В статье представлены сведения о разработанных матричных стандартных образцах кормов, аттестованных на показатели качества, питательной ценности и токсикологического загрязнения для метрологического сопровождения аналитических работ в целях подтверждения соответствия продукции требованиям национальных стандартов. Представлены сведения об этапах разработки стандартных образцов кормов (отбор и подготовка материала стандартного образца, исследования неоднородности и стабильности материала стандартного образца). Продемонстрированы результаты аттестации стандартных образцов по аттестуемым показателям, корректность установления которых подтверждена результатами в тридцати аккредитованных лабораториях.

Разработанный стандартный образец шрота подсолнечного зарегистрирован в Государственном реестре утвержденных типов стандартных образцов поД номером ГСО 11612-2020. Стандартные образцы состава шрота соевого кормового тостированного и комбикорма полнорационного для сельскохозяйственной птицы (бройлеров) утверждены в качестве отраслевых в Министерстве сельского хозяйства Российской Федерации (Департамент растениеводства, механизации, химизации и защиты растений).

Стандартные образцы кормов предназначены для метрологического обеспечения лабораторий агропромышленного комплекса.

Статья посвящена рассмотрению вклада специалистов лаборатории метрологии влагометрии и стандартных образцов в совершенствование системы метрологического обеспечения пищевой промышленности. В статье обобщены результаты разработки более 40 типов стандартных образцов (СО) состава пищевых продуктов, продовольственного сырья и пищевых добавок в период с 2008 по 2020 г. Разработка каждого нового типа СО включала подготовку материала СО, исследование его стабильности и однородности, установление аттестованного значения с применением Государственных первичного (ГЭТ 173) и вторичного (ГВЭТ176-1) эталонов, первичных референтных метоДик измерений (ПРМИ), проведение межлабораторного эксперимента для проверки применимости СО. Создание ГЭТ 173 в 2008 г. сопровождалось разработкой СО состава зерна и сухих молочных продуктов. Утверждение ГВЭТ 176-1 в 2010 г. позволило добавить в СО аттестованное значение массовой доли азота (белка). По результатам успешного участия в сличениях УНИИМ получил 6 строчек калибровочных и измерительных возможностей в базе данных Международного бюро мер и весов по измерению массовой доли азота в глицине, сухом молоке, зерне, яичном порошке, зерновых кашах и кормах. В период 2016-2019 гг. вместе с разработкой ПРМИ массовой доли жира, сырого жира (масличности), золы и углеводов было создано 35 типов СО состава молочных и мясных продуктов, яичного порошка, детского питания, масличных культур и продуктов на их основе, крахмалопродуктов. Кроме того, были разработаны СО состава пищевых добавок (глицин, меламин, цистин) и молочных продуктов для метрологического обеспечения инфракрасных анализаторов, а также СО состава восстановленного молока для контроля результатов измерений методом иммуноферментного анализа. Разработанные СО были систематизированы по областям применения Технических регламентов Таможенного союза и секторам международной модели пищевого треугольника. Разработанные СО позволяют обеспечить единство измерений показателей идентификации и пищевой ценности пищевых продуктов и продовольственного сырья.

Статья посвящена применению системы лиофильной сушки для подготовки материала стандартных образцов (СО) состава пищевых продуктов. Целью исследования являлась разработка методики лиофильной сушки для приготовления материала СО состава мяса птицы с аттестованными значениями массовой доли влаги, азота (белка) и жира.

В качестве исходного материала для приготовления СО использовали мясо птицы: белое (грудка, образец 1) и красное (бедро, образец 2). Процедура приготовления СО включала измельчение, варку, замораживание и лиофильную сушку. Исследование однородности материала выполняли с помощью эталонной установки воздушно-тепловой сушки из состава Государственного первичного эталона ГЭТ 173-2017. Измерение массовой доли азота (белка) осуществляли на Государственном вторичном эталоне ГВЭТ 176-1-2010. Измерения массовой доли жира проводили в соответствии с Государственной первичной референтной методикой измерений.

Общее время лиофильной сушки для образцов № 1 и № 2 составило 19 и 28 часов соответственно. Общая потеря массы образца № 1 - около 63 %, образца № 2 - около 65 %. Разница в значениях массовой доли влаги материала, высушенного на разных полках сублимационной сушилки, являлась статистически значимой, т. е. материал был неоднородным. Для получения однородного материала проводили дополнительную процедуру гомогенизации: измельчение на лабораторной мельнице, просеивание через сито, тщательное перемешивание и кондиционирование. Аттестованные значения массовой доли влаги, азота, белка, жира для образца № 1 составили 4,5 %, 14,74 %, 92,1 %, 7,9 % соответственно, для образца № 2 - 6,3%, 12,21 %, 76,3 %, 23,8 %. Разработана методика лиофильной сушки для производства СО состава мяса птицы вареного сублимационной сушки. Применение системы лиофильной сушки позволило обеспечить срок годности СО, равный 6 месяцам, при температуре окружающего воздуха (7±3) °C и относительной влажности не более 60 %. По результатам испытаний СО состава мяса птицы вареного сублимационной сушки внесен в реестр утвержденных типов под номером ГСО 11276-2019.

Для получения повторяемых и воспроизводимых результатов измерений показателей качества сельскохозяйственного сырья, с использованием инструментальных средств измерений, большое значение имеет процесс градуировки. Градуировку возможно проводить различными способами. В статье представлены результаты исследования метрологических характеристик ЯМР- анализаторов АМВ-1006М, полученные при их градуировке для определения массовой доли олеиновой кислоты в масле семян подсолнечника. Градуировка производилась с использованием семян подсолнечника и специально разработанных стандартных образцов (СО)-имитаторов массовой доли олеиновой кислоты в масле семян. Разработанные СО-имитаторы обладают высокой долговременной стабильностью своих физико-химических показателей, не требуют особых условий хранения и эксплуатации. Полученные данные подтвердили целесообразность использования для целей градуировки именно СО- имитаторов массовой доли олеиновой кислоты. При проведении градуировки анализаторов границы величины случайной погрешности результатов измерений при использовании СО-имитаторов были в 3 раза меньше, по сравнению с результатами, полученными при градуировке анализаторов с использованием натуральных образцов семян. Исследование влияния температуры на результаты градуировки показало, что среднеквадратическое отклонение результатов измерений для СО-имитаторов не превышает 0,8 % абс., в то время как при использовании натуральных семян были получены значения 2,5 % абс.

В настоящей работе авторами статьи представлен подход по разработке стандартных образцов предприятия (СОП) для наносенсорной системы на основе динамического рассеяния света и флуоресценции для качественного и количественного определения загрязнителя пищевой продукции - антибиотика хлорамфеникола (левомицетина), а также маркера ишемического инсульта и ряда других заболеваний - восстановленного глутатиона. Материалами-кандидатами СОП были выбраны хлорамфеникол и восстановленный глутатион. Для установления аттестованного значения СОП использовали методику аттестации, основанную на расчетно-экспериментальном методе по процедуре приготовления. В ходе исследования определены метрологические характеристики стандартного образца. Аттестованное значение массовой доли СОП восстановленного глутатиона - 98,5 %, расширенная неопределенность аттестованного значения при коэффициенте охвата k=2 составляет ± 0,3 %. Аттестованное значение массовой концентрации СОП хлорамфеникола - 10,0 г/дм³, расширенная неопределенность аттестованного значения при коэффициенте охвата k=2±4,0 %. Применение разработанных СОП показало их пригодность для калибровки оптических наносенсорных систем на основе динамического рассеяния света и флуоресценции. Предполагается, что разработанные стандартные образцы предприятия в дальнейшем также могут быть аттестованы в качестве стандартного образца утвержденного типа и быть использованы для поверки, калибровки, градуировки разрабатываемых компактных детектирующих устройств типа «point of care diagnostics», предназначенных для экспресс-анализа непосредственно на месте взятия пробы.

В этом разделе продолжается публикация сведений о типах стандартных образцов, которые были утверждены Приказами Росстандарта на конец 2020 г. В соответствии с Административным регламентом, в который были внесены изменения согласно Приказу Росстандарта N1404 от 17.08.2020 г. «О внесении изменений в Административный регламент по предоставлению Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии государственной услуги по утверждению типа стандартных образцов или типа средств измерений» (утв. приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 12 ноября 2018 г. N2346). Изменения внесены в целях реализации Федерального закона от 27 декабря 2019 г. N496-ФЗ «О внесении изменений в Федеральный закон «Об обеспечении единства измерений».

Начиная с 01.01.2021 г. типы стандартных образцов утверждаются Приказами Росстандарта в соответствии с вступившим в силу Приказом Минпромторга России № 2905 от 28 августа 2020 г. «Об утверждении порядка проведения испытаний стандартных образцов или средств измерений в целях утверждения типа, порядка утверждения типа стандартных образцов или типа средств измерений, внесения изменений в сведения о них, порядка выдачи сертификатов об утверждении типа стандартных образцов или типа средств измерений, формы сертификатов об утверждении типа стандартных образцов или типа средств измерений, требований к знакам утверждения типа стандартных образцов или типа средств измерений и порядка их нанесения».

В свободном доступе более подробные сведения об утвержденных типах СО также можно посмотреть в Федеральном информационном фонде по обеспечению единства измерений на сайте ФГИС Росстандарта https://fgis.gost.ru/ в разделе «Утвержденные типы стандартных образцов».