Измерения изотопного состава сахарозы: разработка методики и изготовление стандартных образцов для метрологического обеспечения в системе технического регулирования

Определение изотопного состава сахарозы методом изотопной масс-спектрометрии – надежный способ контроля подлинности и географического происхождения пищевых продуктов. Однако в Российской Федерации до настоящего времени отсутствовали отечественные стандартные образцы изотопного состава сахарозы. К началу представленного в статье исследования доступность импортных сертифицированных стандартных образцов (IAEA-CH‑6, UME CRM 1309) критически сократилась. Цель работы – разработка методики приготовления стандартных образцов и создание на ее основе стандартных образцов изотопного состава сахарозы (свекловичной и тростниковой) для метрологического обеспечения измерений в системе технического регулирования.

Исходным сырьем послужили сахароза по ГОСТ 5833–75 и сахар-сырец по ГОСТ Р 52305–2005. Методика приготовления включала отбор, очистку, сушку, измельчение, гомогенизацию и фасовку. Анализ выполнен на изотопном масс-спектрометре Isoprime precisION с элементным анализатором и модифицированной двухреакторной системой.

В результате разработаны и внесены в Федеральный информационный фонд по обеспечению единства измерений стандартные образцы ГСО 12737-2024 (сахароза свекловичная) и ГСО ­12738-2024 (сахароза тростниковая). Аттестованы значения δ13CVPDB, δ2 HVSMOW и δ18OVSMOW. Исследованы однородность и стабильность. Значения δ2 HVSMOW и δ18OVSMOW для сахарозы аттестованы впервые. Новые стандартные образцы обеспечивают прослеживаемость к международным шкалам и предназначены для метрологического обеспечения измерений в пищевой, химической промышленности, научных исследованиях и таможенном контроле, а также для межлабораторных сравнительных испытаний и аттестации методик измерений.

1. Isotopic characteristics (δ13C, δ15N, and δ18O) of honey from Bangladesh retail markets: Investigating sugar manipulation, botanical and geographical authentication / M. A. Khatun [et al.] // Food Chemistry. 2024. Vol. 435. P. 137612. https://doi.org/10.1016/j.foodchem.2023.137612

2. Калашникова Д. А, Симонова Г. В. Соотношения стабильных изотопов (H, C, О) в образцах меда из разных регионов России // Журнал аналитической химии. 2022. Т. 77, № 12. С. 1138–1146. https://doi.org/10.31857/S0044450222120076

3. Determination of geographical origin of concentrated apple juice through analysis of stable isotopic and mineral elemental fingerprints: preliminary results / X. Liu [et al.] // Journal of the Science of Food and Agriculture. 2021. Vol. 101, № 9. P. 3795–3803. https://doi.org/10.1002/jsfa.11012

4. Measurement of δ18O and δ2 H of water and ethanol in wine by off-axis integrated cavity output spectroscopy and isotope ratio mass spectrometry / X. Wang [et al.] // European Food Research and Technology. 2021. Vol. 247, № 8. P. 1899–1912. https://doi.org/10.1007/s00217 021 03758 2

5. Chemometric discrimination of the geographical origin of three Greek cultivars of olive oils by stable isotope ratio analysis / M. Tarapoulouzi [et al.] // Foods. 2021. Vol. 10, № 2. P. 336. https://doi.org/10.3390/foods10020336

6. Authenticity and typicity of traditional cheeses: A review on geographical origin authentication methods / M. Cardin [et al.] // Foods. 2022. Vol. 11, № 21. P. 3379. https://doi.org/10.3390/foods11213379

7. Characterization of beef coming from different European countries through stable isotope (H, C, N, and S) ratio analysis / L. Bontempo [et al.] // Molecules. 2023. Vol. 28, № 6. P. 2856. https://doi.org/10.3390/molecules28062856

8. Application of 13C quantitative NMR spectroscopy to isotopic analyses for vanillin authentication source / C. Pironti [et al.] // Foods. 2021. Vol. 10, № 11. P. 2635. https://doi.org/10.3390/foods10112635

9. Assessment of international reference materials for isotope-ratio analysis (IUPAC Technical Report) / W. A. Brand [et al.] // Pure and Applied Chemistry. 2014. Vol. 86, Iss. 3. P. 425–467. https://doi.org/10.1515/pac 2013–1023

10. Разработка эталонной установки для метрологического обеспечения измерений дельта значения отношения изотопов углерода и кислорода в выдыхаемом воздухе / Я. К. Чубченко [и др.] // Эталоны. Стандартные образцы. 2024. Т. 20, № 2. С. 5–22. https://doi.org/10.20915/2077 1177 2024 20 2 5 22

11. Разработка стандартных образцов изотопного состава этанола / Я. К. Чубченко [и др.] // Эталоны. Стандартные образцы. 2025. Т. 21, № 3. С. 62–77. https://doi.org/10.20915/2077 1177 2025 21 3 62 77.

12. Chartrand M. M. G., Mester Z. Carbon isotope measurements of foods containing sugar: A survey // Food Chemistry. 2019. Vol. 300. P. 125106. https://doi.org/10.1016/j.foodchem.2019.125106