Конопелько Леонид Алексеевич – д-р техн. наук, профессор кафедры «Теоретическая и прикладная метрология»
190005, г. Санкт-Петербург, пр. Московский, 19
Leonid A. Konopelko – Dr. Sci. (Eng.), Professor of the Department of Theoretical and Applied Metrology
19 Moskovsky ave., St. Petersburg, 190005
Окрепилов Михаил Владимирович – д-р техн. наук, доцент, заместитель генерального директора по качеству и образовательной деятельности
190005, г. Санкт-Петербург, пр. Московский, 19
Mikhail V. Okrepilov – Dr. Sci. (Eng.), Associate Professor, Deputy Director of Quality and Educational Activity
19 Moskovskiy ave., St. Petersburg, 190005
Завьялов Сергей Валерьевич – инженер-хроматографист 2-й категории
190013, г. Санкт-Петербург, а/я 113
Sergey V. Zavyalov – 2nd category Chromatography Engineer
P.O. Box 113, St. Petersburg, 190013
Чуев Владимир Александрович – главный технолог производства стандартных образцов
190013, г. Санкт-Петербург, а/я 113
Vladimir A. Chuev – Chief Technologist of Reference Material Production
P.O. Box 113, St. Petersburg, 190013
Массовое применение аргона в промышленности, микроэлектронике, медицине, метрологическом оборудовании и других производственных сферах предопределяет повышенные требования к идентификации в аргоне высокой чистоты примесей посторонних газов. Для определения содержания примесей в газообразном аргоне используют разные приборы и методы измерений — в зависимости от ожидаемого содержания примесей.
Однако перечень оборудования для определения примесей в чистом аргоне объемен, а сама процедура — длительная и трудоемкая.
Цель представленного в статье исследования — изучить возможности аргонового разрядного детектора для анализа примесей в аргоне высокой чистоты с перспективой его интеграции в метрологическую практику посредством оснащения хроматографов.
Авторы составили обзор физико-химических характеристик производимого в Российской Федерации аргона в соответствии с ТУ 2114-010-05015259-2015 «Аргон газообразный особой чистоты (сжатый)», ТУ 20.11.11-006-45905715-2017 «Аргон газообразный чистый и высокой чистоты», ГОСТ 10157–2016 «Аргон газообразный и жидкий. Технические условия», ТУ 6-21-12-94 «Аргон высокой чистоты. Технические условия». На основании перечисленных документов рассмотрели основные методы анализа примесей в чистом аргоне: колориметрические, кулонометрические, электрохимические, хроматографические. Привели описание конструктивных особенностей разрядного ионизационного детектора (DID) и его модификации, аргонового ионизационного детектора (АИД). Оценили принцип действия аргонового детектора, реализующего метод зависимости электрических параметров высоковольтного высокочастотного резонансного колебательного контура от параметров емкостно-связанной с ним плазмы чистого аргона.
В итоге установлены преимущества оснащения хроматографов аргоновым разрядным детектором, принцип действия которого основан на зависимости электрических параметров высоковольтного высокочастотного резонансного колебательного контура от параметров емкостно-связанной с ним плазмы чистого аргона. К преимуществам такого детектора отнесены повышение достоверности показаний, простота конструкции, снижение трудозатрат на проведение анализа.
Выводы исследования показали, что оснащенный подобным детектором хроматограф может быть внедрен в метрологическую практику для измерения примесей в сверхчистом аргоне. Представляется перспективным его интеграция в комплекс установок для воспроизведения единиц молярной доли, массовой доли и массовой концентрации компонентов в исходных чистых газах и веществах в составе Государственного первичного эталон единиц молярной доли, массовой доли и массовой концентрации компонентов в газовых и газоконденсатных средах ГЭТ 154–2019.
The widespread use of argon in industry, microelectronics, medicine, metrological equipment, and other industrial sectors predetermines increased requirements for the identification of foreign gas impurities in high-purity argon. Various measuring instruments and methods are used to determine the impurity content in gaseous argon, depending on the expected impurity content.
However, the range of equipment for determining impurities in pure argon is extensive, and the procedure is lengthy and labor-intensive.
The aim of the research is to study the capabilities of an argon discharge detector for the analysis of impurities in high-purity argon, with a view to its integration into metrological practice by equipping chromatographs with them.
The authors compiled a review of the physicochemical characteristics of argon produced in the Russian Federation in accordance with TU 2114-010-05015259-2015 “High-Purity Gaseous Argon (Compressed)”, TU 20.11.11-006-45905715-2017 “Pure and High-Purity Gaseous Argon”, GOST 10157–2016 “Gaseous and Liquid Argon. Specifications”, and TU 6-21-12-94 “High-Purity Argon. Specifications”. Based on these documents, the main methods for analyzing impurities in pure argon were considered: colorimetric, coulometric, electrochemical, and chromatographic methods. A description of the design features of the discharge ionization detector (DID) and its modification, the argon ionization detector (AID), was provided. The operating principle of the argon detector was evaluated; this detector implements a method based on the dependence of the electrical parameters of a high-voltage high-frequency resonant oscillatory circuit on the parameters of the capacitively coupled pure argon plasma.As a result, the advantages of equipping chromatographs with an argon discharge detector have been established. Its operating principle is based on the dependence of the electrical parameters of a high-voltage, high-frequency resonant oscillatory circuit on the parameters of the capacitively coupled pure argon plasma. The advantages of such a detector include increased reliability of readings, simplicity of design, and reduced labor costs for analysis.
The conclusions of the study showed that a chromatograph equipped with such a detector can be integrated into metrological practice for measuring impurities in ultra-pure argon. Its integration into the complex of installations for reproducing the measurement units of mole fraction, mass fraction, and mass concentration of components in initial pure gases and substances, which is part of the State Primary Standard of units of molar part, mass part and mass concentration of components in gas and gas condensate environs GET 154–2019, appears promising.
The authors declare that there are no conflicts of interest present.