Количественное определение кофеина методом высокоточного кулонометрического титрования
https://doi.org/10.20915/2077-1177-2023-19-4-115-127
Аннотация
Кофеин традиционно используется для оценивания и контроля метрологических характеристик жидкостных хроматографов, в том числе при испытаниях в целях утверждения типа средств измерений. В последние годы с ростом требований к вопросу обеспечения метрологической прослеживаемости как результатов измерений, получаемых с помощью средств измерений, так и средств испытаний использование кофеина в виде реактива при поверке, калибровке, испытаниях в целях утверждения типа стало противоречить требованиям действующих нормативных правовых актов в области обеспечения единства измерений.
Цель исследования состояла в разработке и апробации методики количественного определения кофеина в кофеине первичным методом кулонометрического титрования для метрологического обеспечения метода ВЭЖХ с точностью не более 1 % абс.
В ходе данного исследования проведен подробный анализ методов определения содержания кофеина в различных матрицах, а также разработана и апробирована методика определения массовой доли кофеина в кофеине методом кулонометрического титрования. Для разработанной методики измерений определены метрологические характеристики: диапазон измерений массовой доли кофеина от 97,00 % до 99,99 %, расширенная неопределенность (P = 0,95, k = 2) 0,14 %, что в 2–6 раз превосходит по точности используемые титриметрические методики анализа. Сопоставление полученных результатов с результатами измерений массовой доли кофеина методом ВЭЖХ подтвердили коммутативность метода кулонометрического титрования с методом ВЭЖХ, что позволяет его применить для разработки СО состава кофеина для метрологического обеспечения метода ВЭЖХ.
Теоретическая значимость исследования состоит в доказательстве теоретических аспектов возможности применения метода кулонометрического йодометрического титрования для высокоточного количественного определения чистых органических соединений пуринового ряда.
Практическая значимость полученных результатов заключается в возможности применения разработанной методики количественного определения кофеина в кофеине первичным методом кулонометрического титрования с применением ГЭТ 176 для разработки стандартного образца состава кофеина и обеспечении на его основе метрологической прослеживаемости результатов измерений методом ВЭЖХ к государственным первичным эталонам, воспроизводящим единицу величины «массовая доля компонентов», и единицам международной системы единиц SI.
Ключевые слова
Об авторе
А. Ю. ШимолинРоссия
Шимолин Александр Юрьевич – старший научный сотрудник лаборатории физических и химических методов метрологической аттестации стандартных образцов
Researcher ID: Q-5745–2017
620075, г. Екатеринбург, ул. Красноармейская, 4
Список литературы
1. Richter W. Primary methods of measurement in chemical analysis // Accreditation and Quality Assurance. 1997. Vol. 2. P. 354–359. https://doi.org/10.1007/s007690050165
2. Турусова Е., Насакин О. Е. Применение фотогенерированного йода для количественного определения кофеина в лекарственных средствах // Биофармацевтический журнал. 2022. Т. 14, № 4. https://doi.org/0.30906/2073-8099-2022-14-4-33-38
3. Воронцова О. С. Сравнительный анализ методов определения кофеина в кофе, растворимых кофейных и энергетических напитках // Здоровье и окружающая среда. 2015. Т. 25, № 2. С. 193–196.
4. Сравнительный анализ методов определения кофеина в кофе / С. И. Соловьева [и др.] // Контроль качества продукции. 2021. URL: https://ria-stk.ru/mos/adetail.php?ID=8214 (дата обращения: 10.01.2023).
5. Мякиньков А. Г. Определение содержания кофеина в чае и кофе классическими аналитическими методами // Пищевая и перерабатывающая промышленность // Реферативный журнал. 2003. № 1. С. 304.
6. Евлашенкова И. В., Аскалепова О. И., Алешина И. Г. Определение содержания кофеина в чае и кофе классическими аналитическими методами // Известия вузов. Пищевая технология. 2000. № 2–3. С. 88–90.
7. Liandi Ma. Determination of the purity of potassium iodate by constant-current coulometry // Accreditation and Quality Assurance. 2002. Vol. 7, № 4. P. 163–167. https://doi.org/10.1007/s00769-002-0441-7
8. Toshiaki A., Mariko M., Tatsuhiko T. Precise coulometric titration of sodium thiosulfate and development of potassium iodate as a redox standard // Talanta. 2007. Vol. 73, № 2. P. 346–351. https://doi.org/10.1016/j.talanta.2007.03.052
9. Shimolin A. J., Sobina A. V., Zyskin V. M. Potassium iodate purity determination by high precision coulometric titration: New measurement procedure implementation // New measurement procedure implementation: Collection of works 2nd International Ural Conference on Measurements (UralCon), Chelyabinsk, 16–19 October 2017. Chelyabinsk: IEEE. 2017. P. 311–315. https://doi.org/10.1109/URALCON.2017.8120729
10. Государственный первичный эталон на основе кулонометрии ГЭТ 176–2013: роль в метрологическом обеспечении аналитических измерений и перспективы развития / А. В. Собина [и др.] // 175 лет ВНИИМ им. Д. И. Менделеева и Национальной системе обеспечения единства измерений: тезисы доклада международной научно-практической конференции, Санкт-Петербург, 14–15 июня 2017 г. С. Петербург: ФГУП ВНИИМ им. Д. И. Менделеева, 2017. С. 92–93.
11. Report of the CCQM-K152. Assay of potassium iodate / A. Sobina [et al.] // Metrologia. 2020. Vol. 58, № 1A. P. 08005. https://doi.org/10.1088/0026–1394/58/1A/08005
12. Key Comparison Dat a Base. Calibrition and Measurement Capabilit yes / BIPM [website]. URL: https://www.bipm.org/kcdb/cmc/quicksearch?includedFilters=&excludedFilters=&page=0&keywords=iodate+uniim (дата обращения: 04.08.2022).
13. Atomic weights of the elements 2019 // IUPAC Commission on Isotopic Abundances and Atomic Weights. 2021. URL: https://www.qmul.ac.uk/sbcs/iupac/AtWt (дата обращения: 04.08.2022).
14. Шимолин А. Ю., Собина А. В. Разработка стандартного образца состава йодата калия // За нами будущее: тезисы доклада I Всероссийской научно-практической конференции молодых ученых и специалистов к 180-летию Всероссийского научно-исследовательского института метрологии им. Д. И. Менделеева. СПб: Издательский дом «ПремиумПресс», 2022. С. 248–251.
15. Разработка государственного вторичного эталона и стандартных образцов состава на основе жидкостной и газовой хроматографии / О. С. Шохина [и др.] // Стандартные образцы. 2017. Т. 13. № 1. С. 9–26. https://doi.org/10.20915/2077-1177-2017-13-1-9-26
16. Перельман В. И. Краткий справочник химика. 6-е изд. М.: Госхимиздат, 1963. 620 с.
17. Asakai T., Hioki A. Reliability in standardization of sodium thiosulfate with potassium dichromate // Microchemical Journal. 2015. Vol. 123. P. 9–14. https://doi.org/10.1016/j.microc.2015.05.012
Рецензия
Для цитирования:
Шимолин А.Ю. Количественное определение кофеина методом высокоточного кулонометрического титрования. Эталоны. Стандартные образцы. 2023;19(4):115-127. https://doi.org/10.20915/2077-1177-2023-19-4-115-127
For citation:
Shimolin A.Yu. Caffeine Quantification Via High-Precision Coulometric Titration. Measurement Standards. Reference Materials. 2023;19(4):115-127. (In Russ.) https://doi.org/10.20915/2077-1177-2023-19-4-115-127

Контент доступен под лицензией Creative Commons Attribution-NonCommercial 4.0 International (CC BY-NC 4.0).