Применение стандартных образцов доменных, сталеплавильных, конвертерных шлаков и сварочных плавленых флюсов при разработке методики анализа шлакообразующих смесей методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой

Введение. Шлакообразующие смеси играют важную роль для получения «чистого» от неметаллических включений металла. Необходимые свойства шлакообразующих смесей (ШОС) напрямую зависят от химического состава, поэтому контроль содержания индивидуальных компонентов смесей является важным этапом в технологической цепи металлургического производства. В настоящее время для анализа шлакообразующей смеси практикуется метод атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой (АЭС ИСП), требующий пробоподготовки путем сплавления с щелочными плавнями, что делает невозможным определение оксидов калия и натрия в пробе. Поэтому существует необходимость разработки методики одновременного определения оксидов кальция, кремния, магния, алюминия, калия и натрия методом АЭС ИСП, включающей количественное переведение всех компонентов в раствор. Для этих целей предложено использовать микроволновое разложение проб в автоклавах.

Цель работы. Разработка методики одновременного определения нормируемых компонентов ШОС методом АЭС ИСП после переведения пробы в раствор в автоклаве в условиях микроволнового нагрева, ее аттестация с применением стандартных образцов шлаков и флюсов.

Материалы и методы. Определение компонентного состава ШОС осуществлялось с помощью атомно-эмиссионного спектрометра с индуктивно связанной плазмой «iCAP 6500 Duo»; разложение проб осуществлялось с помощью микроволновой системы «ETHOS PLUS». В качестве объектов исследования выбраны шлакообразующие смеси марок Melubir 9563 и Accutherm ST-SP/235AL4D; AlsifluxGS-C7; SRCP015, SRCP173P. Для градуировки спектрометра и контроля правильности определения нормируемых компонентов использованы СО шлаков доменных, сталеплавильных, конвертерных, а также флюсов сварочных плавленых, имеющих близкий химический состав.

Результаты исследования. Разработана методика АЭС ИСП анализа, предназначенная для градуировки спектрометра и контроля правильности определения CaO, SiO2 , MgO, Al2 O3 , K2 O, Na2 O стандартных образцов шлаков доменных, сталеплавильных, конвертерных и флюсов сварочных плавленых, которая позволяет быстро и надежно определить целевые компоненты ШОС.

1. Лебедев И. В. Повышение ассимилирующей способности шлакового расплава в промежуточном ковше при непрерывной разливке низкоуглеродистых сталей, раскисленных алюминием: автореф. дис. канд. техн. наук: 05.16.02 / Лебедев Илья Владимирович. М., 2014. 24 с.

2. ТУ 1523-001-09503145-2014. Смеси шлакообразующие гранулированные Alsiflux GS-C7, Alsiflux GS-512/L-2, Syntherm GS 1015/P. Технические условия.

3. ТУ 1511-002-24309647. Шлакообразующие смеси ШОС-10 и ШОС-20. Технические условия

4. ГОСТ 2642.3 – 2014 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида кремния (IV). М.: Изд-во стандартов, 2015. 17 с.

5. ГОСТ 2642.4 – 2016 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида алюминия. М.: Изд-во стандартов, 2016. 18 с.

6. ГОСТ 2642.7-97 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида кальция. М.: Изд-во стандартов, 2002. 8 с.

7. ГОСТ 2642.8-97 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида магния. М.: Изд-во стандартов, 2004. 8 с.

8. ГОСТ 2642.11-97. Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения окисей калия и натрия. М.: Изд-во стандартов, 2004. 4 с.

9. ГОСТ 22974.2-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кремния. М.: Изд-во стандартов, 1999. 5 с.

10. ГОСТ 22974.4-96. Флюсы сварочные плавленые. Метод определения оксида алюминия М.: Изд-во стандартов, 1999. 5 с.

11. ГОСТ 22974.5-96. Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кальция и оксида магния М.: Изд-во стандартов, 1999. 5 с.

12. ГОСТ 22974.10-96. Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида натрия и оксида калия М.: Изд-во стандартов, 1999. 3 с.

13. АМ 05757665-252-002-2016. Методика (метод) измерений. Огнеупоры и огнеупорное сырье, известняки и известковые материалы, флюсы, шлаковые материалы и шлакообразующие смеси. Определение массовых долей оксида кремния (IV), оксида кальция, оксида магния, оксида алюминия, оксида марганца (II), оксида титана (IV),оксида хрома (III), оксида циркония (IV), оксида железа (III), оксида ванадия (V), оксида фосфора (V), серы атомно-эмиссионным методом с индуктивно-связанной плазмой. ФР.1.31.2016.23823.

14. СТП СМК 05757665-8.2-103-2007. Измерение, анализ и улучшение. Мониторинг и измерение. Методика выполнения измерений массовых долей оксида калия и оксида натрия в шлакообразующих смесях

15. Тормышева Е. А., Смирнова Е. В., Ермолаева Т. Н. Микроволновая пробоподготовка наплавочных материалов для анализа методом атомно-эмиссионной спектроскопии с индуктивно-связанной плазмой / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2010. Т.76. №10. С. 10–14.

16. Черникова И. И., Томилина Е. А., Кукина В. А., Ермолаева Т. Н. Оптимизация условий микроволновой пробоподготовки в анализе феррованадия и феррониобия методом атомно-эмиссионной спектроскопии с индуктивно-связанной плазмой / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2017. Т. 83. № 2. С. 12–17.

17. Якубенко Е. В., Войткова З. А., Ермолаева Т. Н. Микроволновая пробоподготовка огнеупоров и огнеупорного сырья для определения оксидов магния, алюминия, кремния, кальция и железа (III) методом АЭС-ИСП / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2014. Т. 80. № 3. С. 15–19.

18. Алексеев А. В., Якимович П. В. Микроволновая пробоподготовка хрома для определения вредных примесей методом ИСП-МС /Электронный научный журнал «ТРУДЫ ВИАМ»- 2015. Doi: 10.18577/2307-6046-2015-0-11-12-12.

19. Якубенко Е. В., Толмачева О. В., Черникова И. И., Ермолаева Т. Н. Анализ кремнеземистых огнеупоров методом АЭС-ИСП в сочетании с микроволновой пробоподготовкой / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2017. Т. 83. № 4. С. 26–30.

20. М 24-2012 Рекомендация. Аттестация методик (методов) измерений показателей состава и свойств объектов металлургического производства, производственного экологического контроля, мониторинга состояния окружающей природной среды, химических факторов производственной среды. Екатеринбург: ЗАО «ИСО», 2012. 37 с.

21. М 20-2010 Рекомендация. Нормы точности количественного химического анализа материалов черной металлургии. – Екатеринбург: ЗАО «ИСО», 2010. 37 с.

22. Вершинин В. И., Перцев Н. В. Планирование и математическая обработка результатов химического эксперимента: учебное пособие. Омск: Изд-во ОмГУ, 2005. 216 с.