Стандартные образцы для градуировки анализатора водорода при высокой концентрации

В данном исследовании рассматриваются вопросы повышения точности при измерении высоких концентраций водорода при разработке материалов-накопителей в водородной энергетике. Цель исследования – разработка стандартных образцов для градуировки анализаторов водорода при высоких концентрациях. Проанализированы основные методы определения содержания водорода в материалах, установлено, что экстракционный метод в среде инертного газа нашел наиболее широкое применение. Отмечена необходимость градуировки анализаторов по стандартным образцам с высокой концентрацией водорода. Разработаны стандартные образцы из титанового сплава ВТ-1-0 с концентрацией водорода до (4,0±0,1) масс.%. Подобраны оптимальные параметры проведения анализа. На примере анализатора водорода RHEN602 (LECO, США) проведена градуировка по разработанным стандартным образцам с получением градуировочной зависимости. Оценена надежность полученной градуировочной прямой с использованием стехиометрического гидрида циркония. Доверительный интервал полученной градуировочной прямой составил ±10 %. Установлено, что проведение градуировки по разработанным образцам позволяет проводить анализ материалов с содержанием водорода от 0,5 до 4,0 масс.%. Практическая значимость исследования заключается в разработке стандартных образцов, которые могут быть применены для проведения градуировки анализаторов водорода, работающих по принципу плавления в среде инертного газа, при высокой концентрации водорода.  

1. Borzenko V., Eronin A. The use of air as heating agent in hydrogen metal hydride storage coupled with PEM fuel cell // International Journal of Hydrogen Energy. 2016. Vol. 41, № 48. P. 23120–23124. https://doi.org/10.1016/j.ijhydene.2016.10.067

2. Optimized operation combining costs, efficiency and lifetime of a hybrid renewable energy system with energy storage by battery and hydrogen in grid-connected applications / P. García-Triviño [et al.] // International Journal of Hydrogen Energy. 2016. Vol. 41, № . 48. P. 23132–23144 p. https://doi.org/10.1016/j.ijhydene.2016.09.140

3. Ortiz A. L., Zaragoza M. J. M., Collins-Martínez V. Hydrogen production research in Mexico: A review // International Journal of Hydrogen Energy. 2016. Vol. 41, № 48. P. 23363–23379. https://doi.org./10.1016/j.ijhydene.2016.07.004

4. A DFT study of hydrogen storage on surface (110) of Mg 1– x Al x (0d xd 0.1) / G. Ramírez-Dámaso [et al.] // International Journal of Hydrogen Energy. 2016. Vol. 41, № 48. P. 23388–23393. https://doi.org/10.1016/j.ijhydene.2016.08.202

5. Liu W., Aguey-Zinsou K. F. Hydrogen storage properties of in-situ stabilised magnesium nanoparticles generated by electroless reduction with alkali metals // International Journal of Hydrogen Energy. 2015. Vol. 40, № 47. P. 16948–16960. https://doi.org/10.1016/j.ijhydene.2015.07.020

6. Synthesis and properties of ZnO-HMD@ ZnO-Fe/Cu core-shell as advanced material for hydrogen storage / N. Bouazizi [et al.] // Journal of Colloid and Interface Science. 2017. Vol. 491 P. 89–97. https://doi.org/10.1016/j.jcis.2016.12.024

7. The new metal complex templated polyoxoborate (s)(POB (s)) structures. Synthesis, structural characterization, and hydrogen storage capacities / D. A. Köse [et al.] // Journal of Molecular Structure. 2017. Vol. 1134. P 806–813. https://doi.org/10.1016/j.molstruc.2017.01.010

8. Колачев Б. А., Шалин Р. Е., Ильин А. А. Сплавы-накопители водорода : Справочник. М. : Металлургия, 1995. 384 с.

9. Hydrogenation thermokinetics and activation behavior of non-stoichiometric Zr-based Laves alloys with enhanced hydrogen storage capacity / Y. Zhang [et al.] // Journal of Alloys and Compounds. 2017. Vol. 694. P. 300–308. https://doi.org/10.1016/j.jallcom.2016.10.021

10. Hydriding and dehydriding in air-exposed Mg Fe powder mixtures / K. Suárez-Alcántara [et al.] // International Journal of Hydrogen Energy. 2016. Vol. 41, № 48. P. 23380–23387. https://doi.org/10.1016/j.ijhydene.2016.06.242

11. Hydrogen storage properties of a Mg-La-Fe-H nano-composite prepared through reactive ball milling / X. Chen [et al.] // Journal of Alloys and Compounds. 2017. Vol. 701. P. 208–214. https://doi.org/10.1016/j.jallcom.2017.01.056

12. Hydrogen storage and hydrogen generation properties of CaMg 2-based alloys / M. Ma [et al.] // Journal of Alloys and Compounds. 2017. Vol. 691. P. 929–935. https://doi.org/10.1016/j.jallcom.2016.08.307

13. Mg–M–LiH alloys prepared by mechanical milling and their hydrogen storage characteristics / K. Suárez-Alcántara [et al.] // International Journal of Hydrogen Energy. 2015. Vol. 40, № 48. P. 17344–17353. https://doi.org/10.1016/j.ijhydene.2015.04.083

14. Metal aluminum amides for hydrogen storage–Crystal structure studies / S. Hino [et al.] // International Journal of Hydrogen Energy. 2015. Vol. 40, № 47. P. 16938–16947. https://doi.org/10.1016/J.IJHYDENE.2015.05.012

15. Tarasov B. P., Lototsky M. V., Yartys V. A. Problem of hydrogen storage and prospective uses of hydrides for hydrogen accumulation // Russian Chemical Journal. 2006. Vol. 50, № 6. P. 34–48. https://doi.org/10.1134/S1070363207040329

16. Kulik O. P., Chernyshev L. I. Hydrogen energy: storage and transportation of hydrogen (review). Preprint of NAS of Ukraine, Institute of Problems of Materials Science. I. N. Frantsevich. P. 67.

17. Pundt A., Kirchheim R. Hydrogen in metals: microstructural aspects // Annual Review of Materials Research. 2006. Vol. 36, № 1. P. 555–608. https://doi.org/10.1146/annurev.matsci.36.090804.094451

18. A critical review of mg-based hydrogen storage materials processed by equal channel angular pressing / L. Wang [et al.] // Metals. 2017. Vol. 7. № . 9. P. 324. https://doi.org/10.3390/met7090324

19. da Silva Dupim I., Ferreira Santos S., Huot J. Effect of cold rolling on the hydrogen desorption behavior of binary metal hydride powders under microwave irradiation // Metals. 2015. Vol. 5. № . 4. P. 2021–2033. https://doi.org/10.3390/met5042021

20. Гидриды интерметаллических соединений и сплавов, их свойства и применение в атомной технике / А. Н. Перевезенцев [и др.] // Физика элементарных частиц и атомного ядра. 1988. Т. 19, № 6. С. 1386–1439.

21. Материалы для хранения водорода: анализ тенденций развития на основе данных об информационных потоках / В. М. Ажаж [и др.] // Вопросы атомной науки и техники. Серия: Вакуум, чистые материалы, сверхпроводники. 2006. № 1. С. 145–152.

22. Microstructure and hydrogen storage properties of MgH 2–TiB2–SiC composites / I. Milanoviü [et al.] // Ceramics International. 2013. Vol. 39, № 4. P. 4399–4405. https://doi.org/10.1016/j.ceramint.2012.11.029

23. Fernandez A., Deprez E., Friedrichs O. A comparative study of the role of additive in the MgH 2 vs. the LiBH 4–MgH 2 hydrogen storage system // International journal of hydrogen energy. 2011. Vol. 36, № 6. P. 3932–3940. https://doi.org/10.1016/j.ijhydene.2010.12.112

24. Influence of particle size on electrochemical and gas-phase hydrogen storage in nanocrystalline Mg / O. Friedrichs [et al.] // Journal of Alloys and Compounds. 2008. Vol. 463, № 1. P. 539–545. https://doi.org/10.1016/j.jallcom.2007.09.085

25. Realistic simulation in a single stage hydrogen compressor based on AB2 alloys / F. Leardini [et al.] // International Journal of Hydrogen Energy. 2016. Vol. 41, № 23. P. 9780–9788. https://doi.org/10.1016/J.IJHYDENE.2016.01.125

26. Development of vanadium based hydrogen storage material: a review / S. Kumar [et al.] // Renewable and Sustainable Energy Reviews. 2017. Vol. 72. P. 791–800. https://doi.org/10.1016/j.rser.2017.01.063

27. Nanotechnology in Mg-based materials for hydrogen storage / H. Shao [et al.] // Nano Energy. 2012. Vol. 1, № 4. P. 590–601. https://doi.org/10.1016/J.NANOEN.2012.05.005

28. Hydrogen absorption behavior of Zr-based getter materials with Pd Ag coating against gaseous impurities / T. Zhang [et al.] // International Journal of Hydrogen Energy. 2016. Vol. 41, № 33. P. 14778–14787. https://doi.org/10.1016/j.ijhydene.2016.06.073

29. Tarnawski Z., Kim-Ngan N. T. H. Hydrogen storage characteristics of Ti–and V–based thin films // Journal of Science: Advanced Materials and Devices. 2016. Vol. 1, № 2. P. 141–146. https://doi.org/10.1016/j.jsamd.2016.05.003

30. Проценко О. М., Карачевцев Ф. Н., Механик Е. А. Опыт разработки методики измерения содержания водорода в титановых сплавах // Труды ВИАМ. 2014. № 12. С. 1–5. https://doi.org/10.18577/2307-6046-2014-0-12-8-8

31. Grigorovich K. V. New possibilities of modern methods for determination of gas-forming impurities in metals // Inorganic Materials. 2007. Vol. 73, № 1. P. 23–34. https://doi.org/10.1134/S0020168508140094

32. Hydrogen desorption from pure titanium with different concentration levels of hydrogen / Y. Furuya [et al.] // Journal of Alloys and Compounds. 2007. Vol. 446. P. 447–450. https://doi.org/10.1016/j.jallcom.2007.04.304

33. Hydrogen absorption and desorption in a duplex-annealed Ti-6Al-4V alloy during exposure to different hydrogen-containing environments / D. Eliezer [et al.] // Materials Science and Engineering: A. 2006. Vol. 433, № 1. P. 298–304. https://doi.org/10/1016/j.msea.2006.06.088

34. Tal-Gutelmacher E., Eliezer D., Abramov E. Thermal desorption spectroscopy (TDS) –Application in quantitative study of hydrogen evolution and trapping in crystalline and non-crystalline materials // Materials Science and Engineering A-structural Materials Properties Microstructure and Processing. 2007. Vol. 445. P. 625–631. http://doi.org/10.1016/j.msea.2006.09.089

35. Von Zeppelin F., Haluška M., Hirscher M. Thermal desorption spectroscopy as a quantitative tool to determine the hydrogen content in solids // Thermochimica Acta. 2003. Vol. 404, № 1. P. 251–258. https://doi.org/10.1016/S0040–6031(03)00183-7

36. Hydride dissociation and hydrogen evolution behavior of electrochemically charged pure titanium / A. Takasaki [et al.] // Journal of Alloys and Compounds. 1995. Vol. 224, № 2. P. 269–273. https://doi.org/10.1016/0925–8388(95)01565-5

37. Titanium defect structure change after gas-phase hydrogenation at different temperatures and cooling rates / A. A. Mikhaylov [et. al.] //AIP Conference Proceedings. 2016. Vol. 1783. P. 020152. https://doi.org/10.1063/1.4966445

38. The role of surface oxides on hydrogen sorption kinetics in titanium thin films / E. Hadjixenophontos [et al.] // Applied Surface Science. 2018. Vol. 441. P. 324–330. https://doi.org/10/1016/j.apsusc.2018.02.044

39. Hydrogenation-induced microstructure changes in titanium / R. S. Laptev [et. al.] // Journal of Alloys and Compounds. 2015. Vol. 645. p. 193–195. https://doi.org/10.1016/j.jallcom.2014.12.257

40. Effect of hydrogen on the structural and phase state and defect structure of titanium alloy / E. N. Stepanova [et. al.] // AIP Conference Proceedings. 2016. Vol. 1772. P. 030016. https://doi.org/10.1063/1.4964554

41. Sakintuna B., Lamari-Darkrim F., Hirscher M. Metal hydride materials for solid hydrogen storage: a review // International Journal of Hydrogen Energy. 2007. Vol. 32. P. 1121–1140. https://doi.org/10.1016/j.ijhydene.2006.11.022

42. Larionov V. V., Lider A. M., Laptev R. S. Control of changes in the defect structure of titanium saturated with hydrogen // IOP Conference Series: Materials Science and Engineering. 2016. Vol. 135, № 1. P. 012025. https://doi.org/10.1088/1757–899X/135/1/012025

43. Study of the structural, thermodynamic and cyclic effects of vanadium and titanium substitution in laves-phase AB2 hydrogen storage alloys / U. Ulmer [et al.] // International Journal of Hydrogen Energy. 2017. Vol. 42, № 31. P. 20103–20110. https://doi.org/10.1016/j.ijhydene.2017.06.137

44. Macin V., Christ H. J. Influence of hydride-induced microstructure modification on mechanical properties of metastable beta titanium alloy Ti 10V-2Fe-3Al // International Journal of Hydrogen Energy. 2015. Vol. 40, № 47. P. 16878–16891. https://doi.org/10.1016/j.ijhydene.2006.11.022

45. Terminal solid solubility determinations in the H–Ti system / P. Vizcaíno [et. al.] // International Journal of Hydrogen Energy. 2015. Vol. 40, № 47. P. 16928–16937. https://doi.org/10.1016/j.ijhydene.2015.06.167

46. Кудияров В. Н., Лидер А. М. Изучение процессов сорбции и десорбции водорода при помощи автоматизированного комплекса GAS REACTION CONTROLLER LP // Фундаментальные исследования. 2013. № 10–15. С. 3466–3471.