Алгоритм определения чистоты чистых органических веществ фталатов косвенным методом массового баланса

Чистые органические вещества являются первым и ключевым звеном в цепочке метрологической про- слеживаемости в органическом анализе. Определение чистоты органического вещества – в большинстве случаев нетривиальная задача, решение которой требует предварительных теоретических исследований и понимания возможностей инструментальных методов для разработки пертинентной аналитической процедуры.

В данном исследовании на основе модели массового баланса и общего алгоритма характеризации веществ, пригодных к выделению или очистке методом перегонки, разработан алгоритм определения чистоты отдельной группы органических соединений – эфиров орто-фталевой кислоты (фталатов). Предложена дополнительная классификация вероятных примесных компонентов (пять типов А, B, C, D, Е) в зависимости от их качественных и количественных характеристик, а также определены подходящие аналитические методы измерений примесей и подтверждения идентичности основного компонента.

Предложенный алгоритм был реализован на ГПЭ ГЭТ 208 для определения чистоты шести приоритетных фталатов: диметилфталата, диэтилфталата, ди(н-бутил)фталата, бензилбутилфталата, ди(2-этилгексил)фталата и ди(н-октил)фталата. Аттестованные чистые вещества фталаты были использованы при создании сертифицированного стандартного образца состава раствора эфиров ортофталевой кислоты (фталатов) в метаноле (6 Фтлт-ВНИИМ) ГСО 11366–2019.

Проведенное исследование показало, что адаптированный алгоритм учитывает специфику работы с группой фталатов, особенности разделения вероятных примесей в рамках модели МБ и является универсальным для всех конгенеров группы, но не исключает естественные ограничения метода массового баланса.

1. An approach to the metrologically sound traceable assessment of the chemical purity of organic reference materials / D. L. Duewer [et al.] // NIST Special Publication. 2004. Vol. 1012. 55 p.

2. Mass balance method for the SI value assignment of the purity of organic compounds / S. Westwood // Analytical Chemistry. 2013. Vol. 85. P. 3118–3126. http://dx.doi.org/10.1021/ac303329k

3. Михеева А. Ю., Крылов А. И., Будко А. Г. Алгоритм определения чистоты органических веществ, пригодных к выделению или очистке методом перегонки // Эталоны. Стандартные образцы. 2022. Т. 18, № 2. С. 5–18. https://doi.org/10.20915/2077-1177-2022-18-2-5-18

4. Барштейн Р. С., Кирилович В. И., Носовский Ю. Е. Пластификаторы для полимеров. М.: Химия, 1982. 200 с.

5. Лакеев С. Н., Майданова И. О., Ишалина О. В. Основы производства пластификаторов: учебное пособие. Уфа: УГНТУ, 2015.163 с.

6. Корнеева Г. А. Пластификаторы ПВХ: технологии и рынок. Текст : электронный // Новые химические технологии : аналитический портал химической технологии: официальный сайт. URL: https://www.newchemistry.ru/letter.php?n_id=1265 (дата обращения: 01.06.2022).

7. Mass balance method for purity assay of phthalic acid esters: Development of primary reference materials as traceability sources in the Japan Calibration Service System / K. Ishikawa [et all.] // Accreditation and Quality Assurance. 2011. Vol. 16. P. 311–322. https://doi.org/10.1007/s00769-011-0767-0

8. Крылов А. И., Михеева А. Ю., Будко А. Г., Ткаченко И. Ю. Метрологическое обеспечение измерений содержания фталатов: стандартный образец состава раствора шести приоритетных фталатов в метаноле. Эталоны. Стандартные образцы. № 2021. Т. 17, № 3. С. 5–19. https://doi.org/10.20915/2687-0886-2021-17-3-5-19