Стандартные образцы температуры фазовых переходов (температуры Кюри) на основе алюмели, никеля и силицида железа

С развитием научно-технологического прогресса в области метрологического надзора и электронной промышленности возрастают требования к приборам термического анализа с точки зрения их метрологического обеспечения. Особую актуальность для метрологического обеспечения применяемых приборов термического анализа и прослеживаемости к основным единицам физических величин приобретает изучение определения температуры фазовых переходов, а именно температуры Кюри.

Цель исследования – апробация возможности использования материалов на основе алюмели, никеля и силицида железа (трафоперм) в качестве стандартов температуры фазовых переходов для материалов-кандидатов в стандартные образцы температуры фазовых переходов (СО), прослеживаемых к единице SI величины «температура». Процедуру измерений температуры фазовых переходов (температуры Кюри – Тк) проводили термомагнитометри- ческим методом с применением термоанализатора STA 449 F5 JUPITER из состава Государственного первичного эталона ГЭТ 173-2017. Определение аттестованного значения СО проводили в соответствии с ГОСТ ISO Guide 35–2015, были оценены вклады в неопределенность от неоднородности исходных материалов, исследованы кратковременная и долговременная стабильность материалов.

Сопоставление аттестованных значений разработанных СО со справочными значениями температуры Кюри показало, что они достаточно хорошо согласуются.

Теоретическая значимость полученных результатов заключается в доказательстве возможности применения термомагнитометрического метода для разработки стандартных образцов утвержденного типа температуры фазовых переходов (набор СО ТК) ГСО 12005–2022/ГСО 12007–2022. Также подтверждена возможность применения метода дифференциальной сканирующей калориметрии при определении температуры Кюри.

Практическая значимость полученных результатов позволяет расширить возможности для построения калибровочной зависимости средств измерений термогравиметрического анализа и контроля ее стабильности, а также повысить прецизионность измерений температуры Кюри различных веществ и материалов.

1. Hay B. A brief history of the thermal properties metrology // Measurement. 2020. Vol. 155. P. 107556. https://doi.org/10.1016/j.measurement.2020.107556

2. Gallagher P. K. Thermomagnetometry // Journal of thermal analysis. 1997. № 49. P. 33–44. https://doi.org/10.1007/BF01987419

3. Kinetic analysis of lithium–titanium ferrite formation from mechanically milled reagents / E. N. Lysenko [et al.] // Materials Chemistry and Physics. 2020. Vol. 239. P. 122055. https://doi.org/10.1016/j.matchemphys.2019.122055

4. Astafyev A. L., Surzhikov A. P., Lysenko E. N. Estimation of thermomagnetometry method sensitivity for magnetic phase determination // IOP Conf. Series: Materials Science and Engineering. 2016. Vol. 110. P. 012090 https://doi.org/10.1088/1757–899X/110/1/012090

5. Thermomagnetometric analysis of nickel–zinc ferrites / A. Astafyev [et al.] // Journal of Thermal Analysis and Calorimetry. 2020. Vol. 142. P. 1775–1781. https://doi.org/10.1007/s10973-020-10182-3

6. Катасонов П. А., Гарифуллин Р. А. Термический анализ дисперсного магнетита, синтезированного в плазменно-электролитическом процессе // Письма о материалах. 2013. Т. 3, № 4. С. 322–325. https://doi.org/10.22226/2410-3535-2013-4-322-325

7. Hasier J., Riolo M. A., Nash P. Curie temperature determination via thermogravimetric and continuous wavelet transformation analysis // EPJ Techniques and Instrumentation. 2017. № 4. P. 5. https://doi.org/10.1140/epjti/s40485–017–0040-y

8. Nash P., Meschel S., Gu Q. Two decades of calorimetry and thermal analysis at the thermal processing technology centre at illinois institute of technology // Russian Journal of Physical Chemistry A. 2020. Vol. 94. P. 2624–2639. https://doi.org/10.1134/S003602442013018X

9. Zhou Y., Nash Ph. On the Curie temperature and Nishizawa horn in the Al-Co-Ni system //Journal of Alloys and Compounds. 2019. Vol. 779. P. 566–576. https://doi.org/10.1016/j.jallcom.2018.11.103

10. Phase equilibria in the Al-Co-Ni alloy system / Y. Zhou [et al.] // Journal of Phase Equilibria and Diffusion. 2017. Vol. 38. P. 630–645. https://doi.org/10.1007/s11669–017–0586-z

11. A European roadmap for thermophysical properties metrology / J. R. Filtz [et al.] // International Journal of Thermophysics. 2015. Vol. 36. P. 516–528. https://doi.org/10.1007/s10765–014–1807-x

12. Непомилуев А. М., Казанцев В. В., Шипицын А. П. Перспективы разработки стандартных образцов термодинамических свойств для метрологического обеспечения измерений в области термического анализа и калориметрии в Российской Федерации // Эталоны. Стандартные образцы. 2019. Т. 15, № 3. С. 15–22. https://doi.org/10.20915/2077-1177-2019-15-3-15-22

13. Certification of reference materials of alumel, nickel and iron for curie point / T. Wang [et al.] // Journal of Thermal Analysis and Calorimetry. 2018. Vol. 131. P. 1979–1985. https://doi.org/10.1007/s10973-017-6618-4

14. Вещество метеорита «Челябинск»: результаты геохимических и термомагнитных исследований / В. С. Антипин [и др.] // Доклады Академии наук. 2014. Т. 458, № 1. С. 57–60. http://dx.doi.org/10.7868/S0869565214250136

15. A study of the effect of purity on the use of nickel as a temperature standard for thermomagnetometry / P. K. Gallagher [et al.] // Journal of Thermal Analysis. 1993. Vol. 40. P. 1423–1430. https://doi.org/10.1007/BF02546906

16. ICTA Certified reference materials for thermogravimetry GM-761. Gaithersberg, MD.: N.I.S.T.

17. Mehczel J. D., Prime R. B. Thermal analysis of polymers: fundamentals and applications. New Jersey: John Wiley & Sons, 2009. P. 704.

18. Magnetic temperature standards for TG / P. K. Gallagher [et al.] // Journal of Thermal Analysis and Calorimetry. 2003. Vol. 72. P. 1109– 1116. https://doi.org/10.1023/A:1025032013135

19. Legendre B., Sghaier M. Curie temperature of nickel // Journal of Thermal Analysis and Calorimetry. 2011. Vol. 105. P. 141–143. https://doi.org/10.1007/s10973-011-1448-2

20. Curie temperature control of magnetic materials using thermogravimetric measurements in magnetic field / E. Lysenko [et al.]. In: Lysenko E., Rogachev A., Starý O. (eds.) Recent developments in the field of non-destructive testing, safety and materials science. ICMTNT 2021. Studies in Systems, Decision and Control. 2023. Vol. 433. P. 195–203. https://doi.org/10.1007/978-3-030-99060-2_18