Комплекс стандартных образцов для поверки и калибровки универсальных хроматографических приборов

Стандартные образцы, аттестованные с применением Государственных первичных эталонов, составляют основу обеспечения метрологической прослеживаемости к соответствующим единицам величин. В настоящей работе представлены результаты разработки серии новых стандартных образцов состава чистых органических веществ, предназначенных, в первую очередь, для поверки хроматографического оборудования с различными типами детектирования.

Разработанные стандартные образцы обеспечивают прослеживаемость результатов поверки (калибровки) эталонов и средств измерений, а также результатов измерений в различных сферах государственного регулирования обеспечения единства измерений. Аттестованные значения стандартных образцов установлены косвенным методом –  методом массового баланса. Метрологическая прослеживаемость аттестованных значений обеспечена прямыми измерениями на Государственном первичном эталоне ГЭТ 208. Стандартные образцы представляют собой чистые вещества, расфасованные в стеклянные ампулы (н-додекан, н-гептан, н-гексадекан, бензол) или флаконы (гексахлорбензол, линдан, резерпин, кофеин, глюкоза, сахароза, антрацен). Массовая доля основного компонента стандартного образца находится в диапазоне от 98,00 до 99,99 %, относительная расширенная неопределенность (при k = 2, Р = 0,95) не превышает 0,5 %. Срок годности стандартных образцов установлен методом ускоренного старения и составляет 3 года при соблюдении условий хранения.

Статья представляет интерес для отраслевых специалистов – метрологов, химиков, экологов, контролирующих технологические процессы в различных сферах деятельности, включая пищевую и химическую промышленность, охрану окружающей среды и научные исследования. Описанные стандартные образцы коммерчески доступны для всех заинтересованных лиц.

Настоящая работа может дать эмпирический материал для исследований в области серийного производства стандартных образцов, которые могут быть использованы в качестве основы при аттестации других веществ – однотипных органических веществ.

1. Михеева А. Ю., Будко А. Г., Крылов А. И. Алгоритм определения чистоты чистых органических веществ фталатов косвенным методом массового баланса // Эталоны. Стандартные образцы. 2022. Т. 18, № 3. С. 41–55. https://doi.org/10.20915/2077-1177-2022-18-3-41-55

2. Международный словарь по метрологии: основные и общие понятия и соответствующие термины = International vocabulary of metrology – B asic and general concepts and associated terms (VIM) / Пер. с англ. и фр. 2-е изд., испр. СПб. : НПО Профессионал, 2010. 82 с.

3. Михеева А. Ю., Ткаченко И. Ю., Крылов А. И. Прослеживаемость в органическом анализе. Часть 2. Государственный первичный эталон в области органического анализа ГЭТ 208: границы компетенции и сферы применения // Эталоны. Стандартные образцы. 2023. Т. 19, № 5. С. 3–33. https://doi.org/10.20915/2077-1177-2023-19-5-7-33

4. Михеева А. Ю., Крылов А. И., Будко А. Г. Алгоритм определения чистоты органических веществ, пригодных к выделению или очистке методом перегонки // Эталоны. Стандартные образцы. 2022. Т. 18, № 2. С. 5–18. https://doi.org/10.20915/2077-1177-2022-18-2-5-18

5. Pavlovich O. N. Separation of high-purity phenanthrene and anthracene from the anthracene fraction of coal tar // Coke and Chemistry. 2012. Vol. 55, № 6. P. 247–248.

6. Preparation of a reserpine certified reference material for calibration and analysis of liquid chromatography / J. Zhou [et al.] // Accreditation and Quality Assurance. 2020. Vol. 25. P. 51–60. https://doi.org/10.1007/s00769-019-01412-9

7. Михеева А. Ю., Крылов А. И., Будко А. Г. Алгоритм определения чистоты органических веществ, пригодных к выделению или очистке методом перегонки // Эталоны. Стандартные образцы. 2022. Т. 18, № 2. С. 4–18. https://doi.org/10.20915/2077-1177-2022-18-2-5-18

8. Shehata A. B., Rizk M. S., Rend E. A. Certification of caffeine reference material purityby ultraviolet/visible spectrophotometry and high-performance liquid chromatography with diode-array detection as two independent analytical method // Journal of Food and Drug Analysis. 2016. Vol. 24, Iss. 4. P. 703–715. https://doi.org/10.1016/j.jfda.2016.06.009

9. Zitko V. Hexachlorobenzene. In: Persistent Organic Pollutants // Persistent Organic Pollutants: H. Fiedler eds. Springer, Berlin, Heidelberg, 2003. Vol. 30. https://doi.org/10.1007/10751132_5

10. Knapp D. R. Handbook of analytical derivatization reaction. A Wiley Interscience publication, 1979. 768 p.