Preview

Эталоны. Стандартные образцы

Расширенный поиск
Том 17, № 2 (2021)
Скачать выпуск PDF

ОРИГИНАЛЬНЫЕ СТАТЬИ. Стандартные образцы 

5-18 133
Аннотация

Статья посвящена разработке стандартных образцов газопроницаемости горных пород (имитаторы), имеющих прослеживаемость к Государственному первичному эталону единиц удельной адсорбции газов, удельной поверхности, удельного объема пор, размера пор, открытой пористости и коэффициента газопроницаемости ГЭТ 210-2019. На момент начала данного исследования в системе метрологического обеспечения измерений коэффициента газопроницаемости существовали только стандартные образцы утвержденного типа с прослеживаемостью к результатам измерений, полученным в межлабораторном эксперименте с помощью анализаторов газопроницаемости, калиброванных с помощью тех же самых стандартных образцов, а стандартные образцы с прослеживаемостью к государственному первичному эталону отсутствовали. Вследствие этого в метрологической практике измерений газопроницаемости отсутствовала стабильная во времени основа для сравнения, что и побудило авторов начать работу в данной области. В статье рассматриваются ключевые этапы процесса разработки стандартных образцов: анализ аналогичных стандартных образцов утвержденного типа, выбор исходного материала стандартных образцов, проведение экспериментальных исследований и установление на основе этих исследований метрологических характеристик стандартных образцов. В качестве исходного материала стандартных образцов использовались керамические цилиндры на основе оксида алюминия; методика измерений коэффициента газопроницаемости основана на методе стационарной фильтрации. Измерения коэффициента газопроницаемости были проведены на образцах с различной газопроницаемостью с помощью газов азота и гелия. По результатам этих измерений для каждого образца были рассчитаны коэффициенты газопроницаемости при заданных обратных поровых давлениях и коэффициент абсолютной газопроницаемости. В результате проведенного исследования был утвержден набор стандартных образцов газопроницаемости горных пород (имитаторы) ГСО 11546–2020/ГСО 11550–2020, диапазон аттестованных значений которых составляет (0,1·10–3 – 5) мкм2 , а расширенная неопределенность аттестованных значений Uo (при k = 2 и P = 0,95) установлена 3 %. Авторы считают, что набор данных ГСО 11546–2020/ГСО 11550–2020 обеспечит метрологическую прослеживаемость и достоверность результатов измерений коэффициентов газопроницаемости, что в свою очередь будет иметь практическую значимость для лабораторий, занимающихся петрофизическими исследованиями.

19-32 89
Аннотация

В статье рассматриваются вопросы метрологического обеспечения средств измерений – газовых калориметров и анализаторов числа Воббе. Цель проведенного исследования – разработка стандартных образцов газов с аттестованным значением низшей объемной энергии сгорания, прослеживаемым к государственному первичному эталону. Исходные чистые газы-кандидаты – водород, метан, этан и пропан, а также целевая неопределенность значения низшей объемной энергии сгорания – 0,3 %, были выбраны на основе результатов анализа метрологических характеристик парка калориметрического оборудования. Аттестованное значение низшей объёмной энергии сгорания прослеживается к государственному первичному эталону единиц энергии сгорания, удельной энергии сгорания и объемной энергии сгорания ГЭТ 16. Аттестованное значение для выбранных газов и его неопределенность были оценены с применением эталонных калориметров-компараторов для сжигания высоко- и низкокалорийных газов «УСВГ» и «УСНГ» из состава ГЭТ 16. Результаты, полученные в ходе экспериментальных исследований и характеризации стандартных образцов, подтвердили заявленные показатели точности. Продолжение исследований позволит в перспективе разработать стандартные образцы газовых смесей-имитаторов природного, попутного и других газов, а также включить число Воббе в список аттестуемых характеристик.

33-47 87
Аннотация

В целях сохранения окружающей среды и её безопасности для населения нужна достоверная информация о химическом составе растений и разнообразной продукции из них. В связи с увеличением объемов трансграничной торговли растёт спрос на прослеживаемые результаты определения содержаний химических элементов в растениях, а не только белков, жиров, углеводов, пестицидов, влаги, витаминов и т. п., которые могут повлиять на качество жизни человека. Получение надежных измерений элементного состава сельскохозяйственных и дикорастущих растений, разнообразной продукции на их основе является актуальной, но сложной аналитической задачей. Стандартные образцы (СО) – общепризнанный инструмент обеспечения единства химических измерений – предназначены для аттестации (валидации) существующих и новых методов (методик) химического анализа, сертификационных исследований при разработке стандартных образцов и квалификационного тестирования лабораторий. В статье перечислены авторитетные производители референтных растительных материалов, в которых аттестованы содержания химических элементов. Оценено соотношение сертифицированных, референтных образцов растительной матицы и образцов для контроля качества. Приведена классификация сертифицированных стандартных образцов на основании типа растительного материала, применяемого по их пищевому назначению. Показан вклад разных стран в разработку растительных СО. Возможность выбора растений для разработки новых СО обсуждается с двух точек зрения, а именно: системы пищевых составов (AOAC INTERNATIONAL) и парадигмы создания отпечатка пальца «Референтных растений» (B. Markert). На основании обобщения исследований, посвященных разработке и применению матричных стандартных образцов растительных материалов, составлен список наиболее важных требований к референтным материалам, обеспечивающим надежность и сопоставимость результатов химического анализа в сферах биологии, геохимии, экологии, сельского хозяйства, медицины, а также в междисциплинарных исследованиях.

49-57 80
Аннотация

Для метрологического обеспечения высокоточных методов масс-спектрометрии и оптико-эмиссионной спектроскопии с индуктивно связанной плазмой большое значение играет процесс установления градуировочной зависимости выходного сигнала спектрометров от содержания измеряемых элементов. В настоящей статье авторами представлены результаты работ по установлению аттестованных значений стандартного образца состава мультиэлементного раствора металлов, предназначенных для методов с индуктивно связанной плазмой (ИСП-СО Multi 1). Стандартный образец (СО) представляет собой раствор с аттестованными значениями массовой доли металлов: бария, кадмия, кобальта, лития, свинца и цинка, упакованный во флаконы из полиэтилена высокого давления вместимостью 4, 8, 15, 30, 60 или 125 см3 . Установление аттестованного значения массовой доли металлов в растворе выполнено по расчетно-экспериментальной процедуре приготовления; данное значение подтверждено на Государственном первичном эталоне единиц массовой доли и массовой (молярной) концентрации неорганических компонентов в водных растворах на основе гравиметрического и спектральных методов ГЭТ 217-2018. Интервал допускаемых аттестованных значений массовой доли металлов в ИСП-СО составляет (900–1100) мг/кг. Для исследования материала СО авторами начата работа по испытанию СО на долговременную стабильность и установлению срока годности СО. Предполагается, что расширенная неопределенность измерений аттестованного значения массовой доли металлов в растворе многоэлементного ИСП-СО Multi 1 не будет превышать 0,5 %. ИСП-СО Multi 1 позволит обеспечить метрологическую прослеживаемость результатов измерений в неорганическом анализе методами ИСП-МС и ИСП-ОЭС от Государственного первичного эталона ГЭТ 217-2018 и позволит применять в рутинном анализе одно из основных преимуществ этих методов – возможность быстро и одновременно измерить несколько элементов в образцах.

ЭТАЛОНЫ 

59-71 86
Аннотация

В статье рассматриваются результаты калибровки эталонов-копий по Государственному первичному эталону единицы массы – килограмм ГЭТ 3–2020 с применением нового вакуумного компаратора CCL 1007 и артефактов плавучести. Авторы привели исторические данные калибровок копий Международного прототипа килограмма начиная с 1892 г., в т. ч. российский прототип № 12. Значения нестабильности прототипа килограмма № 12 соответствуют международным значениям и оценивается как 5 · 10–11 кг за год. Изменения массы копий оцениваются относительно массы Международного прототипа килограмма, а насколько изменился он сам – сказать принципиально невозможно, что стало причиной перехода на новое определение килограмма. После принятия на 26-м заседании Генеральной конференции по мерам и весам, состоявшейся в Париже в ноябре 2018 г., постоянная Планка была численно зафиксирована с абсолютной точностью, а массе Международного прототипа килограмма приписана суммарная неопределенность 1 · 10–8 кг. Отсюда авторами поставлена задача сохранить численное значение суммарной неопределенности эталонов-копий за счет снижения в 10 раз погрешности передачи от ГЭТ 3–2020. В статье приведены результаты калибровки шести эталонов-копий по отношению к прототипу № 12 с обработкой первичных данных по методу наименьших квадратов и представлен бюджет неопределенности измерений. Результаты калибровки эталонов-копий подтвердили повышение точности передачи единицы в 10 раз – с 6 · 10–9 кг до 6 · 10–10 кг – за счет применения вакуумного компаратора с ценой деления 0,1 мкг и артефактов плавучести и сорбции при прямых измерениях плотности воздуха. Это позволило скомпенсировать дополнительную неопределенность, приписанную МПК на основе фиксации числового значения постоянной Планка, и тем самым обеспечить поверку гирь всех классов точности с сохранением всей сложившейся иерархической системы передачи единицы массы в стране.

ИНФОРМАЦИЯ. НОВОСТИ. СОБЫТИЯ 

73-81 81
Аннотация

В данной статье рассматриваются вопросы применения профессиональных стандартов при формировании компетенций обучающихся в области метрологии. Проведен анализ нормативных документов, характеризующих деятельность специалистов по метрологии. Обозначен ряд проблем, которые выявляются при разработке федеральных государственных образовательных стандартов и основных профессиональных образовательных программ на основе профессиональных стандартов. Рассмотрена возможность выделения метрологии из области «Сквозные виды профессиональной деятельности в промышленности» в отдельную самостоятельную область. Предложена структура построения системы профессиональных стандартов, включающая «рамочный» нормативный документ, в котором зафиксированы базовые, необходимые для всей области метрологии пути достижения квалификации соответствующего уровня, широта полномочий и ответственность. В такую структуру входят разработанные с учетом особенностей различных областей экономической деятельности профессиональные стандарты для метрологов, осуществляющих трудовые функции в этих областях.

ОРИГИНАЛЬНЫЕ СТАТЬИ. Государственный реестр утвержденных типов СО, представленный в разделе ФИФ 

83-87 44
Аннотация

В этом разделе продолжается публикация сведений о типах стандартных образцов, которые были утверждены Приказами Росстандарта на конец 2020 г. в соответствии с Административным регламентом, в который были внесены изменения согласно Приказу Росстандарта N 1404 от 17.08.2020 г. «О внесении изменений в Административный регламент по предоставлению Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии государственной услуги по утверждению типа стандартных образцов или типа средств измерений» (утв. приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 12 ноября 2018 г. N 2346). Изменения внесены в целях реализации Федерального закона от 27 декабря 2019 г. N 496-ФЗ «О внесении изменений в Федеральный закон «Об обеспечении единства измерений». Начиная с 01.01.2021 г. типы стандартных образцов утверждаются Приказами Росстандарта в соответствии с вступившим в силу Приказом Минпромторга России № 2905 от 28 августа 2020 г. «Об утверждении порядка проведения испытаний стандартных образцов или средств измерений в целях утверждения типа, порядка утверждения типа стандартных образцов или типа средств измерений, внесения изменений в сведения о них, порядка выдачи сертификатов об утверждении типа стандартных образцов или типа средств измерений, формы сертификатов об утверждении типа стандартных образцов или типа средств измерений, требований к знакам утверждения типа стандартных образцов или типа средств измерений и порядка их нанесения». В свободном доступе более подробные сведения об утвержденных типах СО также можно посмотреть в Федеральном информационном фонде по обеспечению единства измерений на сайте ФГИС Росстандарта – https://fgis.gost.ru/ в разделе «Утвержденные типы стандартных образцов».

88-90 41
Аннотация

В соответствии с требованиями Приказа Минпромторга России от 28.08.2020 г. № 29051 (вступил в силу 01.01.2021 г.) решение о внесении изменений в сведения в части срока действия утвержденного типа стандартных образцов (далее – СО) принимает Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии (Росстандарт) на основании заявления правообладателя2 утвержденного типа СО. К заявлению прилагается заключение по результатам рассмотрения конструкторской, технологической и (или) технической документации стандартного образца, подтверждающее, что изменения в конструкторскую, технологическую и (или) техническую документацию СО не вносились и сведения об утвержденном типе СО, содержащиеся в Федеральном информационном фонде по обеспечению единства измерений, соответствуют технической документации СО. Заявление при внесении изменений в сведения в части срока действия утвержденного типа СО подается не менее, чем за 30 рабочих дней до окончания срока действия утвержденного типа стандартных образцов. Решение о внесении изменений в сведения об утвержденном типе стандартных образцов принимается Росстандартом в форме приказа с продлением срока действия на последующие 5 лет с даты окончания действия утвержденного типа СО. СО утвержденного типа, в сведения о которых внесены изменения в части срока действия СО в первой половине 2021 года, представлены в таблице.



Creative Commons License
Контент доступен под лицензией Creative Commons Attribution 4.0 License.


ISSN 2687-0886 (Print)