Разработка методик измерений для характеризации стандартных образцов углеводного состава молочных продуктов

Настоящая статья посвящена разработке методик измерений, использующих различные физико-химические методы для проведения всестороннего анализа углеводного состава пищевых систем. В основу первичной референтной методики измерений (ПРМИ) положен метод йодометрического титрования, основанный на способности йода в щелочной среде окислять альдосахара в соответствующие уроновые кислоты. Повышение точности ПРМИ достигнуто путем оптимизации параметров измерений, в том числе с привлечением метода высокоэффективной жидкостной хроматографии с рефрактометрическим детектированием (ВЭЖХ/РМД), и установления их возможных пределом варьирования на основе многофакторного эксперимента. Применение ПРМИ позволило проводить измерения массовой доли углеводов (общего сахара) в виде суммы массовых долей редуцирующих и нередуцирующих сахаров в молоке и молочных продуктах, продукции зерно-молочной, продуктах низколактозных и безлактозных, в частности, в детском питании. С целью дальнейшей детализации углеводного состава разработаны высокоселективные методики измерений массовых долей лактозы и галактозы спектрофотометрическим (ферментативным) методом и массовых долей моно- и дисахаридов методом ВЭЖХ/РМД в молоке и молочных продуктах. Выявлено, что результаты измерений как суммарного содержания углеводов, так и отдельных моно- и дисахаридов в пробах молока и молочных продуктов, полученные различными методами (йодометрическое титрование, ВЭЖХ/РМД, ферментативный метод, рефрактометрия, ИК-спектроскопия, расчетный метод), согласуются между собой с учетом заявленных неопределенностей. Таким образом, подтверждена применимость разработанной ПРМИ в комплексе с другими методами для проведения углубленного анализа углеводного состава молока и молочных продуктов. Разработанные методики были использованы для характеризации стандартных образцов состава молочных продуктов (3 типа), моно- и дисахаридов (9 типов).

1. Скурихин И. М. Все о пище с точки зрения химика: справочное издание. М.: Высшая школа, 1991. 288 c.

2. Бочков А. Ф., Афанасьев В. А., Заиков Г. Е. Углеводы. М.: Наука, 1980. 176 с.

3. Fine J. The iodimetric method of determining lactose in milk // Biochemical Journal. 1932. Vol. 26. № 3. P. 569–572. https://doi. org/10.1042/bj0260569

4. A novel enzymatic method for the measurement of lactose in lactose-free products / D. Mangan [et al.] // Journal of the Science of Food and Agriculture. 2019. Vol. 99. № . 2. P. 947–956. https://doi.org/10.1002/jsfa.9317

5. Chavez-Servin J. L., Castellote A. I., Lopez-Sabater M. C. Analysis of mono-and disaccharides in milk-based formulae by highperformance liquid chromatography with refractive index detection // Journal of Chromatography A. 2004. Vol. 1043. P. 211–215. https://doi.org/10.1016/j.chroma.2004.06.002

6. Caprita R., Caprita A., Cretescu I. Determination of lactose concentration in milk serum by refractometry and polarimetry // Animal Science and Biotechnologies. 2014. Vol. 47. № 1. P. 158–161.

7. Видимкина Ю. И., Казакова О. А., Вершинин В. И. Рефрактометрическое определение суммарного содержания углеводов в пересчете на сахарозу // Вестник Омского университета. 2013. № 2. С. 108–111.

8. Посудин Ю. И., Костенко В. И. Определение состава молока на основе инфракрасной спектрофотометрии // Известия ВУЗов. Пищевая технология. 1992. № 3–4. C. 64–66.

9. Standardization of milk mid-infrared spectra from a European dairy network / C. Grelet [et al.] // Journal of Dairy Science. 2015. Vol. 98. № 4. P. 2150–2160. https://doi.org/10.3168/jds.2014–8764

10. Химический состав и энергетическая ценность пищевых продуктов: справочник МакКанса и Уиддоусона: пер. с англ. под общ. ред. док. мед. наук А. К. Батурина. СПб.: Профессия, 2006.

11. Кодекс Алиментариус. Молоко и молочные продукты: пер. с англ. М.: Весь Мир, 2007.

12. Оценка метрологических характеристик стандартного образца состава молока сухого с использованием первичного и вто- ричного государственных эталонов / М. П. Крашенинина [и др.] // Измерительная техника. 2013. № 9. С. 67–71.

13. Reference measurement procedure for the determination of mass fraction of fat content in food / S. V. Medvedevskikh [et al.] // Accreditation and Quality Assurance. 2021. Vol. 26. P 165–175. https://doi.org/10.1007/s00769–021–01472-w

14. Создание эталонов сравнения для реализации Государственной поверочной схемы средств измерений содержания воды / М. Ю. Медведевских [и др.] // Измерительная техника. 2019. № 6. С. 3–10. https://doi.org/10.32446/0368–1025it.2019-6-3-10

15. Государственная первичная референтная методика измерений массовой доли золы в пищевых продуктах и продоволь- ственном сырье / М. Ю. Медведевских [и др.] // Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2019. Т. 85. № 6. С. 70– 80.

16. https://doi.org/10.26896/1028-6861-2019-85-6-70-80

17. Milton M. J. T. The mole, amount of substance and primary methods // Metrologia. 2013. Vol. 50. № 2. P. 158–163. https://doi.org/10.1088/0026–1394/50/2/158

18. Количественное описание неопределенности в аналитических измерениях: руководство ЕВРАХИМ/СИТАК. 3-е изд.: пер. с анг. УНИИМ. URL: https://www.eurachem.org/images/stories/Guides/pdf/QUAM2012_P1_RU.pdf (дата обращения: 01.04.2022).

19. Дерффель К. Статистика в аналитической химии: пер. с нем. М.: Мир, 1994. 268 с.

20. Стандартные образцы состава молочных продуктов для поверки ИК-анализаторов молока / М. Ю. Медведевских [и др.] // Пищевая промышленность. 2021. № 1. С. 16–19. https://doi.org/10.24411/0235-2486-2021-10003

21. ENZ 784 UV-method for the determination of lactose and other materials. Lactose/D-Galactose. URL: https://www.aafco.org/Portals/0/SiteContent/Regulatory/Committees/Lab-Methods-and-Services/Methods/11a_r_biopharm%20lactose_d_galactose. pdf (дата обращения: 01.04.2022).

22. Валидация аналитических методик. Неопределенность в аналитических измерениях: руководства для лабораторий / Под ред. Г. Р. Нежиховского, Р. Л. Кадиса: пер. с англ. СПб.: ЦОП Профессия, 2016. 312 с.