О разработке референтной методики для обеспечения прослеживаемости измерений ртути в газовых средах
Аннотация
Для аттестации газовых смесей в диапазоне низких (.10-3-10-8 г/м3) концентраций ртути нами разработан и апробирован обеспеченный прослеживаемостью способ измерений массовой концентрации ртути в газовых средах методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой (ИСП/МС). В основу предлагаемого способа положена схема, предусматривающая градуировку масс-спектрометра по насыщенным парам (физическая константа) чистой металлической ртути, дозируемым напрямую в поток газа-носителя - аргона для плазмы. Несомненным преимуществом данного способа является его применимость к различным газам и газовым смесям, что позволяет имитировать любую матричную среду, влияющую на результаты измерений содержания ртути при анализе другими методами. На этой основе разработана и аттестована «Методика измерений массовой концентрации ртути в бинарных газовых смесях методом ИСП/МС». Диапазон измерений массовой концентрации ртути от 0,03 до 1000 мкг/м3, относительная расширенная неопределенность измерений U- 4 %.
Об авторах
И. Б. Максакова
ФГУП Всероссийский научно-исследовательский институт метрологии им. Д.И. Менделеева
Россия
Россия
Максакова Ирина Борисовна - руководитель научно-исследовательской лаборатории неорганического анализа
Санкт-Петербург, Московский проспект, д. 19
В. В. Смирнов
ФГУП Всероссийский научно-исследовательский институт метрологии им. Д.И. Менделеева
Россия
Россия
Смирнов Вадим Владимирович - младший научный сотрудник научно-исследовательского отдела Госэталовнов в области органического и неорганического анализа.
Санкт-Петербург, Московский проспект, д. 19
А. И. Крылов
ФГУП Всероссийский научно-исследовательский институт метрологии им. Д.И. Менделеева
Россия
Россия
Крылов Анатолий Иванович - доктор химических наук, руководитель отдела госэталонов в области органического и неорганического анализа.
Санкт-Петербург, Московский проспект, д. 19
Список литературы
1. Возможности атомно-абсорбционного спектрометра РА-915+ с зеемановской коррекцией для определения ртути в различных средах / Н. Р. Машьянов [и др.] // Аналитика и контроль. 2001. № 4. С. 375-378.
2. Федеральный информационный фонд по обеспечению единства измерений [сайт]. http://www.fundmetrology.ru/10_tipy_si/11/7list.aspx.
3. Аттестованные методики (методы) измерений // РОССТАНДАРТ Федеральный информационный фонд по обеспечению единства измерений [сайт]. URL: https://fgis.gost.ru/fundmetrology/registry/16
4. Утвержденные типы стандартных образцов // РОССТАНДАРТ Федеральный информационный фонд по обеспечению единства измерений [сайт]. URL: https://fgis.gost.ru/fundmetrology/registry/19
5. Утвержденные типы стандартных образцов // Национальный институт стандартов и технологий (NIST) [сайт]. URL: https://www.nist.gov.
6. Утвержденные типы стандартных образцов // Merck [сайт]. URL: http://www.merckmillipore.com/RU.
7. Пупышев А. А. Атомно-абсорбционный спектральный анализ. М.: Техносфера, 2009., С. 269.
8. Лапердина Т. Г. Определение ртути в водах. Новосибирск: Наука, 2000. 206 с.
9. ГОСТ 28726.1-2017 (ISO 6978-1:2003) Газ природный. Определение ртути. Часть 1. Подготовка пробы путем хемосорбции ртути на йоде. М.: Стандартинформ, 2013.
10. ГОСТ 28726-90 Газы горючие природные. Метод определения ртути. М.: Стандартинформ, 2005.
11. Гладышев В. П., Левицкая С. А., Филиппова Л. М. Аналитическая химия ртути. М.: Наука, 1974, 228 с.
12. Петерс Д., Хайес Дж., Хифтье Г. Химическое разделение и измерение. Теория и практика аналитической химии. В 2 т. Т. 1. М.: Химия, 1978, 718 с.
13. Погарев С. Е. Прямое определение ртути в биопробах и объектах окружающей среды: автореф. дис. ... канд. хим. наук. СПб: СПбГУ, 1997.
14. Хавезов И., Цалев Д. Атомно-абсорбционный анализ. Л.: Химия, 1983, 144 с.
15. Олова хлорид, восстановление ртути //Справочник химика 21. Химия и химическая технологи. [сайт]. URL: http://chem21.info/info/1151974
16. Основы аналитической химии. Практическое руководство. Под ред. Ю. А. Золотова. М.: Высшая школа, 2001, 69 с.
17. Кучмезов Д. О., Максакова И. Б. Особенности определения ртути в сточных водах // Сборник материалов III научно-технической конференции «Ртуть, комплексная система безопасности». СПб. 1999, С. 104-107.
18. Количественное описание неопределенности в аналитических измерениях. Руководство ЕВРАХИМ/ СИТАК. 2-е издание, 2000. Пер. с англ. СПб.: ВНИИМ им. Д. И. Менделеева, 2002, 149 с.
19. РД 52.04.186-89 Руководство по контролю загрязнения атмосферы.
20. ISO 6978-2:2003 Газ природный. Определение ртути. Часть 2. Подготовка пробы путем амальгамирования сплава золото/платина.
21. Establishing SI traceability for measurements of mercury vapour / A. S. Brown et al. // Analyst. 2008. Vol 133. pp. 946-953. https://doi.org/10.1039ZB803724H
22. Huber M. L., Laesecke A., Friend D. G. Correlation for the vapor pressure of mercury. Ind. Eng. Chem. Res. 2006. Vol. 45. № 21. pp. 7351-7361. https://doi.org/10.1021/ie060560s.
23. ГОСТ Р ИСО 15193-2015 Изделия медицинские для диагностики in vitro. Измерение величин в пробах биологического происхождения. Описание референтных методик выполнения измерений. М.: Стандартинформ, 2008.
24. ГОСТ 8.010-2013 Государственная система обеспечения единства измерений (ГСИ). Методики выполнения измерений. Основные положения. М.: Стандартинформ, 2014.
Рецензия
Для цитирования:
Максакова И.Б., Смирнов В.В., Крылов А.И. О разработке референтной методики для обеспечения прослеживаемости измерений ртути в газовых средах. Эталоны. Стандартные образцы. 2019;15(2):51-61. https://doi.org/10.20915/2077-1177-2019-15-2-51-61
For citation:
Maksakova I.B., Smirnov V.V., Krylov A.I. On reference method development for traceability of measurements of the mercury content in gaseous media. Measurement Standards. Reference Materials. 2019;15(2):51-61. (In Russ.) https://doi.org/10.20915/2077-1177-2019-15-2-51-61
Просмотров: 593
Контент доступен под лицензией Creative Commons Attribution-NonCommercial 4.0 International (CC BY-NC 4.0).
Послать статью по эл. почте 
