Совершенствование Государственного первичного эталона в области органического анализа ГЭТ 208

В условиях стремительного развития российской фармацевтической промышленности возникла острая необходимость совершенствования Государственного первичного эталона единиц массовой (молярной) доли и массовой (молярной) концентрации органических компонентов в жидких и твердых веществах и материалах на основе жидкостной и газовой хромато-масс-спектрометрии с изотопным разбавлением и гравиметрии (ГЭТ 208).

В результате проведенного в 2023 г. совершенствования ГЭТ 208 в состав эталона включена новая установка на основе метода высокоэффективной жидкостной хроматографии/масс-спектрометрии высокого разрешения. Таким образом были расширены функциональные возможности ГПЭ в соответствии с актуальными требованиями отечественной промышленности и в целях успешного участия России в международных сличениях в области органического анализа в среднесрочной перспективе.

В статье представлены материалы по исследованию возможностей новой установки для решения измерительных задач в области органического анализа, описаны конкретные аналитические техники и методы измерений, приведены экспериментальные данные и обобщенные результаты. На основании выполненных исследований улучшены метрологические характеристики ГЭТ 208 в части воспроизведения единиц массовой (молярной) доли основного компонента в чистых органических веществах, массовой доли органических компонентов в растворах и материалах.

Совершенствование ГЭТ 208 позволило создать научный, методический и приборный задел для воспроизведения единиц величин широкой номенклатуры органических соединений.

1. Kaarls R., Quinn T. J. The Comite Consultatif pour la Quantite de Matiere: a brief review of its origin and present activities // Metrologia. Vol. 34, № 1. P. 1–5. http://iopscience.iop.org/0026–1394/34/1/1

2. Methods for the SI-traceable value assignment of the purity of organic compounds (IUPAC Technical Report) / S. Westwood [et al.] // Pure and Applied Chemistry. 2023. Vol. 95, № 1. P. 1–77. https://doi.org/10.1515/pac-2020–0804

3. Mass balance method for the SI value assignment of the purity of organic compounds / S. Westwood [et al.] // Analytical Chemistry. 2013. Vol. 85, Iss. 6. P. 3118–3126. https://doi.org/10.1021/ac303329k

4. The role of the CCQM OAWG in providing SI traceable calibrators for organic chemical measurements / K. A. Lippa [et al.] // Accreditation and Quality Assurance. 2019. Vol. 24. P. 407–415. https://doi.org/10.1007/s00769-019-01407-6

5. Михеева А. Ю., Крылов А. И. Прослеживаемость в органическом анализе. Ч. 1: Эквивалентность национальных и международных эталонов // Эталоны. Стандартные образцы. 2020. Т. 16, № 3. С. 5–21. https://doi.org/10.20915/2687-0886-2020-16-3-5-21

6. Международная система единиц (SI) / Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии. 9-е изд. М. : Росстандарт, 2019. 100 с.

7. Мильман Б. Л., Журкович И. К. Обобщенные критерии идентификации химических соединений методами хроматографии – масс-спектрометрии // Аналитика и контроль. 2020. Т. 24, № 3. С. 164–173. https://elar.urfu.ru/handle/10995/97975

8. Granados-Chinchilla F., Rodriguez C. Tetracyclines in food and feedingstuffs: from regulation to analytical methods, bacterial resistance, and environmental and health implications // Journal of Analytical Methods in Chemistry. 2017. Vol. 2017. P. 1–24. https://doi.org/10.1155/2017/1315497

9. Quantitative analysis of oxytetracycline and its impurities by LC–MS-MS / A. K. Lykkeberg [et al.] // Journal of Pharmaceutical and Biomedical Analysis. 2004. Vol. 34, Iss. 2. P. 325 –332. https://doi.org/10.1016/S0731–7085(03)00500-4

10. Determination and confirmation of metronidazole, dimetridazole, ronidazole and their metabolites in bovine muscle by LC–MS/MS / R. H. M. M. Granja [et al.] // Food Additives & Contaminants: Part A. 2013. Vol. 30, № 6. P. 970–976. http://dx.doi.org/10.1080/19440049.2013.787653

11. A new LC–MS/MS method for multiple residues/contaminants in bovine meat / Z. Hajrulai-Musliu [et al.] // BMC Chemistry. 2021. Vol. 15, № 1. P. 62. https://doi.org/10.1186/s13065-021-00788-5

12. Development of a multi-class method to determine nitroimidazoles, nitrofurans, pharmacologically active dyes and chloramphenicol in aquaculture products by liquid chromatography-tandem mass spectrometry / D. Chen [et al.] // Food Chemistry. 2020. Vol. 311. P. 125924. https://doi.org/10.1016/j.foodchem.2019.125924