I. Metrological assurance of dioxin measurements. A certified reference material for measuring the dioxin mass fraction in animal fat. Reference materials. 2018;14(3-4):17-32. (In Russ.) https://doi.org/10.20915/2077-1177-2018-14-3-4-17-32

Просмотров: 75

Обратные ссылки

  • Обратные ссылки не определены.


Creative Commons License
Контент доступен под лицензией Creative Commons Attribution 4.0 License.


ISSN 2077-1177 (Print)