Шелехова Наталия Викторовна – д-р техн. наук, заведующий лабораторией хроматографии ВНИИПБТ – филиала
111033, г. Москва, ул. Самокатная, д. 4б
Natalya V. Shelekhova – Dr. Sci. (Eng.), Head of the Chromatography Laboratory
4b Samokatnaia str., Moscow, 111033
Введение. Акролеин – один из широко распространенных токсикантов. В условиях хронической интоксикации оказывает общераздражающее, аллергенное, мутагенное, канцерогенное, эмбриотоксическое воздействие на организм человека. Акролеин может содержаться в алкогольных напитках, некоторых продуктах питания, включая жиры и масла для жарки. Обзор научной литературы выявил значительные пробелы в знаниях о содержании акролеина в зерновых и фруктовых дистиллятах, что объясняется недостаточной разработанностью надежных аналитических методик его определения. Содержание акролеина в зерновых и фруктовых дистиллятах нормативной документацией не регламентировано, что послужило предпосылкой проведения настоящего исследования.
Цель исследования. Разработать экспрессную методику качественного и количественного определения акролеина в зерновых и фруктовых дистиллятах с применением метода газовой хроматографии.
Объекты и методы исследования. Объектами исследования послужили модельные и градуировочные растворы акролеина, двадцати образцов фруктовых и зерновых дистиллятов. Аналитические исследования проводили на газовом хроматографе Agilent 6850 с пламенно-ионизационным детектированием. Для обработки хроматографических данных использовали программное обеспечение ChemStation А.10.02.
Результаты и обсуждение. В ходе исследований подобраны оптимальные режимы хроматографирования, обеспечивающие экспрессное определение содержания акролеина в диапазоне массовых концентраций 0,3–10 мг/дм3 в зерновых и фруктовых дистиллятах без предварительной пробоподготовки за 4–5 мин. Установлена стабильность показателей «время удерживания» и «площадь пика» для акролеина. Экспериментально подтверждено, что градуировочный график для акролеина обладает линейной зависимостью в диапазоне массовых концентраций 0,3–10 мг/дм3 . Найдена корреляционная зависимость между концентрацией пробы и откликом детектора, коэффициент корреляции R2 составляет не менее 0,99. Границы относительной погрешности разработанной методики при доверительной вероятности Р = 0,95 в диапазоне массовых концентраций от 0,3 до 10 мг/дм3 не превышают 28%.
Выводы. Предложен новый методический подход к определению акролеина в зерновых и фруктовых дистиллятах, базирующийся на применении метода газовой хроматографии. В результате проведенных исследований разработана, аттестована и внедрена в промышленность «Методика измерений массовой концентрации акролеина в дистиллятах и спиртных напитках, приготовленных на их основе, методом газовой хроматографии». Применение разработанной методики позволит получать новые экспериментальные данные о химическом составе спиртных напитков и будет способствовать повышению качества и безопасности алкогольной продукции.
Introduction. Acrolein is one of the most widespread toxicants. Under conditions of chronic intoxication, it has a general irritant, allergenic, mutagenic, carcinogenic, embryotoxic effect on the human body. Acrolein can be found in alcoholic beverages, some food products, including fats and frying oils. A review of scientific literature revealed significant knowledge gaps about the acrolein content in grain and fruit distillates, which is explained by the insufficient development of reliable analytical methods for its determination. The content of acrolein in grain and fruit distillates is not regulated by regulatory documents, which served as a prerequisite for conducting this study.
Objective of the study. To develop an express method for the qualitative and quantitative determination of acrolein in grain and fruit distillates using the gas chromatography method.
Objects and methods of the study. The objects of the study were model and calibration solutions of acrolein of 20 samples of fruit and grain distillates. Analytical studies were performed on a gas chromatograph Agilent 6850 with flame ionization detection. ChemStation A.10.02 software was used to process the measurements.
Results and discussion. In the study, optimal chromatography modes were selected that ensure express determination of acrolein content in the mass concentration range of 0.3–10 mg/dm3 in grain and fruit distillates without preliminary sample preparation in 4–5 min. The stability of the „retention time“ and „peak area“ parameters for acrolein was established. It was experimentally confirmed that the calibration graph for acrolein has a linear dependence in the mass concentration range of 0.3–10 mg/dm3 . A correlation dependence between the sample concentration and the detector response was found, the correlation coefficient R2 is not less than 0.99. As a result of studies, a method for the qualitative and quantitative determination of acrolein in grain and fruit distillates was developed. The limits of relative error of the developed method with a confidence of P = 0.95 in the range of mass concentrations from 0.3 to 10 mg/dm3 are less than 28 %.
Conclusions. A new methodological approach to determining acrolein in grain and fruit distillates based on the gas chromatography method is proposed. The conducted research is the basis for the development of a metrologically certified method for the qualitative and quantitative determination of acrolein in alcoholic beverages and the development of reference materials to improve the measurement accuracy. The development of this research area will provide new experimental data on the chemical composition of alcoholic beverages and will improve the quality and safety of alcoholic beverages.
The authors declare that there are no conflicts of interest present.