Preview

Эталоны. Стандартные образцы

Расширенный поиск

Применение прямого и косвенного способа определения массовой доли основного компонента в хлориде калия флотационном

https://doi.org/10.20915/2687-0886-2021-17-4-65-84

Полный текст:

Аннотация

Научная статья посвящена сопоставлению двух подходов к определению чистоты солей металлов на примере сложного по составу объекта - хлорида калия флотационного. Приведены результаты определения массовой доли основного компонента (хлорида калия) в хлориде калия флотационном, полученные прямым (с использованием метода кулонометрического титрования с коррекцией на анионы, титруемые совместно с определяемым хлорид-ионом, и избыток катионов) и косвенным (по схеме «100% минус сумма примесей» с учетом их форм присутствия) способами. Показано, что прямой и косвенный способы дают хорошо согласующиеся результаты: (96,08 ± 0,17) % и (96,11 ± 0,12) % соответственно. Результаты измерений, полученные на эталонных установках, с учетом неопределенности хорошо согласуются с аттестованным значением массовой доли хлорида калия (96,11 ± 0,11)%, вычисленным на основе межлабораторного эксперимента в лабораториях, которые проводят измерения по ГОСТ 20851.3. Особенностью реализованных в данной работе прямого и косвенного способов является построение модели химического состава анализируемого объекта на основе априорных и экспериментальных данных с использованием двух базовых принципов при суммировании содержания примесей: условия материального баланса и принципа электронейтралmности.

Об авторах

Е. П. Собина
Уральский научно-исследовательский институт метрологии - филиал ФГУП Всероссийский научно-исследовательский институт метрологии им. Д.И. Менделеева
Россия

Собина Егор Павлович - доктор технических наук, директор УНИИМ -филиала ФГУП «ВНИИМ им. Д. И. Менделеева», заведующий лабораторией метрологического обеспечения наноиндустрии, спектральных методов анализа и стандартных образцов, член-корреспондент Метрологической академии.

620075, Екатеринбург, ул. Красноармейская, 4



А. В. Собина
Уральский научно-исследовательский институт метрологии - филиал ФГУП Всероссийский научно-исследовательский институт метрологии им. Д.И. Менделеева
Россия

Собина Алена Вячеславовна - кандидат технических наук, заведующий лаборатории физических и химических методов метрологической аттестации стандартных образцов УНИИМ - филиала ФГУП ВНИИМ им. Д. И. Менделеева.

620075, Екатеринбург, ул. Красноармейская, 4



А. Ю. Шимолин
Уральский научно-исследовательский институт метрологии - филиал ФГУП Всероссийский научно-исследовательский институт метрологии им. Д.И. Менделеева
Россия

Шимолин Александр Юрьевич - старший инженер лаборатории физических и химических методов метрологической аттестации стандартных образцов УНИИМ - филиала ФГУП ВНИИМ им. Д. И. Менделеева.

620075, Екатеринбург, ул. Красноармейская, 4



Т. Н. Табатчикова
Уральский научно-исследовательский институт метрологии - филиал ФГУП Всероссийский научно-исследовательский институт метрологии им. Д.И. Менделеева
Россия

Табатчикова Татьяна Николаевна - ведущий инженер лаборатории метрологического обеспечения наноиндустрии, спектральных методов анализа и стандартных образцов УНИИМ - филиала ФГУП ВНИИМ им. Д. И. Менделеева.

620075, Екатеринбург, ул. Красноармейская, 4



Е. Л. Лебедева
Уральский научно-исследовательский институт метрологии - филиал ФГУП Всероссийский научно-исследовательский институт метрологии им. Д.И. Менделеева
Россия

Лебедева Елена Леонидовна - канд. хим. наук, научный сотрудник лаборатории метрологического обеспечения наноиндустрии, спектральных методов анализа и стандартных образцов УНИИМ - филиала ФГУП ВНИИМ им. Д. И. Менделеева.

620075, Екатеринбург, ул. Красноармейская, 4



П. В. Мигаль
Уральский научно-исследовательский институт метрологии - филиал ФГУП Всероссийский научно-исследовательский институт метрологии им. Д.И. Менделеева
Россия

Мигаль Павел Вячеславович - кандидат технических наук, заместитель директора филиала по науке УНИИМ - филиала ФГУП ВНИИМ им. Д. И. Менделеева, заведующий лабораторией математического моделирования измерительных процессов и систем.

620075, Екатеринбург, ул. Красноармейская, 4



М. П. Крашенинина
Уральский научно-исследовательский институт метрологии - филиал ФГУП Всероссийский научно-исследовательский институт метрологии им. Д.И. Менделеева
Россия

Крашенинина Мария Павловна - кандидат технических наук, старший научный сотрудник лаборатории метрологии влагометрии и стандартных образцов, УНИИМ - филиала ФГУП ВНИИМ им. Д. И. Менделеева, Researcher ID: B-8302-2019

620075, Екатеринбург, ул. Красноармейская, 4



Список литературы

1. Анализ данных по примесному составу образцов простых твердых веществ выставки-коллекции веществ особой чистоты / Девятых Г. Г. [и др.] // Высокочистые вещества. 1992. № 5-6. С. 7-11.

2. Девятых Г. Г., Степанов В. М., Яньков С. В. Вероятностное описание процессов очистки и примесного состава высокочистых веществ // Высокочистые вещества. 1988. № 2. С. 5-19.

3. Оценка достоверности и полноты данных по примесному составу высокочистых летучих соединений / Девятых Г. Г. [и др.] // Неорганические материалы. 2001. Т. 37. № 4. С. 371-375.

4. Примесный состав образцов выставки-коллекции веществ особой чистоты простых твердых веществ, постоянных газов, летучих хлоридов, гидридов и металлоорганических соединений / Ковалев И. Д. [и др.] // Высокочистые вещества. 1994. № 4. С. 5-10.

5. Стандартный образец состава высокочистой меди / Девятых Г. Г. [и др.] // Высокочистые вещества. 1987. № 5. С. 153-161.

6. Функция распределения содержания примесей для образцов простых высокочистых веществ / Девятых Г. Г. [и др.] // Высокочистые вещества. 1992. № 5-6. С. 48-53.

7. Девятых Г. Г., Карпов Ю. А., Осипова Л. И. Выставка-коллекция веществ особой чистоты. М.: Наука, 2003. 236 с.

8. Малышев К. К., Степанов В. М. Статистическая оценка суммарной концентрации примесей по неполным данным анализа на примере Te, Mn, Al // Высокочистые вещества. 1990. № 2. С. 229-235.

9. Certification of the mass fraction of copper in Primary Reference Material BAM Y001 / ed. H. Kipphardt// Certification Report. 2004. 46 p. URL: https://rrr.bam.de/RRR/Content/EN/Downloads/RM-Certificates/RM-cert-primary-pure-substances/bam_y001repe.pdf?__blob=publicationFile (accessed 08.11.2021).

10. Certification of the mass fraction of iron in Primary Reference Material BAM Y002 / ed. H. Kipphardt // Certification Report. 2004.36 p. URL: https://rrr.bam.de/RRR/Content/EN/Downloads/RM-Certificates/RM-cert-primary-pure-substances/bam_y002repe.pdf?__blob=publicationFile (accessed 08.11.2021).

11. Certification of the mass fraction of silicon in Primary Reference Material BAM Y003 / ed. H. Kipphardt // Certification Report. 2004. 25 p. URL: https://rrr.bam.de/RRR/Content/EN/Downloads/RM-Certificates/RM-cert-primary-pure-substances/bam_y003repe.pdf?__blob=publicationFile (accessed 08.11.2021).

12. Certification of the mass fraction of lead in Primary Reference Material BAM Y004 / ed. H. Kipphardt // Certification Report. 2004.25 p. URL: https://rrr.bam.de/RRR/Content/EN/Downloads/RM-Certificates/RM-cert-primary-pure-substances/bam_y004repe.pdf?__blob=publicationFile (accessed 08.11.2021).

13. Certification of the mass fraction of tin in Primary Reference Material BAM Y005 / ed. H. Kipphardt // Certification Report. 2004.26 p. URL: https://rrr.bam.de/RRR/Content/EN/Downloads/RM-Certificates/RM-cert-primary-pure-substances/bam_y005repe.pdf?__blob=publicationFile (accessed 08.11.2021).

14. Certification of the mass fraction of tungsten in Primary Reference Material BAM Y006 / ed. H. Kipphardt // Certification Report. 2004.24 p. URL: https://rrr.bam.de/RRR/Content/EN/Downloads/RM-Certificates/RM-cert-primary-pure-substances/bam_y006repe.pdf?__blob=publicationFile (accessed 08.11.2021).

15. Certification of the mass fraction of bismuth in Primary Reference Material BAM / ed. H. Kipphardt // Certification Report. 2004.25 p. URL: https://rrr.bam.de/RRR/Content/EN/Downloads/RM-Certificates/RM-cert-primary-pure-substances/bam_y007repe.pdf?__blob=publicationFile (accessed 08.11.2021)

16. Certification of the mass fraction of gallium in Primary Reference Material BAM Y008 / ed. H. Kipphardt // Certification Report. 2004.26 p. URL: https://rrr.bam.de/RRR/Content/EN/Downloads/RM-Certificates/RM-cert-primary-pure-substances/bam_y008repe.pdf?__blob=publicationFile (accessed 08.11.2021).

17. Certification of the mass fraction of sodium chloride in Primary Reference Material BAM Y009 / ed. H. Kipphardt // Certification Report. 2004. 26 p. URL: https://rrr.bam.de/RRR/Content/EN/Downloads/RM-Certificates/RM-cert-primary-pure-substances/bam_y009repe.pdf?__blob=publicationFile (accessed 08.11.2021).

18. Certification of the mass fraction of potassium chloride in Primary Reference Material BAM Y010 / ed. H. Kipphardt // Certification Report. 2004. 26 p. URL: https://rrr.bam.de/RRR/Content/EN/Downloads/RM-Certificates/RM-cert-primary-pure-substances/bam_y010repe.pdf?__blob=publicationFile (accessed 08.11.2021).

19. Purity determination as needed for the realisation of primary standards for elemental determination: Status of international comparability / H. Kipphardt [et al.] // Accreditation and Quality Assurance. 2010. P. 29-37. https://doi.org/10.1007/s00769-009-0557-0

20. SRM 3144 Rhodium (Rh) Standard Solution: Certificate of Analysis // NIST. URL: https://www-s.nist.gov/srmors/certificates/3144.pdf (accessed 08.11.2021).

21. Salit M. L., Turk G. C. Traceability of Single-Element Calibration Solutions // Analytical chemistry. 2005. Vol. 77. № 7. pp. 136 A-141 A. https://doi.org/10.1021/ac053354n

22. Single-Element Solution Comparisons with a High-Performance Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometric Method / M. L. Salit [et al.] // Analytical chemistry. 2001. Vol. 73. № 20. pp. 4821-4829. https://doi.org/10.1021/ac0155097

23. Rukhin A. L. Compatibility Verification of Certified Reference Materials and User Measurements // Metrologia. 2014. Vol. 51. № 1. pp. 11-17. https://doi.org/10.1088/0026-1394/51/1/11

24. Rukhin A. L. Maximum Likelihood and Restricted Likelihood Solutions in Multiple-Method Studies // Journal of research of the National Institute of Standards and Technology. 2011. Vol. 116. № 1. pp. 539-556. https://doi.org/10.6028/jres.116.004

25. An Approach to Combining Results From Multiple Methods Motivated by the ISO GUM / M. S. Levenson [et al.] // Journal of research of the National Institute of Standards and Technology. 2000. Vol. 105. № 4. pp. 571-579. https://doi.org/10.6028/jres.105.047

26. Definitions of Terms and Modes Used at NIST for Value-Assignment of Reference Materials for Chemical Measurements / W. May [et al.]. NIST. 2000. URL: https://www.semanticscholar.org/paper/Definitions-of-Terms-and-Modes-Used-at-NIST-for-of-May-Parris/5f8058db9dbedc27e8d957866c47b55604c5d1b9#paper-header (accessed 08.11.2021).

27. К вопросу о применении чистых неорганических веществ в метрологии аналитических измерений / С. В. Медведевских [и др.] // Стандартные образцы. 2014. № 3. С. 58-67.

28. Establishing comparability and compatibility in the purity assessment of high purity zinc as demonstrated by the CCQM-P149 intercomparison / J. Vogl [et al.] // Metrologia. 2018. Vol. 55. pp. 211-221. https://doi.org/10.1088/1681-7575/aaa677

29. РМГ 29-2013 ГСИ. Метрология. Основные термины и определения. Стандартинформ. Москва. 2014. 56 с.

30. ГОСТ 4568-95 Калий хлористый. Технические условия. М.: ИПК Издательство стандартов. 1996. 16 с.

31. ГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия. М.: ИПК Издательство стандартов. 1995. 44 с.

32. Скутина А. В., Терентьев Г. И. Государственный первичный эталон единиц массовой (молярной) доли и массовой (молярной) концентрации компонента в жидких и твердых веществах и материалах на основе кулонометрического титрования // Измерительная техника. 2011. № 9. С. 4-8.

33. Разработка государственного вторичного эталона единиц массовой доли и массовой (молярной) концентрации металлов в жидких и твердых веществах и материалах / Е. М. Горбунова [и др.] // Измерительная техника. 2013. № 7. С. 11-13.

34. Государственный первичный эталон единиц массовой доли и массовой концентрации влаги в твердых веществах и материалах / В. В. Горшков [и др.] // Измерительная техника. 2010. № 4. С. 24-27.

35. CCQM-K48.2014: assay of potassium chloride / M. Liandi [et al.] // Metrologia. 2016. Vol. 53. pp. 08012-08012. https://doi.org/10.1088/0026-1394/53/1A/08012

36. Final report on key comparison CCQM-K96: Determination of amount content of dichromate / M. Mariassy [et al.] // Metrologia. 2013. Vol. 50. pp. 08012. https://doi.org/10.1088/0026-1394/50/1A/08012

37. CCQM-K143 comparison of copper calibration solutions prepared by NMIs/Dis / J. Molloy [et al.] // Metrologia. 2020. Vol. 58. pp.08006. https://doi.org/10.1088/0026-1394/58/1A/08006

38. Собина Е. П. СООМЕТ 672/RU/15 Пилотные сличения в области измерения массовой доли железа в чистом железе // COOMET [сайт]. URL: http://www.coomet.org/DB/isapi/cmt_docs/2018/10/G6AU0R.pdf (дата обращения 07.08.2021 г.)

39. Final report of the SIM.QM-S7 supplementary comparison, trace metals in drinking water / Lu Yang [et al.] // Metrologia. 2018. Vol. 55. pp. 08002. https://doi.org/10.1088/0026-1394/55/1A/08002

40. ГОСТ Р 34100.3-2017 Неопределенность измерения. Часть 3. Руководство по выражению неопределенности измерения. Стандартинформ. Москва. 2018. 105 с.


Рецензия

Для цитирования:


Собина Е.П., Собина А.В., Шимолин А.Ю., Табатчикова Т.Н., Лебедева Е.Л., Мигаль П.В., Крашенинина М.П. Применение прямого и косвенного способа определения массовой доли основного компонента в хлориде калия флотационном. Эталоны. Стандартные образцы. 2021;17(4):65-84. https://doi.org/10.20915/2687-0886-2021-17-4-65-84

For citation:


Sobina E.P., Sobina A.V., Shimolin A.Yu., Tabatchikova T.N., Lebedeva E.L., Migal’ P.V., Krasheninina M.P. Application of direct and indirect methods for determining the mass fraction of the main component in flotation potassium chloride. Measurement Standards. Reference Materials. 2021;17(4):65-84. (In Russ.) https://doi.org/10.20915/2687-0886-2021-17-4-65-84

Просмотров: 195


Creative Commons License
Контент доступен под лицензией Creative Commons Attribution-NonCommercial 4.0 International (CC BY-NC 4.0).


ISSN 2687-0886 (Print)