rmjournalЭталоны. Стандартные образцыMeasurement Standards. Reference Materials2687-0886D. I. Mendeleyev Institute for Metrology10.20915/2077-1177-2016-0-3-47-60rmjournal-89Research ArticleСтандартные образцыReference materialsСинтез материалов и оценка метрологических характеристик стандартного образца состава фторцирконата калияMaterial synthesis and evaluation of metrological characteristics of potassium fluozirconate certified reference materialЛисиенкоД. Г.LisienkoD. G.d.g.lisienko@urfu.ruДомбровскаяМ. А.DombrovskyaM. A.m.a.dombrovskaya@urfu.ruКубринаЕ. Д.KubrinaE. D.lis-dg@yandex.ruВаркентинН. Я.VarkentinN. Ya.nyvarkentin@rosatom .ruУрФУ им.первого Президента России Б.Н. ЕльцинаРоссияUral Federal University named after the first President of Russia B . N .YeltsinRussian FederationАО «Чепецкий механический завод»Россия201629052017034760Copyright © Лисиенко Д.Г., Домбровская М.А., Кубрина Е.Д., Варкентин Н.Я., 20172017Лисиенко Д.Г., Домбровская М.А., Кубрина Е.Д., Варкентин Н.Я.Lisienko D.G., Dombrovskya M.A., Kubrina E.D., Varkentin N.Y.This work is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 License.https://www.rmjournal.ru/jour/article/view/89

Актуальность исследования. Для метрологического обеспечения методов контроля состава фторцирконата калия, используемого при производстве металлического циркония, применяемого в различных областях техники, в том числе атомной энергетике, электронике, химическом машиностроении. Цель работы: разработка технологии синтеза и определение метрологических характеристик стандартного образца состава фторцирконата калия (комплект), предназначенного для метрологического обеспечения измерений массовой доли элементов: гафния (Hf), кремния (Si), железа (Fe), алюминия (Al), хрома (Cr), олова (Sn), титана (Ti) во фторцирконате калия. Методы исследования: рентгенофазовый анализ, дифференциальная сканирующая колориметрия, термогравиметрический анализ, атомно-эмиссионный спектральный анализ с дуговым возбуждением, масс-спект-ральный анализ, рентгенофлуоресцентный анализ. Результаты. По результатам исследований разработан и изготовлен комплект стандартных образцов состава фторцирконата калия, тип которого утвержден Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии и зарегистрирован в Государственном реестре утвержденных типов стандартных образцов под номером ГСО 10593-2015.

The relevance of the study. For metrological support of control methods for composition ofpotassium fluozirconate, used in the production of metallic zirconium, applied in various technical fields, including nuclear power, electronics, chemical engineering. The purpose: development of synthesis technology, and determination of metrological characteristics of certified reference material for composition ofpotassium fluozirconate (set), intended for metrological support of measuring element mass fraction: hafnium (Hf), silicon (Si), iron (Fe), aluminium (Al), chromium (Cr), tin (Sn), titanium (Ti) in potassium fluozirconate. Research methods: X-ray diffraction, differential scanning colorimetry, thermogravimetric analysis, atomic-emission spectral analysis with arc excitation, mass spectral analysis, X-ray fluorescence analysis. Results. As a result of research a set of certified reference materials for composition of potassium fluozirconate is developed and produced. The CRM type is approved by Federal Agency on Technical Regulating and Metrology and registered in State Register of Approved Reference Material Types under number GSO 10593-2015.

стандартный образец составафторцирконат калиясинтезаттестация по процедуре приготовленияcertified reference materialpotassium fluocirconatesynthesiscertification by preparation procedureReferencesЗеликман А.Н., Коршунов Б.Г. Металлургия редких металлов. М. : Металлургия, 1991. С. 193-194.Зеликман А.Н., Коршунов Б.Г. Металлургия редких металлов. М. : Металлургия, 1991. С. 193-194.ОИ 001.448-98. Фторцирконат калия. Методика спектрального определения массовых долей примесей алюминия, железа, кремния, олова, титана: Методические указания / АО «Чепецкий механический завод». Глазов, 1998. 15 с.ОИ 001.448-98. Фторцирконат калия. Методика спектрального определения массовых долей примесей алюминия, железа, кремния, олова, титана: Методические указания / АО «Чепецкий механический завод». Глазов, 1998. 15 с.МВИ 08-181-2008. Хром. Методика выполнения измерений массовой доли во фторцирконате калия методом атомноэмиссионной спектрометрии: Методические указания / АО «Чепецкий механический завод». Глазов, 2008. 21 с.МВИ 08-181-2008. Хром. Методика выполнения измерений массовой доли во фторцирконате калия методом атомноэмиссионной спектрометрии: Методические указания / АО «Чепецкий механический завод». Глазов, 2008. 21 с.ОИ 001. 639-2007. Гафний, цирконий. Рентгенофлуоресцентный метод измерения массовых долей в продуктах производства фторцирконата калия: Методические указания / АО «Чепецкий механический завод». Глазов, 2007. 12 с.ОИ 001. 639-2007. Гафний, цирконий. Рентгенофлуоресцентный метод измерения массовых долей в продуктах производства фторцирконата калия: Методические указания / АО «Чепецкий механический завод». Глазов, 2007. 12 с.ГОСТ 8. 315-97 Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Основные положения. Минск: Стандартинформ, 2008 28 сГОСТ 8. 315-97 Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Основные положения. Минск: Стандартинформ, 2008 28 сСтандартный образец состава фторцирконата калия (комплект СО ФЦК). Техническое задание / УрФУ - АО «ЧМЗ». Ека теринбург - Глазов, 2013. 5 с.Стандартный образец состава фторцирконата калия (комплект СО ФЦК). Техническое задание / УрФУ - АО «ЧМЗ». Ека теринбург - Глазов, 2013. 5 с.МИ 1992-98 ГСИ. Стандартные образцы, приготовленные методом смешивания. Аттестация по процедуре приготовления. Основные положения. Екатеринбург, 1998. 11 с.МИ 1992-98 ГСИ. Стандартные образцы, приготовленные методом смешивания. Аттестация по процедуре приготовления. Основные положения. Екатеринбург, 1998. 11 с.Лисиенко Д.Г., Домбровская МА, Музгин В.Н. Проблемы разработки стандартных образцов состава чистых материалов, аттестуемых расчетным способом // Измерительная техника. 1999. № 10. С. 66-67.Лисиенко Д.Г., Домбровская МА, Музгин В.Н. Проблемы разработки стандартных образцов состава чистых материалов, аттестуемых расчетным способом // Измерительная техника. 1999. № 10. С. 66-67.Лисиенко Д.Г., Домбровская М.А Стандартные образцы состава графитового коллектора микропримесей: синтез, аттестация, применение // Аналитика и контроль. 2005. Т. 9. № 3. С. 285-294.Лисиенко Д.Г., Домбровская М.А Стандартные образцы состава графитового коллектора микропримесей: синтез, аттестация, применение // Аналитика и контроль. 2005. Т. 9. № 3. С. 285-294.Годнева ММ, Мотов Д.Л. Химия фтористых соединений циркония и гафния. Л. : Наука, 2012. 115 с.Годнева ММ, Мотов Д.Л. Химия фтористых соединений циркония и гафния. Л. : Наука, 2012. 115 с.Годнев ММ, МотовДЛ. Химия подгруппы титана. Сульфаты, фториды, фторсульфаты из водных сред. М. : Наука, 2006. 302 с.Годнев ММ, МотовДЛ. Химия подгруппы титана. Сульфаты, фториды, фторсульфаты из водных сред. М. : Наука, 2006. 302 с.Блюменталь У.Б. Химия циркония. М. : Изд-во иностр. лит-ры, 1963. 342 с.Блюменталь У.Б. Химия циркония. М. : Изд-во иностр. лит-ры, 1963. 342 с.Лаврухина А.К., Юкина Л.В. Аналитическая химия хрома / под ред. И. П. Алимарина. М. : Наука, 1979. (Серия: Аналитическая химия элементов). С. 19-20.Лаврухина А.К., Юкина Л.В. Аналитическая химия хрома / под ред. И. П. Алимарина. М. : Наука, 1979. (Серия: Аналитическая химия элементов). С. 19-20.Спиваковский В.Б. Аналитическая химия олова / под ред. И. П. Алимарина. М. : Наука, 1975. (Серия: Аналитическая химия элементов). С. 11-12.Спиваковский В.Б. Аналитическая химия олова / под ред. И. П. Алимарина. М. : Наука, 1975. (Серия: Аналитическая химия элементов). С. 11-12.ГОСТ 9428-73 Реактивы. Кремний (IV) оксид. Технические условия. М. : Изд-во стандартов, 1993. 10 с.ГОСТ 9428-73 Реактивы. Кремний (IV) оксид. Технические условия. М. : Изд-во стандартов, 1993. 10 с.Коузов П.А. Основы анализа дисперсного состава промышленных пылей и измельченных материалов. Л. : Химия, 1987. 264 с.Коузов П.А. Основы анализа дисперсного состава промышленных пылей и измельченных материалов. Л. : Химия, 1987. 264 с.Суспензия оксида кремния. Методика измерений массовой доли кремния гравиметрическим методом. Инструкция № 018-СО-2013. ФР. 1.31. 2016. 23654. Екатеринбург: АИЦ-РАЛ УрФУ, 2013. 7 с.Суспензия оксида кремния. Методика измерений массовой доли кремния гравиметрическим методом. Инструкция № 018-СО-2013. ФР. 1.31. 2016. 23654. Екатеринбург: АИЦ-РАЛ УрФУ, 2013. 7 с.Свойства органических соединений: Справочник / под ред. А. А. Потехина. Л. : Химия, 1984. С. 428-429.Свойства органических соединений: Справочник / под ред. А. А. Потехина. Л. : Химия, 1984. С. 428-429.Методика измерения скорости счета ионов (ионных токов) в водных растворах масс-спектрометрическим методом. Инструкция № 020-СО-2014. ФР. 1.31. 2016. 23655. Екатеринбург: АИЦ-РАЛ УрФУ, 2014. 7 с.Методика измерения скорости счета ионов (ионных токов) в водных растворах масс-спектрометрическим методом. Инструкция № 020-СО-2014. ФР. 1.31. 2016. 23655. Екатеринбург: АИЦ-РАЛ УрФУ, 2014. 7 с.ГВЭТ 196-1-2012 Государственный вторичный эталон единиц массовой доли и массовой (молярной) концентрации металлов в жидких и твердых веществах и материалах // РОССТАНДАРТ [сайт]. URL: http://fif. vniiftri. ru/DB/com/index. htm?RU,REEST_EV.ГВЭТ 196-1-2012 Государственный вторичный эталон единиц массовой доли и массовой (молярной) концентрации металлов в жидких и твердых веществах и материалах // РОССТАНДАРТ [сайт]. URL: http://fif. vniiftri. ru/DB/com/index. htm?RU,REEST_EV.Протокол / ФГУП «УНИИМ». Екатеринбург, 2014. 2 c. Инв. № 38-251 от 03. 12. 2014.Протокол / ФГУП «УНИИМ». Екатеринбург, 2014. 2 c. Инв. № 38-251 от 03. 12. 2014.ГОСТ 22180-76 Реактивы. Кислота щавелевая. Технические условия. М. : Изд-во стандартов, 2004. 11 с.ГОСТ 22180-76 Реактивы. Кислота щавелевая. Технические условия. М. : Изд-во стандартов, 2004. 11 с.Налимов В.В. Применение математической статистики при анализе вещества. М. : Физматгиз, 1960. 430 с.Налимов В.В. Применение математической статистики при анализе вещества. М. : Физматгиз, 1960. 430 с.Большев Л.Н., Смирнов Н.В. Таблицы математической статистики. М. : Наука, 1983. 416 c.Большев Л.Н., Смирнов Н.В. Таблицы математической статистики. М. : Наука, 1983. 416 c.ГОСТ 8. 531-2002 ГСИ. Стандартные образцы состава монолитных и дисперсных материалов. Способы оценивания одно родности М : Изд-во стандартов, 2003 15 сГОСТ 8. 531-2002 ГСИ. Стандартные образцы состава монолитных и дисперсных материалов. Способы оценивания одно родности М : Изд-во стандартов, 2003 15 сР 50. 2. 031-2003 ГСИ. Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Методика оценивания характеристики стабильности. М. : Изд-во стандартов, 2004. 12 с.Р 50. 2. 031-2003 ГСИ. Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Методика оценивания характеристики стабильности. М. : Изд-во стандартов, 2004. 12 с.Протокол / ФГУП УНИИМ. Екатеринбург, 2014. 2 c. Инв. № 39-251 от 03. 12. 2014.Протокол / ФГУП УНИИМ. Екатеринбург, 2014. 2 c. Инв. № 39-251 от 03. 12. 2014.

The authors declare that there are no conflicts of interest present.