Применение метода гидростатического взвешивания для исследования и разработки стандартных образцов толщины и поверхностной плотности металлических однослойных однокомпонентных покрытий

Для поверки, калибровки и градуировки средств измерений, основанных на неразрушающих методах контроля параметров покрытий (в частности, на рентгенофлуоресцентном), необходимы стандартные образцы толщины покрытий, которые представляют собой образцы в виде диска или параллелепипеда с нанесенными на них металлическими покрытиями. Аттестованные значения толщины покрытий стандартных образцов, разработанных с помощью метода рентгенофлуоресцентного анализа, устанавливаются косвенным методом – с использованием измеренного значения поверхностной плотности и плотности материала покрытия, которое до настоящего времени в Российской Федерации и других странах являлось справочным. Однако на практике плотность материала нанесенного покрытия отличается от справочного значения, что приводит к некорректному результату определения толщины покрытий. Цель исследования – разработать стандартные образцы, аттестованная характеристика толщины покрытий которых будет установлена с использованием измеренного значения плотности материала покрытия.

С этой целью – для определения плотности покрытий – была разработана физико-математическая модель, реализующая метод гидростатического взвешивания, основанная на разности объемов образца с покрытием и без покрытия и учитывающая поправки на плотность окружающего воздуха и плотность рабочей жидкости. Экспериментальная часть выполнена на оборудовании из состава Государственного первичного эталона единиц поверхностной плотности и массовой доли элементов в покрытиях ГЭТ ­168–2015.

В результате исследования разработана, опробована и аттестована методика измерений плотности материалов покрытий в диапазоне плотности материалов покрытий (6–10) г/см3 с расширенной неопределенностью измерений плотности материалов покрытий от 0,80 до 2,6 %. Разработаны и проведены испытания в целях утверждения шести типов стандартных образцов поверхностной плотности и толщины однослойных однокомпонентных покрытий в диапазоне толщины покрытий (8–33) мкм с расширенной неопределенностью измерений толщины покрытий от 1,5 до 2,9 %.

С помощью разработанной и аттестованной методики измерений плотности материалов покрытий осуществлено метрологическое обеспечение измерений толщины однослойных покрытий с применением рентгенофлуоресцентного метода. Область применения стандартных образцов толщины и поверхностной плотности металлических однослойных однокомпонентных покрытий – научные исследования, машиностроение, приборостроение.

1. Потапов А. И., Сясько В. А. Неразрушающие методы и средства контроля толщины покрытий и изделий. Научное, методическое и справочное пособие. Санкт-Петербург : Гуманистика, 2009. 904 с.

2. Study of physicochemical and biological properties of UHMWPE joint implant with Ti, Ta, and Zr thin films / A. E. D. Maddalozzo [et al.] // Journal of Applied Polymer Science. 2025. Vol. 142, Iss. 8. P. 56521. https://doi.org/10.1002/app.56521

3. Подымова Н. Б., Соколовская Ю. Г. Неразрушающий ультразвуковой контроль пористости алюминиевых покрытий лазерным оптико-акустическим методом // Контроль. Диагностика. 2025. Т. 28, № 1 (319). С. 49–55. https://doi.org/10.14489/td.2025.01.pp.049–055

4. Сильченко О. Б., Силуянова М. В., Хопин П. Н. Исследование плотности и пористости покрытий из керамополимеров или композиционных материалов с квазикристаллами, полученных газодетонационным методом и методом газодинамического напыления // Вестник Брянского государственного технического университета. 2020. № 7. С. 4–11. https://doi.org/10.30987/1999 8775 2020 7 4 11

5. Шипицына М. В. Метрологическое обеспечение измерений плотности материалов покрытий для определения толщины покрытий радиационными методами. Часть 2 // Законодательная и прикладная метрология. 2025. № 4. С. 54–60. https://doi.org/10.32446/2782–5418.2025 4 54 60

6. Казанцев В. В., Медведевских С. В., Васильев А. С. Государственный первичный эталон единиц поверхностной плотности и массовой доли элементов в покрытиях ГЭТ ¬168 2015 // Измерительная техника. 2018. № 9. С. 17–19. https://doi.org/10.32446/0368–1025it 2018 9 17 19

7. Шипицына М. В., Тюрнина А. Е. О состоянии и перспективах совершенствования метрологического обеспечения в области измерений толщины покрытий рентгенофлуоресцентным методом // Эталоны. Стандартные образцы. 2024. Т. 20, № 4. С. 103–116. https://doi.org/10.20915/2077 1177 2024 20 4 103 116

8. Tsvetyansky A. L., Revenko A. G. X-Ray fluorescence determination of the chemical composition and coating thickness of artifact surfaces using the intensity ratio of α- and β-Lines // X-Ray Spectrometry. 2025. Vol. 54, Iss. 4. P. 309–444. https://doi.org/10.1002/xrs.3464

9. Chuparina E. V., Revenko A. G. Application of X-ray spectral analysis in Russia to determine chemical elements in medicinal plants // Journal of Analytical Chemistry. 2024. Vol. 79, № 12. P. 1679–1693. https://doi.org/10.1134/S1061934824701247

10. Казанцев В. В., Васильев А. С. О многопараметрических стандартных образцах для метрологического обеспечения в области контроля параметров покрытий // Эталоны. Стандартные образцы. 2018. Т. 14, № 3–4. С. 9–15. https://doi.org/10.20915/2077 1177 2018 14 3 4 9 15

11. The current distribution in electrochemical cells // Fundamental Aspects of Electrometallurgy. Springer : Boston, 2005. P. 101–143. https://doi.org/10.1007/0–306–47564–2_4

12. Kwapisz R., Cone R. L., Thiel C. W. Quantifying antisite defect concentrations in yttrium aluminum garnet by high-precision density analysis // Journal of Luminescence. 2022. Vol. 252. P. 119408. https://doi.org/10.1016/j.jlumin.2022.119408

13. Su Yi, Marti K., Wüthrich C. The determination of the volume of weights in the range of 1 g – 5 kg: a comparison of hydrostatic weighing and double weighing in air using the Monte Carlo simulation // Acta IMEKO. 2020. Vol. 9, № 1. P. 61–68. https://doi.org/10.21014/acta_imeko.v9i1.715

14. X-ray computed tomography vs Archimedes method: a head-to-head comparison / T. Ledwaba [et al.] // MATEC Web of Conferences 388. 2023. URL: https://doi.org/10.1051/matecconf/202338808002 (дата обращения: 15.12.2025).

15. Procedure for uranium-molybdenum density measurements and porosity determination / R. Prabhakaran [et al.]. Richland : Pacific Northwest National Laboratory, 2016. URL: https://www.pnnl.gov/main/publications/external/technical_reports/PNNL 25793.pdf (дата обращения: 15.12.2025).

16. Spierings A. B., Schneider M., Eggenberger R. Comparison of density measurement techniques for additive manufactured metallic parts // Rapid Prototyping Journal. 2011. Vol. 17, № 5. P. 380–386. https://doi.org/10.1108/13552541111156504

17. Verification of the hydrostatic weighing system with existing gold purity instruments / F. M. Nor [et al.] // IOP Conference Series Materials Science and Engineering. 2020. URL: https://doi.org/10.1088/1757–899X/824/1/012007 (дата обращения: 15.12.2025).

18. McLinden M. O., Splett J. D. A liquid density standard over wide ranges of temperature and pressure based on toluene // Journal of Research of the National Institute of Standards and Technology. 2008. Vol. 113, № 1. P. 29–67. https://doi.org/10.6028/jres.113.005

19. Measurement of the volume and density of weight by hydrostatic weighing method / R. Sukhon [et al.] // Siam Physics Congress, 2011. P. 1–4.

20. Bowman H. A., Schoonover R. M., Jones M. W. Procedure for high precision density determinations by hydrostatic weighing // Journal of Research of the National Bureau of Standards. 1967. Vol. 71C, № 3. P. 179–198.

21. Inmetro hydrostatic weighing system – determination of solids volume / J. J. P. Santos Junior [et al.] // Journal of Physics: Conference Series. 2018. Vol. 1044. P. 012036. https://doi.org/10.1088/1742–6596/1044/1/012036

22. A critical assessment of the Archimedes density method for thin-wall specimens in laser powder bed fusion: Measurement capability, process sensitivity and property correlation / D. Bruce [et al.] // Journal of Manufacturing Processes. 2022. Vol. 79. P. 185–192. https://doi.org/10.1016/j.jmapro.2022.04.059