rmjournalЭталоны. Стандартные образцыMeasurement Standards. Reference Materials2687-0886D. I. Mendeleyev Institute for Metrology10.20915/2077-1177-2025-21-3-21-39SXSKNIrmjournal-568Research ArticleСтандартные образцыReference materialsСтандартные образцы состава синтетических подсластителей аспартама и ацесульфама калияReference Materials of the Synthetic Sweeteners Aspartame and Acesulfame PotassiumКрыловА. И.KrylovA. I.

Крылов Анатолий Иванович – д-р хим. наук, руководитель отдела госэталонов в области органического и неорганического анализа

190005, г. Санкт-Петербург, пр. Московский, 19

Anatoliy I. Krylov – Dr. Sci. (Chem.), Department Head of the Department of State Measurement Standards in the field of Organic and Inorganic Analysis

19 Moskovsky ave., St. Petersburg, 190005

akrylov@b10.vniim.ruhttps://orcid.org/0000-0003-1032-5653МихееваА. Ю.MiheevaA. Yu.

Михеева Алена Юрьевна – канд. хим. наук, заместитель руководителя отдела госэталонов в области органического и неорганического анализа

190005, г. Санкт-Петербург, пр. Московский, 19

Alena Yu. Mikheeva – Cand. Sci. (Chem.), Deputy Head of the Department of State Measurement Standards in the field of Organic And Inorganic Analysis

19 Moskovsky ave., St. Petersburg, 190005

may@b10.vniim.ruЛопушанскаяЕ. М.LopushanskayaE. M.

Лопушанская Елена Михайловна – ведущий инженер отдела госэталонов в области органического и неорганического анализа

190005, г. Санкт-Петербург, пр. Московский, 19

Elena M. Lopushanskaya – Leading Engineer of the Department of State Measurement Standards in the field of Organic and Inorganic Analysis

19 Moskovsky ave., St. Petersburg, 190005

e.m.lopushanskaya@vniim.ruhttps://orcid.org/0000-0002-2135-4540ЧерноваЕ. Н.ChernovaE. N.

Чернова Екатерина Николаевна – старший научный сотрудник отдела госэталонов в области органического и неорганического анализа

190005, г. Санкт-Петербург, пр. Московский, 19

Ekaterina N. Chernova – Senior Researcher of the Department of State Measurement Standards in the field of Organic And Inorganic Analysis

19 Moskovsky ave., St. Petersburg, 190005

e.n.chernova@vniim.ruhttps://orcid.org/0009-0005-4405-4777СпиринС. В.SpirinS. V.

Спирин Сергей Владимирович – и. о. руководителя лаборатории отдела госэталонов в области органического и неорганического анализа

190005, г. Санкт-Петербург, пр. Московский, 19

Sergey V. Spirin – Head of the Department of State Measurement Standards in the field of Organic and Inorganic Analysis

19 Moskovsky ave., St. Petersburg, 190005

s.v.spirin@vniim.ruФГУП «Всероссийский научно-исследовательский институт метрологии им. Д. И. Менделеева»РоссияD. I. Mendeleyev Institute for Metrology, St. PetersburgRussian Federation2025071020252132139Copyright © Крылов А.И., Михеева А.Ю., Лопушанская Е.М., Чернова Е.Н., Спирин С.В., 20252025Крылов А.И., Михеева А.Ю., Лопушанская Е.М., Чернова Е.Н., Спирин С.В.Krylov A.I., Miheeva A.Y., Lopushanskaya E.M., Chernova E.N., Spirin S.V.Данная работа распространяется под лицензией Creative Commons Attribution 4.0.This work is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 License.https://www.rmjournal.ru/jour/article/view/568

Синтетические подсластители нашли широкое применение в народном хозяйстве, однако их употребление имеет некоторые ограничения. Безопасные нормы потребления аспартама и ацесульфама калия установлены рекомендациям Объединенного экспертного комитета ФАО/ВОЗ по пищевым добавкам. Соблюдение требований безопасности может быть обеспечено посредством контроля содержания подсластителей в пищевой продукции.

В Российской Федерации измерения проводятся по ГОСТам и аттестованным методикам, для реализации которых служат стандартные образцы. Представленное в статье исследование проведено с целью замещения зарубежных референтных материалов стандартными образцами отечественного производства для обеспечения единства измерений в целях технологического суверенитета Российской Федерации. Публикация содержит информацию о разработке новых типов стандартных образцов состава синтетических подсластителей аспартама и ацесульфама калия, метрологически прослеживаемых к Государственному первичному эталону единиц массовой (молярной) доли и массовой (молярной) концентрации органических компонентов в жидких и твердых веществах и материалах на основе жидкостной и газовой хромато-масс-спектрометрии с изотопным разбавлением и гравиметрии ГЭТ ­208–2024. Идентификация основного компонента в материале стандартного образца проведена методом масс-спектрометрии высокого разрешения. Характеризация стандартных образцов выполнена методом массового баланса. Измерены содержание примесей родственных соединений – методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с УФ-детектором на основе диодной матрицы; содержание примесей летучих органических соединений – методом газовой хроматографии с пламенноионизационным детектором; содержание примеси воды – методом кулонометрического титрования по методу Карла Фишера. Содержание примесей нелетучих соединений измерено методом гравиметрии – для аспартама и методом атомно-эмиссионной спектрометрии с СВЧ-плазмой – для ацесульфама калия. Исследована однородность и долговременная стабильность стандартных образцов. Как и было заявлено авторами при постановке цели исследования, в результате метрологические характеристики новых отечественных стандартных образцов не уступают зарубежным аналогам: массовая доля основного компонента в чистом веществе аспартаме – (96,2 ± 0,3) %; массовая доля основного компонента в чистом веществе ацесульфаме калия – (99,98 ± 0,01) %.

Synthetic sweeteners have found widespread application in the national economy, but their use has some limitations. Safe intake levels for aspartame and acesulfame potassium are established by the recommendations of the Joint FAO/WHO Expert Committee on Food Additives (JECFA). Compliance with safety requirements can be ensured by controlling the content of sweeteners in food products.

In Russia, measurements performed in accordance with GOST standards and certified methods, for which reference materials are essential. The presented research was conducted with the aim of replacing foreign reference materials with domestically produced reference materials to ensure measurement uniformity for the purpose of Russia’s technological sovereignty.

The publication contains information on the development of new types of reference materials for the composition of the synthetic sweeteners aspartame and acesulfame potassium, which are metrologically traceable to the State Primary Standard of units of mass (molar) fraction and mass (molar) concentration of organic components in liquid and solid substances and materials based on liquid and gas chromatography-mass spectrometry with isotope dilution and gravimetry GET 208–2024. Identification of the main component in the reference material was performed using high-resolution mass spectrometry. Characterization of the reference materials was carried out using the mass balance method. The content of related compound impurities was measured using high-performance liquid chromatography with a diode-array UV detector; the content of volatile organic compound impurities was measured using gas chromatography with a flame ionization detector; water content was determined by Karl Fischer coulometric titration. The content of non-volatile impurities was measured by gravimetry for aspartame and microwave plasma atomic emission spectrometry for acesulfame potassium. The homogeneity and long-term stability of the reference materials were studied.

The metrological characteristics of the new domestically produced reference materials demonstrate parity with foreign analogues: the mass fraction of the main component in the pure aspartame is (96.2 ± 0.3)%; the mass fraction of the main component in the pure acesulfame potassium is (99.98 ± 0.01)%.

подсластителиаспартамацесульфам калиястандартный образецметод массового балансаметрологическая прослеживаемостьаттестованная характеристикаметрологическое обеспечениеsweetenersaspartameacesulfame potassiumreference materialmass balance methodmetrological traceabilitycertified characteristicmetrological assuranceРабота выполнена в рамках ГК № 120–38/2023 от 17.05.2023 на выполнение опытно-конструкторской работы по теме «Разработка и выпуск новых комплексов стандартных образцов и мер для обеспечения единства измерений по приоритетным направлениям в целях технологического суверенитета Российской Федерации» (шифр ОКР «Суверенитет).The work was carried out within the framework of the Government Contract No. ¬120–38/2023 dated 17.05.2023 for the implementation of experimental design work on the subject «Development and production of new sets of reference materials and measures to ensure the uniformity of measurements in priority areas for the purposes of technological sovereignty of the Russian Federation» (code of the Development Work «SUVERENITET»).ReferencesНатуральные и искусственные подсластители: свойства и экспертиза качества / К. К. Полянский [и др.] М. : ДеЛи принт, 2009. 252 с.Polyansky K. K., Rudakov O. B., Podporinova G. K., Khripushin V. V., Verzilina N. D. Natural and artificial sweeteners: properties and quality assessment. Мoscow : DeLi print; 2009. 252 p. (In Russ.).Влияние сахарозаменителей на углеводный обмен, метаболические показатели и кишечную микробиоту / Н. В. Силина [и др.] // Ожирение и метаболизм. 2024. Т. 21, № 1. C. 58–67. https://doi.org/10.14341/omet13020Silina N. V., Mazurina N. V., Ershova E. V., Komshilova K. A. The effect of sweeteners on carbohydrate metabolism, metabolic parameters and intestinal microbiota. Obesity and Metabolism. 2024;21(1):58–67. (In Russ.). https://doi.org/10.14341/omet13020Sezgin B., Arli G., Can N. Ö. Simultaneous HPLC-DAD determination of seven intense sweeteners in foodstuffs and pharmaceuticals using a core-shell particle column // Journal of Food Composition and Analysis. 2021. Vol. 97. P. 103768. https://doi.org/10.1016/j.jfca.2020.103768Sezgin B., Arli G., Can N. Ö. Simultaneous HPLC-DAD determination of seven intense sweeteners in foodstuffs and pharmaceuticals using a core-shell particle column. Journal of Food Composition and Analysis. 2021;97:103768. https://doi.org/10.1016/j.jfca.2020.103768Serdar M., Knežević Z. Determination of artificial sweeteners in beverages and special nutritional products using high performance liquid chromatography // Archives of Industrial Hygiene and Toxicology. 2011. Vol. 62. P. ¬169–173. https://doi.org/10.2478/10004-1254-62-2011-2084Serdar M., Knežević Z. Determination of artificial sweeteners in beverages and special nutritional products using high performance liquid chromatography. Archives of Industrial Hygiene and Toxicology. 2011;62:169–173. https://doi.org/10.2478/10004 1254 62 2011 2084Zygler A., Wasik A., Namieśnik J. Analytical methodologies for determination of artificial sweeteners in foodstuffs // TrAC Trends in Analytical Chemistry. 2009. Vol. 28 (9). P. 1082–1102. https://doi.org/10.1016/j.trac.2009.06.008Zygler A., Wasik A., Namieśnik J. Analytical methodologies for determination of artificial sweeteners in foodstuffs. TrAC Trends in Analytical Chemistry. 2009;28(9):1082–1102. https://doi.org/10.1016/j.trac.2009.06.008Михеева А. Ю., Лопушанская Е. М., Крылов А. И. Совершенствование Государственного первичного эталона в области органического анализа ГЭТ ¬208 // Эталоны. Стандартные образцы. 2024. Т. 20, № 4. С. 5–19. https://doi.org/10.20915/2077-1177-2024-20-4-5-19Mikheeva A. Yu., Lopushanskaya E. M., Krylov A. I. Improvement of the State Primary Standard in the field of organic analysis GET 208. Measurement Standards. Reference Materials. 2024;20(4):5–19. (In Russ.). https://doi.org/10.20915/207711772024204 5 19Михеева А. Ю. Измерение чистоты органических веществ: общие подходы и разработка оптимальной процедуры исследований чистого органического вещества // Измерительная техника. 2024. T. 73, № 8. C. ¬56–68. https://doi.org/10.32446/0368–1025it.2024-8-56-68Mikheeva A. Yu. Measuring the purity of organic chemicals: general approaches and development of an appropriate procedure for research of pure organic chemicals. Izmeritel’naya Tekhnika. 2024;73(8):56–68. (In Russ.). https://doi.org/10.32446/0368–1025it.2024 8 56 68An approach to the metrologically sound traceable assessment of the chemical purity of organic reference materials / D. L. Duewer [et al.] // NIST Special Publication. 2004. № 1012. 55 p.Duewer D. L., Parris R. M., White V. E., May W. E. An approach to the metrologically sound traceable assessment of thechemical purity of organic reference materials. NIST Special Publication. 2004;1012:55.Mass balance method for the SI value assignment of the purity of organic compounds / S. Westwood [et al.] // Analytical Chemistry. 2013. Vol. 85, Iss. 6. P. 3118–3126. https://doi.org/10.1021/ac303329kWestwood S., Choteau T., Daireaux A., Josephs R. D., Wielgosz R. I. Mass balance method for the SI value assignment of the purity of organic compounds. Analytical Chemistry. 2013;85(6):3118–3126. https://doi.org/10.1021/ac303329kМильман Б. Л., Журкович И. К. Обобщенные критерии идентификации химических соединений методами хроматографии – масс-спектрометрии // Аналитика и контроль. 2020. Т. 24, № 3. С. 164–173. https://doi.org/10.15826/analitika.2020.24.3.003Milman B. L., Zhurkovich I. K. Summarized criteria of chemical compounds identification by chromatography-mass spectrometry. Analitika i kontrol’ [Analytics and Control]. 2020;24(3):164–173. (In Russ.). https://doi.org/10.15826/analitika.2020.24.3.003Stamp J. A., Labuza T. P. Mass spectrometric determination of aspartame decomposition products. Evidence for β-isomer formation in solution // Food Additives & Contaminants. 1989. Vol. 6, Iss. 4. P. 397–414. https://doi.org/10.1080/02652038909373799Stamp J. A., Labuza T. P. Mass spectrometric determination of aspartame decomposition products. Evidence for β‐isomer formation in solution. Food Additives & Contaminants. 1989;6(4):397–414. https://doi.org/10.1080/02652038909373799Qin X.-Z. Atmospheric pressure chemical ionization tandem mass spectra of α- and β-aspartame // Journal of Mass-spectrometry. 1998. Vol. 33, Iss. 1. P. 55–63. https://doi.org/10.1002/(SICI)1096–9888(199801)33:13.0.CO;2-A.Qin X.-Z. Atmospheric pressure chemical ionization tandem mass spectra of α- and β-aspartame. Journal of Massspectrometry. 1998;33(1):55–63. https://doi.org/10.1002/(SICI)1096–9888(199801)33:13.0.CO;2-A.

The authors declare that there are no conflicts of interest present.