Разработка методики измерений массовой концентрации летучих органических примесей в водках методом газовой хроматографии и установление ее метрологических характеристик

Современная пищевая промышленность предъявляет высокие требования к качеству и безопасности продуктов, что включает необходимость постоянного контроля присутствия вредных примесей и определение содержания вспомогательных веществ, среди которых важное место занимают носители ароматизаторов: триацетин (Е1518), бензиловый спирт (E1519) и пропиленгликоль (E1520), которые могут присутствовать в продуктах питания и напитках, играя важную роль в стабилизации вкуса и запаха, либо выступая в роли эмульгаторов и консервантов. Содержание носителей ароматизаторов в составе алкогольной продукции должно соответствовать строгим требованиям нормативных документов, поскольку некоторые химические соединения могут оказывать негативное воздействие на здоровье потребителей при превышении допустимых концентраций.Анализ нормативной документации выявил недостаточную разработанность аналитических методик для определения компонентов-носителей ароматизаторов в алкогольных напитках. Создание газохроматографической методики селективного количественного и качественного определения состава летучих органических примесей, включая носители ароматизаторов в водках и водках особых, является своевременной, важной и актуальной задачей, что и предопределило цель настоящего исследования.
Разработку методики проводили на газовых хроматографах Agilent 6850,7820,7890А с пламенно-ионизационным детектором. Для подтверждения идентификации применяли метод хромато-масс-спектрометрии, использовали газовый хроматограф «Маэстро 7820» с масс селективным детектором. Разделение компонентов проводили на капиллярной колонке высокой полярности HP-FFAP. Для обработки измерений использовали программное обеспечение ChemStation А.10.02 и В.04.03. Объектами исследования служили модельные растворы и образцы водок.В ходе работ изучено хроматографическое поведение целевых аналитов и подобраны оптимальные режимы хроматографирования, обеспечивающие наилучшее разделение 24 целевых аналитов. Приготовлены градуировочные растворы, соответствующие началу, середине и концу предполагаемого диапазона измеряемых массовых концентраций, рассчитаны метрологические характеристики, проведены исследования по валидации методики.
В результате проведенных исследований разработана, метрологически аттестована и внедрена в промышленность «Методика определения массовой концентрации летучих органических примесей в водках». Проведенные исследования являются основой для разработки стандартных образцов летучих органических примесей в водках для обеспечения единства, точности и достоверности измерений и в целях реализации политики импортозамещения.

1. Шелехова Н. В. Комплексная система контроля и регулирования технологических процессов производства алкогольной продукции. М. : Первое экономическое издательство, 2025. 288 с.

2. Тынянова О. М., Старовойт Т. Ф., Шестерова С. В. Пищевые ароматизаторы «Элитарома» в арсенале производителя // Кондитерское и хлебопекарное производство. 2019. № 9-10 (183). С. 30–31.

3. Бычкова М. В., Бычкова А. В. Ароматизаторы для молочной промышленности // Переработка молока. 2022. № 2 (268). С. 57.

4. Николаева Ю. В., Конькова А. Ю., Тарасова В. В. Исследование влияния вкусоароматических ингредиентов на органолептические показатели ароматизаторов // Пищевая промышленность. 2024. № 6. С. 68–71. https://doi.org/10.52653/PPI.2024.6.6.014

5. Нечаев А. П., Коткова Т. В. Техническое регулирование в области пищевых добавок и ароматизаторов // Молочная промышленность. 2011. № 1. С. 21–23.

6. Древин В. Е., Шипаева Т. А. Производство пищевых ароматизаторов // Мировые научно-технологические тенденции социально-экономического развития АПК и сельских территорий : Материалы Международной научно-практической конференции, посвященной 75 летию окончания Сталинградской битвы, Волгоград, 31 января – 02 февраля 2018 г. / Волгоград : Волгоградский государственный аграрный университет, 2018. С. 100–104.

7. Яковлев А. Д. Исследование состава ароматизаторов для алкогольных напитков методом ИК-спектрометрии НПВО с последующей математической обработкой // Проспект Свободный – 2023 : Материалы XIX Международной научной конференции студентов, аспирантов и молодых ученых, Красноярск, 24–29 апреля 2023 г. / Сибирский федеральный университет. Красноярск : Сибирский федеральный университет, 2023. С. 943–945.

8. Афонина Ю. Е. Классификация пищевых ароматизаторов // Холодильная техника, инженерные системы и биотехнологии : Сборник тезисов VI Национальной конференции студентов, аспирантов и молодых ученых, Кемерово, 03–05 декабря 2024 г. / Кемеровский государственный университет (КемГУ). Кемерово : Кемеровский государственный университет, 2024. С. 140–141.

9. Афонина Ю. Е. Краткий анализ рынка пищевых ароматизаторов // Инновационные технологии пищевых производств : Сборник докладов VII Всероссийской научно-практической конференции (с международным участием), Севастополь, 27–29 ноября 2024 г. / Севастопольский государственный университет [и др.]. Севастополь : СевГУ, 2025. С. 14–15.

10. Оберенко А. В., Селезнев В. М. Ароматизаторы в составе коньяков, изымаемых из незаконного оборота на территории Красноярского края // Вестник КрасГАУ. 2019. № 2 (143). С. 144–149.

11. Исследование душистых веществ в составе термического технологического ароматизатора с мясным органолептическим профилем методом твердофазной микроэкстракции с газовой хромато-масс-спектрометрией / А. С. Билялова [и др.] // Пищевая промышленность. 2024. № 3. С. 9–13.

12. Валидация аналитических методик: пер. с англ. яз. 2-го изд. под ред. Г. Р. Нежихоского. Количественное описание неопределенности в аналитических измерениях: пер. с англ. яз. 3-го изд. под ред. Р. Л. Кадиса: руководства для лабораторий. СПб. : ЦОП Профессия, 2016. 312 с.

13. Барановская В. Б., Медведевских М. Ю., Карпов Ю. А. Актуальные проблемы качества химического ана¬лиза // Аналитика и контроль. 2021. Т. 25, № 4. С. 273–279. https://doi.org/10.15826/analitika.2021.25.4.005

14. Современная метрология физико-химических измерений : монография / Под общей ред. А. Н. Пронина. СПб. : ООО «Издательство ТРИУМФ», 2022. 561 с. https://doi.org/10.32986/978 5 94472 103 7 25 07 2022

15. Шелехова Н. В. Методы газовой хроматографии и капиллярного электрофореза для исследования хими¬ческого состава выдержанных зерновых дистиллятов // Сорбционные и хроматографические процессы. 2024. Т. 24, № 4. С. 556–571. https://doi.org/10.17308/sorpchrom.2024.24/12410

16. Безруков Е. В., Хесина З. Б. Хромато-масс-спектрометрическое определение состава пищевых ароматизаторов // Аналитика. 2019. Т. 9, № 4. С. 306–311. https://doi.org/10.22184/2227-572X.2019.09.4.306.310

17. Шелехова Н. В. Экспресс метод определения анионов в алкогольных напитках на основе сочетания КЭ-КД // Сорбционные и хроматографические процессы. 2023. Т. 23, № 2. С. 199–215. https://doi.org/10.17308/sorpchrom.2023.23/11144

18. Лисицкая Р. П., Кучменко Т. А. Определение искусственных ароматизаторов в вине с применением пьезосенсоров // Продовольственная безопасность: научное, кадровое и информационное обеспечение : Сборник научных статей и докладов XI Международной научно-практической конференции, Воронеж, 28–29 ноября 2024 года. Воронеж : Воронежский государственный университет инженерных технологий, 2024. С. 532–533.

19. Марусич Н. И., Борисевич С. Н., Масалов И. Н. Пищевые ароматизаторы и методы их определения // Здоровье и окружающая среда: сб. науч. тр. Вып. 8. Мин-во здравоохранения РБ, Респ. науч.-практ. центр гигиены, 2006. С. 353–360.

20. Шелехова Н. В. Хроматографическое определение триацетина, бензилового спирта и 1,2-пропиленгликоля в спиртных напитках // Сорбционные и хроматографические процессы. 2026. Т. 26 (1). С. 202–216. https://doi.org/10.17308/sorpchrom.2026.26/13737

21. О применении контрольных карт Шухарта в метрологии / Ю. Л. Адлер [и др.] // Метрология физико-химических измерений : Тезисы докладов IV Международной научно-технической конференции, Суздаль, 17–19 сентября 2019 г. / ФГУП «ВНИИФТРИ». Менделеево : ВНИИФТРИ, 2019. С. 8–9.

22. Применение классических контрольных карт Шухарта и многомерных контрольных карт для анализа производственных процессов / А. В. Бауманис [и др.] // Известия Тульского государственного университета. Технические науки. 2025. № 4. С. 27–36.https://doi.org/10.24412/2071-6168-2025-4-27-28

23. Степанов А. С. Оценивание неопределенности измерений при реализации методики измерений в лаборатории на основании данных внутрилабораторного контроля качества (точности) результатов измерений // Приборы. 2020. № 2 (236). С. 22–27.

24. Исследование химического состава ароматизированных водок и ароматизаторов методом газовой хроматографии / Н. В. Шелехова [и др.] // Вестник ВГУИТ. 2026. Т. 88, № 2. С. 227–237. http://doi.org/10.20914/2310-1202-2026-2-227-237

25. Медведевских С. В., Собина Е. П., Студенок В. В. Цель — расширение метрологических возможностей России // Мир измерений. 2025. № 3. С. 70–72.

26. Государственная служба стандартных образцов состава и свойств веществ материалов: история, настоящее, будущее // А. Н. Пронин [и др.] // Законодательная и прикладная метрология. 2025. № 3 (195). С. 11–24.

27. Пронин А. Н., Медведевских С. В., Собина Е. П. Система государственной службы стандартных образцов состава и свойств веществ и материалов Российской Федерации // Стандартные образцы в измерениях и технологиях : сб. труд. VI Междунар. науч. конф., Екатеринбург, 03–06 сентября 2024 г. / Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии [и др.]. Екатеринбург : УНИИМ, 2024. С. 11–13.

28. Мигаль П. В., Собина Е. П. Применение стандартных образцов для поверки/калибровки средств измерений универсального назначения // Стандартные образцы в измерениях и технологиях : сб. труд. VI Междунар. науч. конф., Екатеринбург, 03–06 сентября 2024 г. / Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии [и др.]. Екатеринбург : УНИИМ, 2024. С. 117–119.

29. Котляровская Э. Н., Валиахметова Е. Н. Прослеживаемость аттестованных значений стандартных образцов предприятий и отраслей материалов металлургического производства // Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2018. Т. 84, № 1 (II). С. 44–48. http://doi.org/10.268961028-6861-2018-84-1(II)-46-48

30. Комплекс стандартных образцов для поверки и калибровки универсальных хроматографических приборов / И. Ю. Ткаченко [и др.] // Эталоны. Стандартные образцы. 2024. Т. 20, № 1. С. 31–46. https://doi.org/10.20915/2077-1177-2024-20-1-31-46

31. Казакова Е. А., Бирисен Т. С. Разработка и применение стандартных образцов предприятия в практике аналитических лабораторий // Литье и металлургия. 2020. № 1. С. 34–37. https://doi.org/10.21122/1683-6065-2020-1-34-37

32. Стандартные образцы в обеспечении единства измерений: деятельность государственной службы стандартных образцов / А. Н. Пронин [и др.] // Аналитика. 2026. Т. 16, № 3. С. 210–223. https://doi.org/10.22184/2227-572X.2026.16.3.210.223

33. Об оценке стабильности стандартных образцов / П. В. Мигаль [и др.] // Эталоны. Стандартные образцы. 2023. Т. 19, № 3. С. 65–75. https://doi.org/10.20915/2077-1177-2023-19-3-65-75