Аттестация стандартного образца «Диоксинов» в животном жире методом тандемной хромато-масс-спектрометрии
Аннотация
В работе представлены результаты применения методов газовой хроматографии/масс-спектрометрии и тандемной масс-спектрометрии для определения аттестованных значений массовой доли «диоксинов» - полихлорированных дибензо-п-диоксинов и дибензофуранов в животном жире. Установлено, что использование тандемной масс-спектрометрии позволяет в целом на порядок снизить пределы обнаружения и определения конгенеров данных групп, а также существенно улучшить точностные характеристики стандартного образца. В результате получены аттестованные значения массовых долей конгенеров группы ПХДФ в материале СО в диапазоне от 0,5 до 850 нг/кг и конгенеров группы ПХДД - в диапазоне от 0,5 до 2 нг/кг. Относительная расширенная неопределенность аттестованных значений при использовании метода ГХ-МС/МС не превышает 7 %. Таким образом, разработан СО массовой доли конгенеров ПХДД/ПХДФ в животном жире для целей валидации, верификации методик измерений и контроля качества результатов измерений.
Об авторах
А. И. Крылов
ФГУП «Всероссийский научно-исследовательский институт метрологии им. Д. И. Менделеева» (ФГУП «ВНИИМ им. Д. И. Менделеева»)
Россия
Россия
Крылов Анатолий Иванович – д. хим. наук, руководитель отдела госэталонов в области органического и неорганического анализа, Российская Федерация, 190005, г. Санкт-Петербург, Московский пр., 19
А. Ю. Михеева
ФГУП «Всероссийский научно-исследовательский институт метрологии им. Д. И. Менделеева» (ФГУП «ВНИИМ им. Д. И. Менделеева»)
Россия
Россия
Михеева Алена Юрьевна – канд. хим. наук, ведущий научный сотрудник, Российская Федерация, 190005, г. Санкт-Петербург, Московский пр., 19
А. Г. Будко
ФГУП «Всероссийский научно-исследовательский институт метрологии им. Д. И. Менделеева» (ФГУП «ВНИИМ им. Д. И. Менделеева»)
Россия
Россия
Будко Александра Германовна – научный сотрудник, Российская Федерация, 190005, г. Санкт-Петербург, Московский пр., 19
Список литературы
1. Будко А. Г., Михеева А. Ю., Крылов А. И. Метрологическое обеспечение измерений содержания диоксинов. Стандартный образец массовой доли диоксинов в животном жире // Стандартные образцы. 2018. Т. 14. № 3–4. С. 17–32. DOI: 10.20915/2077-1177-2018-14-3-4-17-32.
2. Dam G., Hiroyuki F., Wakeren Ch., Traag W. MS-Systems for the Analysis of Dioxins and PCBs. ResearchGate. December, 2019. Available at: https://www.researchgate.net/publication/337894095_MS_Systems_for_the_Analysis_of_Dioxins_and_PCBs
3. Веренчиков А. Н, Краснов Н. В., Галль Л. Н. Тандемные масс-спектрометры в биохимии // Научное приборостроение. 2004. Т. 14. № 2. С. 4–23.
4. Исследование ячейки для быстрой фрагментации и столкновительного охлаждения / С. Н. Кириллов [и др.] // Научное приборостроение. 2006. Т. 16. № 3. С. 67–79.
5. ГОСТ ISO Guide 35–2015 Стандартные образцы – Общие и статистические принципы сертификации (аттестации). М.: Стандартинформ. 2016. 61 с.
6. ГОСТ Р 8.736-2011 Государственная система обеспечения единства измерений. Измерения прямые многократные. Методы обработки результатов измерений. Основные положения. М.: Стандартинформ, 2013. 23 с.
7. МУК-99 Методические указания по идентификации и изомерспецифическому определению полихлорированных дибензо-п-диоксинов и дибензофуранов в мясе, птице, рыбе, продуктах и субпродуктах из них, а также в других жиросодержащих продуктах и кормах методом хромато-масс-спектрометрии. Москва, 1999.
8. ГОСТ 34449–2018 Продукты пищевые, продовольственное сырье, корма, кормовые добавки. Определение массовой доли диоксинов методом хромато-масс-спектрометрии высокого разрешения (с поправкой) M.: Стандартинформ, 2018. 23 с.
9. Biomonitoring of selected persistent organic pollutants (PCDD/Fs, PCBs and PBDEs) in Finnish and Russian terrestrial and aquatic animal species / A. Holma-Suutari [et al.] // Environ Sci Eur. 2016. № 28. P. 5. DOI: 10.1186/s12302–016–0071-z
10. Holma-Suutari A., Hallikainen A., Ruokojärvi P. Kiviranta H., Nieminen M., Laaksonen S. Persistent Organic Pollutants in Finnish reindeer (Rangifer tarandus tarandus) and moose (Alces alces). Acta veterinaria Scandinavica. 2012. № 54. DOI: 10.1186/1751–0147–54-S1-S11
11. Holma-Suutari A. Harmful agents (PCDD/Fs, PCBs and PBDEs) in Finnish reindeer (Rangifer Tarandus tarandus) and moose (Alces alces). Academic dissertation, UNIVERSITY OF OULU, OULU2014, 10.13140/RG.2.2.27421.97761.
12. Nordisk Ministerråd EU Maximum Levels for Dioxins and Dioxin-like PCBs: Impact on Exposure and food supply in the Nordic countries // Nordic Council of Ministers, Copenhagen, 2008, 106 p.
13. ГОСТ 31792–2012 Рыба, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Определение содержания диоксинов и диоксинподобных полихлорированных бифенилов хромато-масс-спектральным методом. M.: Стандартинформ, 2014. 39 с.
Рецензия
Для цитирования:
Крылов А.И., Михеева А.Ю., Будко А.Г. Аттестация стандартного образца «Диоксинов» в животном жире методом тандемной хромато-масс-спектрометрии. Эталоны. Стандартные образцы. 2020;16(2):31-40. https://doi.org/10.20915/2687-0886-2020-16-2-31-40
For citation:
Krylov A.I., Mikheeva A.Y., Budko A.G. Application of gas chromatography with tandem mass spectrometry for certification of the reference material of «Dioxins» in animal fat. Measurement Standards. Reference Materials. 2020;16(2):31-40. (In Russ.) https://doi.org/10.20915/2687-0886-2020-16-2-31-40
Просмотров: 583
Контент доступен под лицензией Creative Commons Attribution-NonCommercial 4.0 International (CC BY-NC 4.0).
Послать статью по эл. почте 
