Разработка эталонов сравнения в виде металлов высокой чистоты


https://doi.org/10.20915/2077-1177-2019-15-2-15-24

Полный текст:


Аннотация

Статья посвящена разработке эталонов сравнения в виде металлов высокой чистоты (Ag, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Ge, Mn, Mo, Ni, Pb, V, Zn). Оценка массовой доли основного компонента (МДОК) выполнена косвенным способом (100 % минус сумма примесей). Примесный состав материалов эталонов сравнения определен методами масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой, восстановительного и окислительного плавления с применением Государственного первичного эталона единиц массовой (молярной) доли и массовой (молярной) концентрации компонента в жидких и твердых веществах и материалах на основе кулонометрии ГЭТ176. Относительная расширенная неопределенность МДОК (k=2, P=0,95) в эталонах сравнения составила менее 0,01 %, в гравиметрически приготовленных растворах эталона сравнения - менее 0,05 % в большинстве случаев. Растворы эталонов сравнения были использованы при определении аттестованных значений массовой доли и массовой концентрации металлов в стандартных образцах состава моноэлементных растворов утвержденных типов. Относительная расширенная неопределенность аттестованных значений (k=2, P=0,95) стандартных образцов составила от 0,22% до 0,54%о. Таким образом, была продемонстрирована возможность использования металлов в качестве эталонов сравнения для хранения единицы массовой доли основного компонента и ее передачи при характеризации стандартных образцов состава растворов соответствующих химических элементов. Работа выполнена в рамках научно-исследовательской работы «Проведение исследований в области измерений физико-химического состава и свойств веществ по разработке государственных эталонов сравнения в виде высокочистых веществ для воспроизведения и передачи единиц величин, характеризующих химический состав твердых веществ» под шифром «Чистота» (2015-2016 гг.) и опытно-конструкторской работы «Проведение исследований в области измерений физико-химического состава и свойств веществ по разработке государственных эталонов сравнения в виде высокочистых веществ для воспроизведения и передачи единиц величин, характеризующих химический состав твердых и жидких веществ и разработка референтных методик измерений», шифр «Чистота-2» в области физико-химических измерений состава и свойств неорганических компонентов в твердых веществах (металлы и соли) и показателей пищевой безопасности» под шифром «Чистота-2б» (2017-2019 гг.).


Об авторах

Л. А. Конопелько
ФГУП Всероссийский научно-исследовательский институт метрологии им. Д. И. Менделеева
Россия

Конопелько Леонид Алексеевич - доктор технических наук, профессор, главный научный сотрудник.

Санкт-Петербург, Московский пр., д. 19


П. В. Мигаль
ФГУП Уральский научно-исследовательский институт метрологии
Россия

Мигаль Павел Вячеславович - заместитель заведующего лабораторией метрологического обеспечения наноиндустрии, спектральных методов анализа и стандартных образцов.

620075, Екатеринбург, ул. Красноармейская, 4



Е. П. Собина
ФГУП Уральский научно-исследовательский институт метрологии
Россия

Собина Егор Павлович - канд. хим. наук, заместитель директора по инновациям, заведующий лабораторией метрологического обеспечения и наноиндустрии УНИИМ, член-корреспондент Метрологической академии.

620075, Екатеринбург, ул. Красноармейская, 4



Список литературы

1. К вопросу о применении чистых неорганических веществ в метрологии аналитических измерений / С. В. Медведевских [и др.] // Стандартные образцы. 2014. № 3. С. 58-67. 2

2. МИ 3560-2016 Рекомендация. ГСИ. Оценка неопределенности измерений массовой доли основного компонента в неорганических веществах.

3. Vogl J., Kipphardt H., Richter S., Bremser W. Establishing comparability and compatibility in the purity assessment of high purity zinc as demonstrated by the CCQM-P149 intercomparison // Metrologia. 2018. Vol. 55 No. 2. pp. 211-221. https://doi.org/10.1088/1681-7575/aaa677

4. Vogl J. CCQM-IAWG17-28 Roadmap for the purity determination of pure metallic elements. Basic principles and helpful advice. 2017. // CCQM working group on inorganic analysis [сайт]. URL: https://www.bipm.org/wg/CCQM/IAWG/Allowed/April_2017/CCQM—IAWG17-28.pdf. (дата обращения: 15.03.2019).

5. High purity metals as primary calibration materials for elemental analysis-their importance and their certification / R. Matschat [et al.] // Materials Transactions. 2002. Vol. 43. No. 2, pp. 90-97. https://doi.org/10.2320/matertrans.43.90

6. Vogl J., Kipphardt H., H. J. Heinrich, Sobina E., Tabatchikova T. CCQM-P107.1 Purity of Zinc with respect to six defined metallic analytes, BAM Federal institute for Materials Research and Testing, Berlin, Draft Report 2014.

7. Vogl J. et. al. CCQM-P149 Purity determination of zinc to be used as primary standard for zinc determination, BAM Federal institute for Materials Research and Testing, Berlin, Draft B 2016.

8. СООМЕТ 645/RU/14 Пилотные сличения в области измерения массовой доли меди и примесей в бескислородной медной катанке марки КМб М001 б для определения чистоты меди.

9. Kipphardt H., Matschat R., Vogl J. et al. Purity determination as needed for the realisation of primary standards for elemental determination - status of international comparability // Accreditation and Quality Assurance. 2010. Vol. 15 No. 1. pp. 29-37. https://doi.org/10.1007/s00769-009-0557-0.

10. Salit M. L., Turk G. C., Lindstrom A. P., Butler T. A., Beck II C. M., Norman B. Single-element solution comparisons with a high-performance inductively coupled plasma optical emission spectrometric method // Anal. Chem., 2001. No. 73, pp. 4821 -4829. https://doi.org/10.1021/ac0155097.

11. Мигаль П. В., Медведевских С. В., Фирсанов В. А. Способ оценки неопределенности аттестованного значения многокомпонентного стандартного образца // Стандартные образцы. Т. 15. № 1. 2019. С. 5-13.

12. Richter W., Guttler B. A national traceability system for chemical measurements // Accreditation and Quality Assurance. 2003. Vol. 8. No. 10. pp. 448-453. https://doi.org/10.1007/s00769-003-0682-0

13. Traceability system for elemental analysis / H. Kipphardt [et al.] // Accreditation and Quality Assurance. 2006. Vol. 10. No. 11, pp. 633-639. https://doi.org/10.1007/s00769-005-0084-6

14. Gregory C. Turk and Marc L. Salit. А practical tool for establishing traceability in chemical measurements // NIST. 2006. URL: http://www.nist.gov/mml/csd/inorganic/upload/turk.pdf (дата обращения: 17.11.2015).


Дополнительные файлы

Для цитирования: Конопелько Л.А., Мигаль П.В., Собина Е.П. Разработка эталонов сравнения в виде металлов высокой чистоты. Стандартные образцы. 2019;15(2):15-24. https://doi.org/10.20915/2077-1177-2019-15-2-15-24

For citation: Konopelko L.A., Migal P.V., Sobina E.P. Development of transfer measurement standards in the form of high-purity metals. Reference materials. 2019;15(2):15-24. (In Russ.) https://doi.org/10.20915/2077-1177-2019-15-2-15-24

Просмотров: 39

Обратные ссылки

  • Обратные ссылки не определены.


Creative Commons License
Контент доступен под лицензией Creative Commons Attribution 4.0 License.


ISSN 2077-1177 (Print)