Разработка стандартного образца состава 0,1 м раствора бихромата калия ГСО 10992-2017


https://doi.org/10.20915/2077-1177-2019-15-2-39-50

Полный текст:


Аннотация

В данной работе описаны ключевые этапы разработки и исследования высокоточного, обладающего метрологической прослеживаемостью стандартного образца состава раствора бихромата калия. Стандартный образец удобен для применения в качестве титранта для окислительно-восстановительного титрования, не требуют дополнительных операций по подготовке перед использованием. Метрологические характеристики СО установлены прямым первичным методом кулонометрического титрования с применением Государственного первичного эталона ГЭТ176. Интервал допускаемых аттестованных значений молярной концентрации бихромата калия в стандартном образце - от 0,098 моль/дм3 до 0,102 моль/дм3. Относительная расширенная неопределенность (при к = 2) аттестованного значения молярной концентрации бихромата калия составила 0,024%, относительные стандартные неопределенности от долговременной и кратковременной нестабильности составили 0,0044 % каждая. Срок годности разработанного стандартного образца составляет 1 год при соблюдении условий хранения. В статье описана процедура измерений молярной концентрации бихромата калия, описано применяемое оборудование и представлен полный бюджет неопределенности. Разработанный стандартный образец внесен в Государственный реестр утвержденных типов стандартных образцов под номером ГСО 10992-2017 и может быть использован для передачи единицы массовой (молярной) концентрации компонента стандартным образцам и химическим реактивам по реакции окисления-восстановления; поверки, калибровки СИ, контроля метрологических характеристик при проведении испытаний СИ, в том числе в целях утверждения типа; градуировки СИ; аттестации методик измерений, контроля точности результатов измерений массовой (молярной) доли и массовой (молярной) концентрации компонентов в жидких и твердых веществах и материалах.


Об авторах

А. Ю. Шимолин
ФГУП Уральский научно-исследовательский институт метрологии
Россия

Шимолин Александр Юрьевич - научный сотрудник лаборатории физических и химических методов метрологической аттестации стандартных образцов, ResearcherlD: Q-5745-2017.

620075, Екатеринбург, ул. Красноармейская, д. 4



А. В. Собина
ФГУП Уральский научно-исследовательский институт метрологии
Россия

Собина Алена Вячеславовна - кандидат технических наук, заведующий лабораторией физических и химических методов метрологической аттестации стандартных образцов.

620075, Екатеринбург, ул. Красноармейская, д. 4



Список литературы

1. Milton M. J. T., Quinn T. J. Primary methods for the measurement of amount of substance Metrologia. 2001. Vol. 38. pp. 289-296. https://doi.org/10.1088/0026—1394/38/4/1

2. Mariassy M. Pratt K. W., Spitzer P. Major Applications of Electrochemical Techniques at National Metrology Institutes // Metrologia, 2009. Vol. 46. № 3. pp. 199—213.

3. Terentiev G. I., Sobina A. V., Shimolin A. J., Zyskin V. M. Application of coulometric titration for the certification of primary reference materials of pure substances // American journal of analytical chemistry. 2014. № 5. pp. 559—565. https://doi.org/10.4236/ajac.2014.59063.

4. Сoulometric determination of amount content of potassium dichromate for comparability assessment through a bilateral comparison / P. P. Borges et al. // Proc. XX IMEKO World congress metrology for green growth. Busan, 9—14 September 2012. (In Korea).

5. Mariassy M. et all. Key comparison CCQM-K96 Determination of amount content of dichromate. Draft B report. Bratislava, February 2013.

6. Герасимова Н. Л., Мамонова И. С., Бороздина Н. Ф., Зыскин В. М., Марина Н. В. Перевод стандарт-титров в разряд государственных стандартных образцов - новый шаг в метрологическом обеспечении аналитических измерений / Г. И. Терентьев [и др.] // Стандартные образцы. 2005. № 2. С. 17-22.

7. Собина А. В. Разработка государственного первичного эталона единиц массовой доли и массовой концентрации компонента в жидких и твердых веществах и материалах на основе кулонометрического титрования: дисс. кандидат технических наук: 05.11.15. ВНИиМ им. Д. И. Менделеева, С.- Петербург, 2014. 149 с.

8. Marinenko G., Taylor J. K. Precise Coulometric titrations of potassium dichromate // Journal of research of the National Bureau of Standards - A. Physics and Chemistry. 1963. Vol. 67A. № . 5. 453-459.

9. Atomic weights of the elements 2013. (IUPAC Technical Report // Pure Appl. Chem. 2016. Vol. 88. № 3. pp. 265-291. https://doi.org/10.1515/pac-2015-0305.

10. Mohr P. J., Newell D. B., Taylor B. N. CODATA Recommended values of the fundamental physical constants: 2014 // Rev. Mod. Phys. 2016. Vol. 88, No. 3, July-September. 035009-70. https://doi.org/10.1103/RevModPhys.88.035009

11. Shimolin A. J., Sobina A. V., Zyskin V. M. Potassium iodate purity determination by high precision coulometric titration: new measurement procedure implementation // 2nd International Ural Conference on Measurements. Chelyabinsk, 16-19 Oct. 2017. IEEE, 17410812. https://doi.org/10.1109/URALCON.2017.8120729

12. Перельман В. И. Краткий справочник химика. М: НТИХЛ, 1963. 622 с.

13. ГОСТ 4220-75 Калий двухромово-кислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2). М: Стандартинформ, 2010. 6 с.

14. JCGM 100:2008 Evaluation of measurement data-guide to the expression of uncertainty in measurement. JCGM, 2008. Available at: http://www.bipm.org/utils/common/documents/jcgm/JCGM_100_2008_E.pdf.

15. ISO Guide 35:2017 Reference materials - Guidance for characterization and assessment of homogeneity and stability.

16. Р 50.2.058-2007 ГСИ. Оценивание неопределенностей аттестованных значений стандартных образцов. М: Стандартинформ, 2008. 28 с.

17. ГОСТ 23683-89 Парафины нефтяные твердые. Технические условия (с Изменением N 1).

18. ГОСТ Р 8.736-2011 Государственная система обеспечения единства измерений (ГСИ). Измерения прямые многократные. Методы обработки результатов измерений. Основные положения. М: Стандартинформ, 2008. 24 с.


Дополнительные файлы

Для цитирования: Шимолин А.Ю., Собина А.В. Разработка стандартного образца состава 0,1 м раствора бихромата калия ГСО 10992-2017. Стандартные образцы. 2019;15(2):39-50. https://doi.org/10.20915/2077-1177-2019-15-2-39-50

For citation: Shimolin A.Y., Sobina A.V. Development of a reference material for the composition of 0.1 m potassium dichromate solution. Certified reference material GSO 10992-2017. Reference materials. 2019;15(2):39-50. (In Russ.) https://doi.org/10.20915/2077-1177-2019-15-2-39-50

Просмотров: 18

Обратные ссылки

  • Обратные ссылки не определены.


Creative Commons License
Контент доступен под лицензией Creative Commons Attribution 4.0 License.


ISSN 2077-1177 (Print)