Разработка стандартных образцов состава бензойной и сорбиновой кислот

Статья знакомит с разработкой стандартных образцов состава бензойной и сорбиновой кислот с аттестованным значением массовой доли основного вещества. Разработка стандартных образцов проведена в несколько этапов: идентификация, характеризация, исследование однородности и стабильности материалов стандартных образцов. Идентификация материалов-кандидатов в стандартные образцы проведена методом ИК Фурье спектроскопии и путем определения температуры плавления методом дифференциального термического анализа. Характеризация материалов-кандидатов в стандартные образцы выполнена косвенным методом «сто минус сумма примесей» с подтверждением результатов измерений прямым методом – методом кислотно-основного титрования. Установлено, что результаты измерений массовой доли основного вещества бензойной и сорбиновой кислот, полученные методом кислотно-основного титрования и методом массового баланса, согласуются между собой с учетом значений расширенных неопределенностей. Работа выполнена с привлечением первичных и вторичных эталонов. Повышение точности результатов измерений массовой доли основного вещества достигнуто путем поиска и подбора оптимальных режимов проведения измерений при определении каждого вида примеси. Определение однородности материалов проведено методом однофакторного дисперсионного анализа, определение стабильности проведено методом регрессионного анализа. Разработанные  стандартные  образцы  состава  бензойной  и  сорбиновой  кислот  внесены в Федеральный информационный фонд по обеспечению единства измерений под номерами ГСО 12297–2023 и ГСО 12298–2023. Аттестованное значение массовой доли основного вещества находится в диапазоне от 95,00 до 100,00 %, границы допускаемых значений абсолютной погрешности при Р = 0,95 составляют ± 0,5 %.

Использование ГСО 12297–2023 и ГСО 12298–2023 для аттестации и контроля точности методик, установления и контроля стабильности градуировочных (калибровочных) характеристик средств измерений, поверки, калибровки средств измерений способно повысить качество пищевых продуктов, продовольственного сырья и фармацевтических препаратов.

1. Применение подвижных фаз с ион-парными реагентами для разделения смесей бензойной и сорбиновой кислот / А. С. Осипов [и др.] // Ведомости Научного центра экспертизы средств медицинского применения. Регуляторные исследования и экспертиза лекарственных средств. 2012. № 3. С. 11–13.

2. Olmo A. D., Calzada J., Nuñez M. Benzoic acid and its derivatives as naturally occurring compounds in foods and as additives: Uses, exposure, and controversy // Critical Reviews in Food Science and Nutrition. 2017. Vol. 57, Iss. 14. P. 3084–3103. https://doi.org/10.1080/10408398.2015.1087964

3. Luca C. D., Passi S., Quattrucci E. Simultaneous determination of sorbic acid, benzoic acid and parabens in foods: a new gas chromatography-mass spectrometry technique adopted in a survey on Italian foods and beverages // Food Additives&Contaminants. 1995. Vol. 12, Iss. 1. P. 1–7. https://doi.org/10.1080/02652039509374273

4. Effect of coated-benzoic acid on growth performance, immunity, and intestinal functions in weaned pigs challenged by enterotoxigenic Escherichia coli / J. Qi [et al.] // Frontiers in Veterinary Science. 2024. Vol. 11. P. 1430696. https://doi.org/10.3389/fvets.2024.1430696

5. Determining food safety in canned food using fuzzy logic based on sulphur dioxide, benzoic acid and sorbic acid concentration / N. R. Mavani [et al.] // Heliyon. 2024. Vol. 10, Iss. 4. P. e26273. https://doi.org/10.1016/j.heliyon.2024.e26273

6. Morgan M. E., Lui K., Anderson B. D. Microscale titrimetric and spectrophotometric methods for determination of ionization constants and partition coefficients of new drug candidates // Journal of Pharmaceutical Science. 1998. Vol. 87, Iss. 2. P. 238–245. https://doi.org/10.1021/js970057s

7. Simultaneous 2nd order derivative spectrophotometric determination of sorbic and benzoic acids in soft drinks // J. C. Castro [et al.] // Analytical Letter. 1992. Vol. 25, Iss. 12. P. 2357–2376.

8. Maxstadt J. J., Karasz A. B. Rapid spectrophotometric method for the determination of sorbic acid in fresh dairy products // Association of Official Analytical Chemists. 1972. Vol. 55, Iss. 1. P. 7–8.

9. Bui L. V., Cooper C. Reverse-phase liquid chromatographic determination of benzoic and sorbic acids in foods // Association of Official Analytical Chemists. 1987. Vol. 70, Iss. 5. P. 892–896.

10. Elsayed M. G. M. H., Gomaa A. M., Elhassan A. E. F. A. Determination of sorbic acid and benzoic acid using reversed-phase high performance liquid chromatography (RP-HPLC) in different food commodities // Pharm Analysis & Quality Assurance. 2017. № 3. P. 1–5.

11. Simultaneous determination of sorbic and benzoic acids in commercial juicesusing the PLS-2 multivariate calibration method and validation by high performance liquid chromatography / V. A. Lozano [et al.] // Talanta. 2007. Vol. 73, Iss. 2. P. 282–286. https://doi.org/10.1016/j.talanta.2007.03.041

12. Destanoğlu O. Simultaneous determination of benzoic acid and sorbic acid in non-alcoholic beverages by a validated HS-GC–MS method with reduced waste // Food Additives & Contaminants: Part A. 2023. Vol. 40, Iss. 7. P. 812–823. https://doi.org/10.1080/19440049.2023.2224891

13. Simultaneous determination of benzoic acid, sorbic acid, and propionic acid in fermented food by headspace solidphase microextraction followed by GC-FID / N. Tungkijanansin [et al.] // Food Chem. 2020. Vol. 329. P. 127161. https://doi.org/10.1016/j.foodchem.2020.127161

14. Simultaneous determination of dehydroacetic acid, benzoic acid, sorbic acid, methylparaben and ethylparaben in foods by high-performance liquid chromatography / J. S. So [et al.] // Food Science and Biotechnology. 2023. Vol. 32, Iss. 9. P. 1173–1183. https://doi.org/10.1007/s10068-023-01264-7

15. Determination of sorbate and benzoate in beverage samples by capillary electrophoresis. Optimization of the method with inspection of ionic mobilities / A. C. O. Costa [et al.] // Journal of Chromatography. 2008. Vol. 1204, Iss. 1. P. 123–127. https://doi.org/10.1016/j.chroma.2008.07.075

16. Online preconcentration in capillary electrophore with contactless conductivity detection for sensitive determination of sorbic and benzoic acids in soy sauce / R. Wei [et al.] // Talanta. 2011. Vol. 83, Iss. 5. P. 1487–1490. https://doi.org/10.1016/j.talanta.2010.11.036

17. Minutes from the fifth meeting (February 1998) of the Consultative Committee on the Quantity of Material (CCQM) of the Bureau International des Poids et Mesures (BIPM). Sèvres: France, 1998.

18. Михеева А. Ю., Крылов А. И. Прослеживаемость в органическом анализе. Часть 1. Эквивалентность национальных и международных эталонов // Эталоны. Стандартные образцы. 2020. Т. 16, № 3. С. 5–21. https://doi.org/10.20915/2687-0886-2020-16-3-5-21

19. Михеева А. Ю., Ткаченко И. Ю., Крылов А. И. Прослеживаемость в органическом анализе. Часть 2. Государственный первичный эталон в области органического анализа ГЭТ 208: границы компетенции и сферы применения // Эталоны. Стандартные образцы. 2023. Т. 19, № 5. С. 7–33. https://doi.org/10.20915/2077-1177-2023-19-5-7-33

20. Methods for the SI-traceable value assignment of the purity of organic compounds (IUPAC Technical Report) / S. Westwood [et al.] // Pure and applied Chemistry. 2023. Vol. 95, Iss. 1. P. 1–77. https://doi.org/10.1515/pac-2020-0804

21. Эталонная установка на основе термогравиметрического анализа с масс-спектрометрическим детектированием в составе государственного первичного эталона ГЭТ 173 / М. Ю. Медведевских [и др.] // Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2018. Т. 84, № 6. С. 63–69. https://doi.org/10.26896/1028-6861-2018-84-6-63-68

22. Создание эталонов сравнения для реализации Государственной поверочной схемы средств измерений содержания воды / М. Ю. Медведевских [и др.] // Измерительная техника. 2019. № 6. С. 3–10. https://doi.org/10.32446/0368–1025it.2019-6-3-10

23. Шохина О. С., Медведевских М. Ю., Сергеева А. С. Альтернативные способы определения воды и остаточных органических растворителей в фармацевтических субстанциях // Аналитика. 2022. Т. 12, № 5. С. 360–369. https://doi.org/10.22184/2227-572X.2022.12.5.360.369

24. Разработка Государственного вторичного эталона и стандартных образцов состава на основе жидкостной и газовой хроматографии / О. С. Шохина [и др.] // Стандартные образцы. 2017. Т. 13, № 1. С. 9–26. https://doi.org/10.20915/2077-1177-2017-13-1-9-26

25. Государственная фармакопея Российской Федерации. XIV издание. Том III. М.: ФЭМБ, 2018. 1924 с.

26. Создание стандартного образца состава аскорбиновой кислоты / М. П. Крашенинина [и др.] // Измерительная техника. 2020. № 4. С. 57–65. https://doi.org/10.32446/0368–1025it.2020-4-57-65

27. Крашенинина М. П. Разработка государственного вторичного эталона и стандартных образцов для повышения достоверности контроля азота в пищевых продуктах и активного хлора в питьевой воде : спец. 05.11.15. «Метрология и метрологическое обеспечение» : автореферат дисс. на соискание степени канд. техн. наук / М. П. Крашенинина; ФГУП «УНИИМ», ФГАОУ «УрФУ им. первого Президента России Б. Н. Ельцина». Екатеринбург, 2015. Место защиты: ФГУП «ВНИИМ им. Д. И. Менделеева URL: https://viewer.rsl.ru/ru/rsl01006645465?page=1&rotate=0&theme=white (дата обращения: 20.09.2024).

28. CCQM Guidance note: Estimation of a consensus KCRV and associated Degrees of Equivalence. Version: 10. Date: 2013-04-12 // Bureau International des Poids et Mesures. URL: https://www.bipm.org/documents/20126/28430045/working-document-ID-5794/49d366bc-295f-18ca-c4d3-d68aa54077b5