rmjournalЭталоны. Стандартные образцыMeasurement Standards. Reference Materials2687-0886D. I. Mendeleyev Institute for Metrology10.20915/2077-1177-2026-22-2-35-47rmjournal-624Research ArticleСтандартные образцыReference materialsИзмерения изотопного состава сахарозы: разработка методики и изготовление стандартных образцов для метрологического обеспечения в системе технического регулированияMeasurements of the Isotopic Composition of Sucrose: Development of a Procedure and Preparation of Reference Materials for Metrological Assurance in the Technical Regulation Systemhttps://orcid.org/0000-0002-3408-5116ЧубченкоЯ. К.ChubchenkoI. K.

Чубченко Ян Константинович – канд. техн. наук, руководитель лаборатории государственныхэталонов и научных исследований в области измерений отношений изотопов

190005, г. Санкт-Петербург, пр. Московский, 19

Ian K. Chubchenko – Cand. Sci. (Eng.), Head of theLaboratory of Measurement Standards and ScientificResearch of Isotope Ratios

19 Moskovsky ave., St. Petersburg, 190005

ycc@b10.vniim.ruhttps://orcid.org/0009-0005-3762-1964ЛарошА. В.LaroshA. V.

Ларош Артем Вадимович – инженер лабораториигосударственных эталонов и научных исследований в области измерений отношений изотопов

190005, г. Санкт-Петербург, пр. Московский, 19

Artem V. Larosh – Engineer of the Laboratory ofMeasurement Standards and Scientific Research ofIsotope Ratios

19 Moskovsky ave., St. Petersburg, 190005

СмирновА. В.SmirnovA. V.

Смирнов Андрей Владимирович – инженер лаборатории государственных эталонов и научных исследований в области измерений отношений изотопов

190005, г. Санкт-Петербург, пр. Московский, 19

Andrei V. Smirnov – Engineer of the Laboratory ofMeasurement Standards and Scientific Research ofIsotope Ratios

19 Moskovsky ave., St. Petersburg, 190005

https://orcid.org/0000-0001-9030-446XКолобоваА. В.KolobovaA. V.

Колобова Анна Викторовна – д-р техн. наук, руководитель научно-исследовательского отдела государственных эталонов в области физико-химических измерений

190005, г. Санкт-Петербург, пр. Московский, 19

Anna V. Kolobova – Dr. Sci. (Eng.), Head of the Research Department of State Standards in the Field of Physical and Chemical Measurements

19 Moskovsky ave., St. Petersburg, 190005

ФГУП «Всероссийский научно-исследовательский институт метрологии им. Д. И. Менделеева»РоссияD. I. Mendeleyev Institute for MetrologyRussian Federation2026140720262223547Copyright © Чубченко Я.К., Ларош А.В., Смирнов А.В., Колобова А.В., 20262026Чубченко Я.К., Ларош А.В., Смирнов А.В., Колобова А.В.Chubchenko I.K., Larosh A.V., Smirnov A.V., Kolobova A.V.Данная работа распространяется под лицензией Creative Commons Attribution 4.0.This work is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 License.https://www.rmjournal.ru/jour/article/view/624

Определение изотопного состава сахарозы методом изотопной масс-спектрометрии – надежный способ контроля подлинности и географического происхождения пищевых продуктов. Однако в Российской Федерации до настоящего времени отсутствовали отечественные стандартные образцы изотопного состава сахарозы. К началу представленного в статье исследования доступность импортных сертифицированных стандартных образцов (IAEA-CH‑6, UME CRM 1309) критически сократилась. Цель работы – разработка методики приготовления стандартных образцов и создание на ее основе стандартных образцов изотопного состава сахарозы (свекловичной и тростниковой) для метрологического обеспечения измерений в системе технического регулирования.

Исходным сырьем послужили сахароза по ГОСТ 5833–75 и сахар-сырец по ГОСТ Р 52305–2005. Методика приготовления включала отбор, очистку, сушку, измельчение, гомогенизацию и фасовку. Анализ выполнен на изотопном масс-спектрометре Isoprime precisION с элементным анализатором и модифицированной двухреакторной системой.

В результате разработаны и внесены в Федеральный информационный фонд по обеспечению единства измерений стандартные образцы ГСО 12737-2024 (сахароза свекловичная) и ГСО ­12738-2024 (сахароза тростниковая). Аттестованы значения δ13CVPDB, δ2 HVSMOW и δ18OVSMOW. Исследованы однородность и стабильность. Значения δ2 HVSMOW и δ18OVSMOW для сахарозы аттестованы впервые. Новые стандартные образцы обеспечивают прослеживаемость к международным шкалам и предназначены для метрологического обеспечения измерений в пищевой, химической промышленности, научных исследованиях и таможенном контроле, а также для межлабораторных сравнительных испытаний и аттестации методик измерений.

The article presents the results of the development of reference materials (RMs) for the isotopic composition of beet-derived and cane-derived sucrose. The work is conditioned by the need to ensure technological sovereignty and replace currently unavailable foreign certified reference materials (IAEA-CH‑6, UME CRM 1309) used to control the authenticity and geographical origin of food products (juices, alcohol, etc.) in accordance with the requirements of Russian and international standards. The developed method of RM preparation is described, including selection, purification, drying, grinding, and homogenization of raw materials with subsequent packaging. Isotopic composition measurements were performed on the Isoprime precisION isotope mass spectrometer using an elemental analyzer and a two-reactor system for simultaneous analysis of solid and liquid samples. The certified delta values of the isotope ratios of carbon (δ13CVPDB), hydrogen (δ2 HVSMOW) and oxygen (δ18OVSMOW) were determined, and the homogeneity, short-term and long-term stability of the RMs were investigated. The obtained values of δ13CVPDB correspond to the known literature ranges for C3 and C4 plants, which confirm the validity of the methodology. The values of δ2 HVSMOW and δ18OVSMOW for sugars have been certified for the first time. The developed RMs make it possible to ensure traceability of measurements to international scales; they are intended for metrological assurance of isotopic composition analysis in the food and chemical industries, scientific research, and customs control, as well as for conducting interlaboratory comparisons and certification of measurement procedures.

сахарозастабильные изотопыизотопный составметодика измеренийстандартные образцыстандартные образцы изотопного составаизотопная масс-спектрометрияметрологическое обеспечениетехническое регулированиеsucrosestable isotopesisotopic compositionmeasurement procedurereference materialsreference materials for isotopic compositionisotope mass spectrometrymetrological assurancetechnical regulationРабота выполнена в рамках ГК № 120–38/2023 от 17.05.2023 на выполнение опытно-конструкторской работы по теме «Разработка и выпуск новых комплексов стандартных образцов и мер для обеспечения единства измерений по приоритетным направлениям в целях технологического суверенитета Российской Федерации» (шифр ОКР «Суверенитет).ReferencesIsotopic characteristics (δ13C, δ15N, and δ18O) of honey from Bangladesh retail markets: Investigating sugar manipulation, botanical and geographical authentication / M. A. Khatun [et al.] // Food Chemistry. 2024. Vol. 435. P. 137612. https://doi.org/10.1016/j.foodchem.2023.137612Khatun MA, Yoshimura J, Yoshida M, Suzuki Ya, Huque R, Simon D et al. Isotopic characteristics (δ13C, δ15N, and δ18O) of honey from Bangladesh retail markets: Investigating sugar manipulation, botanical and geographical authentication. Food Chemistry. 2024;435:137612. https://doi.org/10.1016/j.foodchem.2023.137612Калашникова Д. А, Симонова Г. В. Соотношения стабильных изотопов (H, C, О) в образцах меда из разных регионов России // Журнал аналитической химии. 2022. Т. 77, № 12. С. 1138–1146. https://doi.org/10.31857/S0044450222120076Kalashnikova DA, Simonova GV. Stable isotope ratios (H, C, O) of honey samples from different regions of Russia. Journal of Analytical Chemistry. 2022;77(12):1138–1146. (In Russ.). https://doi.org/10.31857/S0044450222120076Determination of geographical origin of concentrated apple juice through analysis of stable isotopic and mineral elemental fingerprints: preliminary results / X. Liu [et al.] // Journal of the Science of Food and Agriculture. 2021. Vol. 101, № 9. P. 3795–3803. https://doi.org/10.1002/jsfa.11012Liu X, Zhao Ya, Mu J, Zhang J, Zhang A. Determination of geographical origin of concentrated apple juice through analysis of stable isotopic and mineral elemental fingerprints: preliminary results. Journal of the Science of Food and Agriculture. 2021;101(9):3795–3803. https://doi.org/10.1002/jsfa.11012Measurement of δ18O and δ2 H of water and ethanol in wine by off-axis integrated cavity output spectroscopy and isotope ratio mass spectrometry / X. Wang [et al.] // European Food Research and Technology. 2021. Vol. 247, № 8. P. 1899–1912. https://doi.org/10.1007/s00217 021 03758 2Wang X, Jansen HG, Duin H, Meijer HAJ. Measurement of δ18O and δ2 H of water and ethanol in wine by off-axis integrated cavity output spectroscopy and isotope ratio mass spectrometry. European Food Research and Technology. 2021;247(8):1899–1912. https://doi.org/10.1007/s00217 021 03758 2Chemometric discrimination of the geographical origin of three Greek cultivars of olive oils by stable isotope ratio analysis / M. Tarapoulouzi [et al.] // Foods. 2021. Vol. 10, № 2. P. 336. https://doi.org/10.3390/foods10020336Tarapoulouzi M, Skiada V, Agriopoulou S, Psomiadis D, Rébufa C, Roussos S et al. Chemometric discrimination of the geographical origin of three Greek cultivars of olive oils by stable isotope ratio analysis. Foods. 2021;10(2):336. https://doi.org/10.3390/foods10020336Authenticity and typicity of traditional cheeses: A review on geographical origin authentication methods / M. Cardin [et al.] // Foods. 2022. Vol. 11, № 21. P. 3379. https://doi.org/10.3390/foods11213379Cardin M, Cardazzo B, Mounier J, Novelli E, Coton M, Coton E. Authenticity and typicity of traditional cheeses: A review on geographical origin authentication methods. Foods. 2022;11(21):3379. https://doi.org/10.3390/foods11213379Characterization of beef coming from different European countries through stable isotope (H, C, N, and S) ratio analysis / L. Bontempo [et al.] // Molecules. 2023. Vol. 28, № 6. P. 2856. https://doi.org/10.3390/molecules28062856Bontempo L, Perini M, Pianezze S, Horacek M, Roßmann A, Kelly SD. Characterization of beef coming from different European countries through stable isotope (H, C, N, and S) ratio analysis. Molecules. 2023;28(6):2856. https://doi.org/10.3390/molecules28062856Application of 13C quantitative NMR spectroscopy to isotopic analyses for vanillin authentication source / C. Pironti [et al.] // Foods. 2021. Vol. 10, № 11. P. 2635. https://doi.org/10.3390/foods10112635Pironti C, Ricciardi M, Motta O, Camin F, Bontempo L, Proto A. Application of 13C quantitative NMR spectroscopy to isotopic analyses for vanillin authentication source. Foods. 2021;10(11):2635. https://doi.org/10.3390/foods10112635Assessment of international reference materials for isotope-ratio analysis (IUPAC Technical Report) / W. A. Brand [et al.] // Pure and Applied Chemistry. 2014. Vol. 86, Iss. 3. P. 425–467. https://doi.org/10.1515/pac 2013–1023Brand WA, Coplen TB, Vogl J, Rosner M, Prohaska T. Assessment of international reference materials for isotope-ratio analysis (IUPAC Technical Report). Pure and Applied Chemistry. 2014;86(3):425–467. https://doi.org/10.1515/pac 2013–1023Разработка эталонной установки для метрологического обеспечения измерений дельта значения отношения изотопов углерода и кислорода в выдыхаемом воздухе / Я. К. Чубченко [и др.] // Эталоны. Стандартные образцы. 2024. Т. 20, № 2. С. 5–22. https://doi.org/10.20915/2077 1177 2024 20 2 5 22Chubchenko IK, Kolobova AV, Larosh AV, Afanasyev GA. Development of a reference installation for metrological support of the delta value measurements of the ratio of carbon and oxygen isotopes in exhaled air. Measurement Standards. Reference Materials. 2024;20(2):5–22. (In Russ.). https://doi.org/10.20915/2077 1177 2024 20 2 5 22Разработка стандартных образцов изотопного состава этанола / Я. К. Чубченко [и др.] // Эталоны. Стандартные образцы. 2025. Т. 21, № 3. С. 62–77. https://doi.org/10.20915/2077 1177 2025 21 3 62 77.Chubchenko IK, Larosh AV, Smirnov AV, Kolobova AV. Development of reference materials of ethanol isotopic composition. Measurement Standards. Reference Materials. 2025;21(3):62–77. (In Russ.). https://doi.org/10.20915/2077 1177 2025 21 3 62 77.Chartrand M. M. G., Mester Z. Carbon isotope measurements of foods containing sugar: A survey // Food Chemistry. 2019. Vol. 300. P. 125106. https://doi.org/10.1016/j.foodchem.2019.125106Chartrand MMG, Mester Z. Carbon isotope measurements of foods containing sugar: A survey. Food Chemistry. 2019;300:125106. https://doi.org/10.1016/j.foodchem.2019.125106

The authors declare that there are no conflicts of interest present.