Совершенствование эталонного комплекса для метрологического обеспечения порометрии твердых веществ и материалов


https://doi.org/10.20915/2077-1177-2018-14-1-2-9-23

Полный текст:


Аннотация

В настоящее время в Уральском научно-исследовательском институте метрологии функционирует Государственный первичный эталон единиц удельной адсорбции газов, удельной поверхности, удельного объема и размера пор твердых веществ и материалов (ГЭТ 210 –2014), который имеет измерительные и калибровочные возможности размера пор в диапазоне от 2 до100 нм, при этом на практике возникает необходимость контроля размера пор твердых веществ и материалов в диапазоне от 100 до10 000 нм. Для расширения измерительных и калибровочных возможностей ГЭТ 210-2014 было предложено включение в состав эталона двух установок, реализующих методы ртутной порометрии и стационарной фильтрации, что позволит значительно расширить возможности нового эталона. В настоящей работе рассмотрено состояние метрологии порометрии и представлены первые результаты исследований метрологических характеристик эталонных установок, реализующих методы ртутной порометрии и стационарной фильтрации. Разработаны и опробованы алгоритмы расчета неопределенности воспроизводимых на эталонных установках величин, характеризующих пористость твердых веществ. Адекватность разработанных алгоритмов подтверждена результатами участия в 4 международных сличениях, измерений стандартных образцов зарубежного производства, а также итогами участия в6 раундах межлабораторных сличительных испытаниях. Совершенствование эталона позволит обеспечить метрологическое обеспечение СИ и методик измерений сорбционных свойств, пористости, газопроницаемости твердых веществ и материалов в различных отраслях промышленности. При этом обеспечивается метрологическая независимость Российской Федерации и осуществляется импортозамещение дорогостоящих зарубежных стандартных образцов.


Об авторе

Е. П. Собина
ФГУП «Уральский научно-исследовательский институт метрологии»
Россия

Собина Егор Павлович – канд. хим. наук, заместитель директора по инновациям, заведующий лабораторией метрологического обеспечения и наноиндустрии, член-корреспондент Метрологической академии 

620075, г. Екатеринбург, ул. Красноармейская, 4



Список литературы

1. Карнаухов А. П. Адсорбция. Текстура дисперсных и пористых материалов. Новосибирск: Наука. Сиб. предприятие РАН, 1999. 470 с.

2. Paul A. Webb and Orr C. Clyde Analytical Methods in Fine Particle Technology. 1997. Micromeritics corporation, 301 p.

3. Фенелонов В. Б. Введение в основы адсорбции и текстурологии. Новосибирск: Изд-во СО РАН, 2004.

4. Грек С., Синг К. Адсорбция, удельная поверхность, пористость. Пер. с англ., 2-е изд. М.: Мир,1984. 306 с.

5. Sing K. S. W., Everett D. H., Haul R. A.W., Moscou L., Pierotti R. A., Rouquerol J., Siemieniewska T. Reporting physisorption data for gas/solid systems with special reference to the determination of surface area and porosity (Recommendations 1984) // Pure Appl. Chem. 1985. V. 57. No 4. P. 603–619.

6. Федеральный информационный фонд по обеспечению единства измерений [Офиц. сайт]. http://www.fundmetrology.ru/default.aspx.

7. Об утверждении Государственного первичного эталона единиц удельной адсорбции газов, удельной поверхности, удельного объема и размера пор твердых веществ и материалов: Приказ Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 января 2015 г. № 128.

8. ASTM D 4222–03(2008). Standard test method for determination of nitrogen adsorption and desorption isotherms of catalysts and catalyst carriers by static volumetric measurements.

9. DIN 66131. Determination of specific surface area of solids by gas adsorption using the method of Brunauer, Emmett and Teller (BET).

10. ISO 15901–2:2006. Pore size distribution and porosity of solid materials by mercury porosimetry and gas adsorption – Part 2: Analysis of mesopores and macropores by gas adsorption.

11. Badalyan A., Pendleton P. Analysis of uncertainties in manometric gas adsorption measurements. Propagation of Uncertainties in BET Analyses // Lanmiur. 2003. № 19. P. 7919–7928.

12. Stefanidou M. Methods for porosity measurement in lime-based mortars // Construction and Building Materials. 2010. V. 24. I. 12, pp. 2572–2578. Doi.org/10.1016/j.conbuildmat.2010.05.019

13. BIPM [Офиц. сайт]. http://www.bipm.org (дата обращения 09.04.2015)

14. Sobina E., Zimathis A., Prinz C., Emmerling F., Unger W., R. de Santis Neves, Galhardo C. E, E. De Robertis, Wang H., Mizuno K. and Kurokawa A. Final report of CCQM-K136 Measurement of porosity properties (specific adsorption, BET specific surface area, specific pore volume and pore diameter) of nanoporous Al2O3 // Metrologia, 2016, Vol.53, № 1а, С. 1–39. DOI: 10.1088/0026–1394/53/1A/08014

15. Собина Е. П. Разработка аттестованного стандартного образца нанопористого оксида алюминия. // Измерительная техника. 2016. № 8. С. 68–72.

16. ISO 9277:2010 Determination of the specific surface area of solids by gas adsorption – BET method // ISO [Электронный ресурс]. URL: www.iso.org/standard/44941.html

17. Собина Е. П. Разработка комплекта стандартных образцов открытой пористости твердых веществ, материалов (имитаторов) // Стандартные образцы, 2016, № 2. С. 36–43.


Дополнительные файлы

Для цитирования: Собина Е.П. Совершенствование эталонного комплекса для метрологического обеспечения порометрии твердых веществ и материалов. Стандартные образцы. 2018;14(1-2):9-23. https://doi.org/10.20915/2077-1177-2018-14-1-2-9-23

For citation: Sobina E.P. Improving the measurement standard for the metrological support of the porometry of solid substances and materials. Reference materials. 2018;14(1-2):9-23. (In Russ.) https://doi.org/10.20915/2077-1177-2018-14-1-2-9-23

Просмотров: 69

Обратные ссылки

  • Обратные ссылки не определены.


Creative Commons License
Контент доступен под лицензией Creative Commons Attribution 4.0 License.


ISSN 2077-1177 (Print)