Разработка стандартных образцов изотопного состава этанола

Представленное в статье исследование направлено на разработку стандартных образцов изотопного состава этанола, необходимых для выполнения измерений в соответствии с требованиями стандартов Российской Федерации и технических регламентов Таможенного союза. Актуальность работы обусловлена расширением сферы применения изотопного анализа в различных областях, включая пищевую промышленность, экологический мониторинг и таможенный контроль. Существующие стандартные образцы имеют ограниченный диапазон аттестованных значений и вследствие введения санкций со стороны недружественных стран недоступны в России, что создает необходимость в разработке отечественных аналогов.

Цель исследования заключалась в создании и последующей аттестации метрологических характеристик стандартных образцов изотопного состава этанола, полученного из различного сырья: кукурузы, пшеницы, сахарной свеклы и синтетического этанола. Для достижения этой цели была разработана методика приготовления стандартных образцов, изготовлена опытная партия, проведены испытания на однородность, долговременную и кратковременную стабильность, определены аттестованные значения изотопного состава углерода, кислорода и водорода.

Основные методы изготовления и аттестации стандартных образцов включали изотопную масс-спектрометрию с использованием изотопного масс-спектрометра Isoprime precisION, автоматизированную фасовку и запайку ампул со стандартными образцами. Результаты исследования метрологических характеристик показали высокую однородность и стабильность разработанных стандартных образцов, что подтверждает их пригодность для использования в метрологических целях. Аттестованные значения разработанных стандартных образцов согласуются с известными литературными данными об изотопном составе этанола растительного происхождения (кукуруза и пшеница), что подтверждает надежность методов изотопного анализа и их применимость для идентификации биологических источников спирта.

Новизна исследовательской работы заключается в создании отечественных стандартных образцов с более широким диапазоном аттестованных значений изотопного состава углерода, кислорода и водорода по сравнению с аналогами, что расширяет возможности точных измерений и контроля в различных отраслях промышленности.

Практическая значимость описанного в статье исследования состоит в создании стандартных образцов для контроля качества алкогольной продукции, таможенного контроля и государственного контроля на алкогольном рынке. Разработанные стандартные образцы позволяют точно определять происхождение этанола, что особенно важно для идентификации биологических и синтетических источников.

Результаты исследования также открывают перспективы разработки стандартных образцов других веществ, таких как карбонат кальция, полиэтилен и монооксид углерода.

1. Arshad Z., Shin K. H., Hur J. Utilization and applications of stable isotope analysis for wastewater treatment systems: A review // Environmental Research. 2025. Vol. 264, P. 1. P. 120347. https://doi.org/10.1016/j.envres.2024.120347

2. Блохин М. Г., Арбузов С. И., Чекрыжов И. Ю. Исследование изотопных отношений кислорода и водорода как показателей природных условий формирования каолинита тонштейнов, кор выветривания и аргиллизита // Известия Томского политехнического университета. Инжиниринг георесурсов. 2022. Т. 333, № 12. С. 46–60. https://doi.org/10.18799/24131830/2022/12/3894

3. Lu X., Bai J., Ye F., Wei G. Progress and prospect of rare earth elements stable isotope analysis techniques // Journal of Earth Science. 2024. Vol. 35, № 6. P. 2129–2132. https://doi.org/10.1007/s12583-024-2022-8

4. Isotopic characteristics (δ13C, δ15N, and δ18O) of honey from Bangladesh retail markets: Investigating sugar manipulation, botanical and geographical authentication / M. A. Khatun [et al.] // Food Chemistry. 2024. Vol. 435. P. 137612. https://doi.org/10.1016/j.foodchem.2023.137612

5. Kalashnikova D. A., Simonova G. V. Stable isotope ratios (H, C, O) of honey samples from different regions of Russia // Journal of Analytical Chemistry. 2022. Vol. 77, № 12. P. 1612–1620. https://doi.org/10.1134/S1061934822120061

6. Determination of geographical origin of concentrated apple juice through analysis of stable isotopic and mineral elemental fingerprints: preliminary results / X. Liu [et al.] // Journal of the Science of Food and Agriculture. 2021. Vol. 101, № 9. P. 3795–3803. https://doi.org/10.1002/jsfa.11012

7. Measurement of δ18O and δ2H of water and ethanol in wine by off-axis integrated cavity output spectroscopy and isotope ratio mass spectrometry / X. Wang [et al.] // European Food Research and Technology. 2021. Vol. 247, № 8. P. 1899–1912. https://doi.org/10.1007/s00217-021-03758-2

8. Chemometric discrimination of the geographical origin of three Greek cultivars of olive oils by stable isotope ratio analysis / M. Tarapoulouzi [et al.] // Foods. 2021. Vol. 10, № 2. P. 336. https://doi.org/10.3390/foods10020336

9. Authenticity and typicity of traditional cheeses: A review on geographical origin authentication methods / M. Cardin [et al.] // Foods. 2022. Vol. 11, № 21. P. 3379. https://doi.org/10.3390/foods11213379

10. Characterization of beef coming from different European countries through stable isotope (H, C, N, and S) ratio analysis / L. Bontempo [et al.] // Molecules. 2023. Vol. 28, № 6. P. 2856. https://doi.org/10.3390/molecules28062856

11. Application of 13C quantitative NMR spectroscopy to isotopic analyses for vanillin authentication source / C. Pironti [et al.] // Foods. 2021. Vol. 10, № 11. P. 2635. https://doi.org/10.3390/foods10112635

12. Measurement of δ18O and δ2H of water and ethanol in wine by off-axis integrated cavity output spectroscopy and isotope ratio mass spectrometry / X. Wang [et al.] // European Food Research and Technology. 2021. Vol. 247. P. 1899–1912. https://doi.org/10.1007/s00217-021-03758-2

13. Determining sugar and molasses origin by non-exchangeable hydrogenstable isotope of ethanol and carbon isotoperatiomass spectrometry / M. Rojas-Rioseco [et al.] // Food Frontiers. 2024. № 5. P. 1709–1721. https://doi.org/10.1002/fft2.418

14. Исследование отношений изотопов углерода, кислорода и водорода этанола фруктовых вин / Л. А. Оганесянц [и др.] // Техника и технология пищевых производств. 2020. Т. 50, № 4. С. 717–725. https://doi.org/10.21603/2074-9414-2020-4-717-725

15. Assessment of international reference materials for isotope-ratio analysis (IUPAC Technical Report) / W. A. Brand [et al.] // Pure and Applied Chemistry. 2014. Vol. 86, Iss. 3. P. 425–467. https://doi.org/10.1515/pac-2013–1023

16. Разработка эталонной установки для метрологического обеспечения измерений дельта значения отношения изотопов углерода и кислорода в выдыхаемом воздухе / Я. К. Чубченко [и др.] // Эталоны. Стандартные образцы. 2024. Т. 20, № 2. С. 5–22. https://doi.org/10.20915/2077-1177-2024 20-2-5-22

17. Botanical and geographical origin identification of industrial ethanol by stable isotope analyses of C, H, and O / K. Ishida-Fujii [et al.] // Bioscience Biotechnology and Biochemistry. 2005. Vol. 69, Iss. 11. P. 2193–2199. https://doi.org/10.1271/bbb.69.2193.