Совершенствование Государственной первичной референтной методики измерений массовой доли жира в пищевых продуктах и продовольственном сырье

С целью обеспечения метрологической прослеживаемости измерений массовой доли жира в 2018 году была разработана, аттестована и утверждена Государственная первичная референтная методика измерений массовой доли жира в пищевых продуктах и продовольственном сырье (ГПРМИ). ГПРМИ распространяется на пробы молока сухого, сметаны, творога, сыра, мяса и мясных продуктов, сухих яичных продуктов, смеси молочной, каши зерновой, зерно-молочной, консервов для детского питания и устанавливает требования к процедуре измерений массовой доли жира экстракционно-гравиметрическим методом Рэнделла. В процессе применения ГПРМИ была выявлена необходимость расширения области ее применения.

Цель представленного в статье исследования – совершенствование ГПРМИ массовой доли жира в пищевых продуктах и продовольственном сырье. По ходу исследования выполнен анализ нормативных документов, определяющих требования к новым объектам измерений, диапазонам измерений и показателям точности. Установлены параметры измерений и их допускаемые пределы варьирования для новых объектов.

В результате совершенствования в область применения ГПРМИ включены молоко и сливки питьевые, молоко и сливки сгущенные, филе рыбное, мясо рыбы, включая фарш, хлебобулочные изделия, мучные кондитерские изделия, макаронные изделия, какао-порошок, шоколад, мука из зерновых культур, орехов, паста ореховая, в т. ч. арахисовая. Оценка показателей точности ГПРМИ проведена с использованием стандартных образцов утвержденного типа, пищевых продуктов и продовольственного сырья.

Разработанная процедура измерений обеспечивает запас по точности результатов измерений по ГПРМИ в сравнении со стандартизованными методиками измерений от двух до 25 раз в зависимости от объекта и диапазона измерений. В рамках проведения межлабораторных сличительных испытаний опробована процедура применения ГПРМИ для оценки правильности результатов измерений, полученных с использованием стандартизованных методик измерений.

В ходе проведения пилотных сличений КООМЕТ, а также анализа зарубежных стандартных образцов продемонстрирована эквивалентность ГПРМИ аналогичным методикам измерений иностранных государств. Показана применимость ГПРМИ для определения аттестованного значения массовой доли жира при характеризации стандартных образцов.

1. Reference measurement procedure for the determination of mass fraction of fat content in food / S. V. Medvedevskikh [et al.] // Accreditation and Quality Assurance. 2021. Vol. 26. P. 165–175. https://doi.org/10.1007/s00769-021-01472-w

2. Применение первичных референтных методик измерений в сфере обеспечения единства измерений / А. С. Сергеева [и др.] // Законодательная и прикладная метрология. 2020. № 5 (167). С. 5–9.

3. Первичные референтные методики измерений в пищевой промышленности: опыт применения и перспективы развития / А. С. Сергеева [и др.] // Эталоны. Стандартные образцы. 2023. Т. 19, № 4. С. 83–98. https://doi.org/10.20915/2077-1177-2023-19-4-83-98

4. Сергеева А. С. Актуальные вопросы определения содержания жира в пищевых продуктах и продовольственном сырье (обзор) // Эталоны. Стандартные образцы. 2024. Т. 20, № 1. С. 59–84. https://doi.org/10.20915/2077-1177-2024-20-1-59-84

5. Randall E. L. Improved method for fat and oil analysis by a new process of extraction // Journal of Association of Official Analytical Chemists. 1974. Vol. 57, № 5. P. 1165–1168. https://doi.org/10.1093/jaoac/57.5.1165

6. Shin J.-M., Park S.-K. Comparison of fat determination methods depending on fat definition in bakery products // LWT – Food Science and Technology. 2015. Vol. 63, № 2. P. 972–977. https://doi.org/10.1016/j.lwt.2015.04.011

7. Zhang Y., Zhao J., Yang H.-W. Comparison and analysis of goodness of fit and fitting formula between milk fat concentration and refractive index // International Journal of Modeling, Simulation, and Scientific Computing. 2024. Vol. 15, № 3. P. 2450022. https://doi.org/10.1142/S1793962324500223

8. Desai P., Pandya U. Optical Butyrometric reading tube: An approach towards Gerber automation // Indian Journal of Dairy Science. 2022. Vol. 75, № 6. P. 536–541. https://doi.org/10.33785/IJDS.2022.v75i06.007

9. Wu D., Feng S., He Y. Infrared Spectroscopy Technique for the Nondestructive Measurement of Fat Content in Milk Powder // Journal of Dairy Science. 2007. Vol. 90, № 8. P. 3613–3619. https://doi.org/10.3168/jds.2007-0164

10. NIRS and MIRS technique for the determination of protein and fat content in milk powder / D. Wu [et al.] // Proc. SPIE6625, International Symposium on Photoelectronic Detection and Imaging 2007: Related Technologies and Applications. 2008. 66251S. https://doi.org/10.1117/12.791230

11. Ultrasound velocity to measure beef, chicken and fish fillet fat content / M. H. A. Halim [et al.] // 2012 IEEE Student Conference on Research and Development (SCOReD), Pulau Pinang, Malaysia, 2012. P. 54–58. https://doi.org/10.1109/SCOReD.2012.6518610

12. Leung H. K., Anderson G. R., Norr P. J. Rapid Determination of Total and Solid Fat Contents in Chocolate Products by Pulsed Nuclear Magnetic Resonance // Journal of Food Science. 1985. Vol. 50, № 4. P. 942–945. https://doi.org/ 10.1111/j.1365-2621.1985.tb12985.x

13. Дерффель К. Статистика в аналитической химии. Пер. с нем. М. : Мир, 1994. 268 с.

14. Сергеева А. С., Касилюнас А. В., Голынец О. С. О ходе разработки стандартных образцов состава шоколада // Альманах современной метрологии. 2024. № 2 (38). С. 65–77.

15. Сергеева А. С., Первухина О. Е., Голынец О. С. О ходе разработки стандартного образца состава муки миндальной // Метрология 2024 : Материалы международной научно-технической конференции, Минск, 9–10 апреля 2024 года. Минск : БелГИМ, 2024. С. 255–259.