Комплексное изучение стабильности вещества и метрологических характеристик стандартных образцов состава донного ила и донных отложений озера Байкал (БИЛ-1 и БИЛ-2)

   Требования установленных Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (Росстандарт) нормативных документов регламентируют применение стандартных образцов утвержденных типов в соответствии с их сроками годности и действия, а после их изготовления предусматривают процедуры подтверждения их аттестованных метрологических характеристик. В 1989–1995 гг. в Институте геохимии им. А. П. Виноградова Сибирского отделения Российской академии наук были разработаны единичные партии двух многоэлементных стандартных образцов утвержденных типов: донный ил озера Байкал (СО БИЛ-1 – ГСО 7126-94) и донные отложения озера Байкал (СО БИЛ-2 – ГСО 7176-95). Вещество этих образцов характеризуют аттестованные метрологические характеристики 49 и 30 элементов и компонентов соответственно. Более 30 лет эти образцы находят применение в качестве материальных моделей донного вещества в процедурах химического анализа и аналитического контроля. Описанное в статье исследование включало обобщение ранее полученных и новых данных о минеральном и гранулометрическом составах, однородности порошков каждого стандартного образца как основы стабильности их аттестованных метрологических характеристик. Новые данные о минеральном и гранулометрическом составах этих стандартных образцов хорошо согласуются с полученными ранее. Кроме того, в порошках стандартных образцов экспериментально оценены однородность распределения и представительные пробы для определения 33 элементов, а при использовании элементов-индикаторов – для других элементов и компонентов. Стабильность аттестованных метрологических характеристик элементного состава этих стандартных образцов в условиях естественного старения также продемонстрирована результатами статистической обработки многолетних измерений, выполненных разными аналитическими методами и методиками. Продлены сроки годности и сроки действия по целевому назначению стандартных образцов БИЛ-1 и БИЛ-2, уникальных по информативности, не имеющих аналогов в России и востребованных в сфере государственного регулирования обеспечения единства измерений при химическом анализе осадочных материалов.

1. Standards for publication of isotope ratio and chemical data in chemical geology / S. L. Goldstein [et al.] // Chemical Geology. 2003. Vol. 202, Iss. 1–2. P. 1–4. doi: 10.1016/j.chemgeo.2003.08.003

2. Васильева И. Е., Шабанова Е. В. Стандартные образцы геологических материалов и объектов окружающей среды: проблемы и решения // Журнал аналитической химии. 2017. Т. 72, № 2. С. 99–118. doi: 10.7868/S0044450217020141

3. Trends in developments of certified reference materials for chemical analysis – focus on food, water, soil, and sediment matrices / I. R. B. Olivares [et al.] // TrAC: Trends in Analytical Chemistry. 2018. Vol. 100, № 3. P. 53–64. doi: 10.1016/j.trac.2017.12.013

4. Chauvel C., Bureau S., Poggi C. Comprehensive chemical and isotopic analyses of basalt and sediment reference materials // Geostandards and Geoanalytical Research. 2011. Vol. 35, № 1–3. P. 125–143. doi: 10.1111/j.1751–908X.2010.00086.x

5. Reference samples of Lake Baikal bottom sediments – An essential part of regional collection of reference samples / L. L. Petrov [et al.] // International Journal of Environmental Analytical Chemistry. 1999. Vol. 74, Iss. 1–4. P. 275–288. doi: 10.1080/03067319908031432

6. Потребность и потенциал импортозамещения стандартных образцов в Российской Федерации: анализ данных Федерального информационного фонда по обеспечению единства измерений / А. Н. Панков [и др.] // Эталоны. Стандартные образцы. 2024. Т. 20, № 1. С. 47–58. doi: 10.20915/2077-1177-2024-20-1-47-58

7. Two reference samples for assessing analytical reliability in geochemical investigation / L. L. Petrov [et al.] // Geostandards Newsleters. 1991. Vol. XV, № 1. P. 135–137. doi: 10.1111/j.1751–908X.1991.tb00105.x

8. Голдырев Г. С. Осадкообразование и четвертичная история котловины Байкала. Новосибирск: Наука, 1982. 181 с.

9. Геохимия позднекайназойских отложений дна озера Байкал / М. И. Кузмин [и др.] // Доклады Академии наук. 1995. Т. 344, № 3. С. 381–384.

10. Изучение гранулометрического состава порошков стандартных образцов природных сред / И. Е. Васильева [и др.] // Эталоны. Стандартные образцы. 2015. № 1. С. 39–50.

11. New reference samples of magmatic rocks: quartz diorite SKD-1 and sviatonossite SSv-1 / L. L. Petrov [et al.] // Geostandards Newsletter. 1996. Vol. 20, № 1. P. 95–132. doi: 10.1111/j.1751–908X.1996.tb00176.x

12. Петров Л. Л. Обеспечение достоверности аналитической информации в геохимии на основе разработки и применения многоэлементных стандартных образцов состава : спец. 02.00.02 «Аналитическая химия» : автореф. дис. … докт. хим. наук / Л. Л. Петров; Иркутский государственный университет. Иркутск, 1999. 43 с. Место защиты: Иркутский государственный университет. https://viewer.rsl.ru/ru/rsl01000242427

13. Гуничева Т. Н., Васильева И. Е. Изучение распределения элементов в материале стандартного образца состава мышечной ткани байкальского окуня БОк-2 методом рентгенофлуоресцентного анализа // Аналитика и контроль. 2012. Т. 16, № 3. С. 318–324.

14. Рубо М., де ля Рош Ю., Говиндараджу К. Квантметрический силикатный анализ пород и его контроль при помощи эталонов пород // Геохимия. 1965. № 8. С. 1038–1055.

15. Применение МАЭС для исследования вещества стандартных образцов состава природных и техногенных сред / И. Е. Васильева [и др.] // Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2015. Т. 81, № 1-II. С. 22–29.

16. Надежность анализа горных пород: факты, проблемы, решения / В. Г. Хитров [и др.]. М.: Наука, 1985. 302 с.

17. Микроволновое разложение донных осадков оз. Байкал для ИСП-МС определения их элементного состава / Н. А. Жученко [и др.] // Журнал аналитической химии. 2008. Т. 63, № 10. С. 1037–1044. doi: 10.1134/S1061934808100031

18. Goldberg E. L. Tracer elements and uranium-series isotopes in the bottom sediments of Lake Baikal as geochemical climate proxies for high-resolution reconstructions of regional change // Climate Change Research Progress / L. N. Peretz ed. Chapter 1, p. 13–86. New York: Nova Sci. Publishers Inc., 2008. 346 p.

19. Новые данные по определению редких и рассеянных элементов в геологических стандартных образцах методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой / И. Н. Мысовская [и др.] // Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2009. Т. 75, № 10. С. 60–66.

20. Sen Gupta J. G., Bertrand N. B. Direct ICP-MS determination of trace and ultratrace elements in geological materials after decomposition in a microwave oven. Part I. Quantitation of Y, Th, U and the lanthanides // Talanta. 1995. Vol. 42, № 11. P. 1595–1607. doi: 10.1016/0039–9140(95)01612-0

21. Sen Gupta J. G., Bertrand N. B. Direct ICP-MS determination of trace and ultratrace elements in geological materials after decomposition in a microwave oven. Part II. Quantitation of Ba, Cs, Ga, Hf, In, Mo, Nb, Pb, Rb, Sn, Sr, Ta and Tl // Talanta. 1995. Vol. 42, № 12. Р. 1947–1957. doi: 10.1016/0039–9140(95)01673-2.

22. Шабанова Е. В., Зак А. А., Васильева И. Е. Пробоподготовка геологических образцов для одновременного определения пяти щелочных элементов методом пламенной атомно-эмиссионной спектрометрии // Журнал аналитической химии. 2018. Т. 73, № 8. С. 671–679. doi: 10.1134/S004445021809013X

23. Зак А. А., Шабанова Е. В., Васильева И. Е. Точность результатов одновременного определения Na, K, Li, Rb и Cs в геохимических объектах методом пламенной атомно-эмиссионной спектрометрии // Аналитика и контроль. 2021. Т. 25, № 1. С. 6–19. doi: 10.15826/analitika.2021.25.1.004

24. Бухбиндер Г. Л. Возможности современной атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой // Аналитика Сибири и Дальнего Востока : материалы VIII научной конференции, Томск, 13–18 октября 2008 г. / Томский политехнический университет. Томск: Изд-во ТПУ, 2008. С. 68–69.

25. Кубракова И. В., Тютюнник О. В., Киселева М. С. Микроволновая подготовка проб в решении геоэкологических задач // Аналитика. 2015. № 2. С. 100–109.

26. Атомно-абсорбционное определение золота и серебра в породах и рудах с помощью двухстадийной зондовой атомизации в графитовой печи / Ю. А. Захаров [и др.] // Аналитика и контроль. 2013. Т. 17, № 4. С. 414–422.

27. Модернизация атомно-абсорбционных спектрометров серии МГА-915 для выполнения анализа горных пород и донных отложений в виде суспензий / Ю. А. Захаров [и др.] // Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2014. Т. 80, № 2. С. 12–17.

28. Иванов А. Ю. Уран и торий в донных отложениях непроточных водоемов юга Томской области // Известия Томского политехнического университета. 2011. Т. 318, № 1. С. 159–165.

29. Application of synchrotron X-ray fluorescent analysis to studies of the records of paleoclimates of Eurasia stored in the sediments of Lake Baikal and Lake Teletskoye / E. L. Goldberg [et al.] // Nuclear Instruments and Methods in Physics Research Section A: Accelerators, Spectrometers, Detectors and Associated Equipment. 2001. Vol. 470, № 1–2. P. 388–395. doi: 10.1016/S0168–9002(01)01084-1

30. Исследование стабильности материала стандартных образцов состава горных пород СГ-3, ССЛ-1, СИ-2 и СИ-3 / И. Е. Васильева [и др.] // Стандартные образцы. 2012. № 2. С. 13–30.

31. HISS-1: Marine Sediment Certified Reference Material for total and extractable metal content / S. Berman [et al.] // National Research Council Canada. NRC Digital Repository [website]. URL: https://doi.org/10.4224/crm.1997.hiss-1 [Accessed 13 January 2025]

32. Determination of 27 metals in HISS-1, MESS-4 and PACS-3 marine sediments certified reference materials by BCR sequential extraction / P. Kumkrong [et al.] // Talanta. 2021. Vol. 221. P. 121543. doi: 10.1016/j.talanta.2020.121543

33. Tessier sequential extraction on 17 elements from three marine sediments certified reference materials (HISS-1, MESS-4 and PACS-3) / P. Kumkrong [et al.] // Analytical and bioanalytical chemistry. 2021. Vol. 413. P. 1047–1057. doi: 10.1007/s00216–020–03063-z

34. Eggen O. A., Reimann C., Flem B. Reliability of geochemical analyses: Deja vu all over again // Science of the Total Environment. 2019. Vol. 670. P. 138–148. doi: 10.1016/j.scitotenv.2019.03.185

35. Васильева И. Е., Шабанова Е. В. Стандартные образцы растительных материалов – инструмент обеспечения единства химических измерений // Журнал аналитической химии. 2021. Т. 76, № 2. С. 99–123. doi: 10.31857/S0044450221020146