rmjournalЭталоны. Стандартные образцыMeasurement Standards. Reference Materials2687-0886D. I. Mendeleyev Institute for Metrology10.20915/2077-1177-2024-20-4-5-19rmjournal-516Research ArticleЭталоныStandardsСовершенствование Государственного первичного эталона в области органического анализа ГЭТ 208Improvement of the State Primary Standard in the Field of Organic Analysis GET 208https://orcid.org/0000-0003-1032-5653МихееваА. Ю.MikheevaA. Yu.

Михеева Алена Юрьевна – канд. хим. наук, заместитель руководителя отдела госэталонов в области органического и неорганического анализа 

190005, г. Санкт-Петербург, Московский пр., 19

Alena Yu. Mikheeva – Cand. Sci. (Chem.), Deputy Head of the Department of State Measurement Standards in the field of Organic And Inorganic Analysis

19 Moskovskiy ave., St. Petersburg 190005

a.mikheeva@vniim.ruЛопушанскаяЕ. М.LopushanskayaE. M.

Лопушанская Елена Михайловна – ведущий инженер отдела госэталонов в области органического и неорганического анализа 

190005, г. Санкт-Петербург, Московский пр., 19

Elena M. Lopushanskaya – Leading Engineer of the Department of State Measurement Standards in the field of Organic and Inorganic Analysis

19 Moskovskiy ave., St. Petersburg 190005

e.m.lopushanskaya@vniim.ruКрыловA. И.KrylovA. I.

Крылов Анатолий Иванович – д-р хим. наук, руководитель отдела госэталонов в области органического и неорганического анализа 

190005, г. Санкт-Петербург, Московский пр., 19

Anatoliy I. Krylov – Dr. Sci. (Chem.), Department Head of the Department of State Measurement Standards in the field of Organic and Inorganic Analysis

19 Moskovskiy ave., St. Petersburg 190005

akrylov@b10.vniim.ruФГУП «Всероссийский научно-исследовательский институт метрологии им. Д. И. Менделеева»РоссияD. I. Mendeleyev Institute for MetrologyRussian Federation202404012025204519Copyright © Михеева А.Ю., Лопушанская Е.М., Крылов A.И., 20242024Михеева А.Ю., Лопушанская Е.М., Крылов A.И.Mikheeva A.Y., Lopushanskaya E.M., Krylov A.I.This work is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 License.https://www.rmjournal.ru/jour/article/view/516

В условиях стремительного развития российской фармацевтической промышленности возникла острая необходимость совершенствования Государственного первичного эталона единиц массовой (молярной) доли и массовой (молярной) концентрации органических компонентов в жидких и твердых веществах и материалах на основе жидкостной и газовой хромато-масс-спектрометрии с изотопным разбавлением и гравиметрии (ГЭТ 208).

В результате проведенного в 2023 г. совершенствования ГЭТ 208 в состав эталона включена новая установка на основе метода высокоэффективной жидкостной хроматографии/масс-спектрометрии высокого разрешения. Таким образом были расширены функциональные возможности ГПЭ в соответствии с актуальными требованиями отечественной промышленности и в целях успешного участия России в международных сличениях в области органического анализа в среднесрочной перспективе.

В статье представлены материалы по исследованию возможностей новой установки для решения измерительных задач в области органического анализа, описаны конкретные аналитические техники и методы измерений, приведены экспериментальные данные и обобщенные результаты. На основании выполненных исследований улучшены метрологические характеристики ГЭТ 208 в части воспроизведения единиц массовой (молярной) доли основного компонента в чистых органических веществах, массовой доли органических компонентов в растворах и материалах.

Совершенствование ГЭТ 208 позволило создать научный, методический и приборный задел для воспроизведения единиц величин широкой номенклатуры органических соединений.

In the context of the rapid development of the Russian pharmaceutical industry, there is an urgent need to improve the State Primary Standard for the units of mass (molar) fraction and mass (molar) concentration of organic components in liquid and solid substances and materials based on liquid and gas chromatography-mass spectrometry with isotope dilution and gravimetry (GET 208).

As a result of the improvement of GET 208 carried out in 2023, a new installation based on the highperformance liquid chromatography/high-resolution mass spectrometry method was included in the standard. Thus, the functionality of the GPE was expanded in accordance with the current requirements of the domestic industry and for the purpose of Russia’s successful participation in international comparisons in the field of organic analysis now and in the medium term.

The article presents materials on the study of the capabilities of the new installation for solving various measurement problems in the field of organic analysis, describes specific analytical techniques and measurement methods, and provides experimental data and summarized results. Based on the completed studies, the metrological characteristics of GET 208 have been improved in terms of reproducing units of mass (molar) fraction of the main component in pure organic substances, mass fraction of organic components in solutions and materials.

Improvement of GET 208 made it possible to create a scientific, methodological and instrumental basis for reproducing measurement units for a wide range of organic compounds.

Государственный первичный эталонорганический анализметод массового балансамасс-спектрометрия высокого разрешениячистые органические веществаактивные фармацевтические субстанцииState Primary Standardorganic analysismass balance methodhigh-resolution mass spectrometrypure organic substancesactive pharmaceutical substancesМатериал статьи подготовлен в рамках государственного задания к Соглашению № 172-11-2023-002 от 09.02.2023 о предоставлении субсидий на безвозмездной и безвозвратной основе на возмещение затрат, связанных с осуществлением мероприятий в области обеспечения единства измерений «Разработка и совершенствование государственных первичных эталонов единиц величин, а также разработка и совершенствование государственных первичных референтных методик (методов) измерений».The study reported in this publication was carried out as part of state assignment to Agreement No. 172-11-2023-002 dated 09.02.2023 on the provision of subsidies on a gratuitous and non-repayable basis to reimburse costs associated with the implementation of measures in the field of ensuring the uniformity of measurements «Development and improvement of state primary standards of units of measurement, as well as the development and improvement of state primary reference methods (methods) of measurements».ReferencesKaarls R., Quinn T. J. The Comite Consultatif pour la Quantite de Matiere: a brief review of its origin and present activities // Metrologia. Vol. 34, № 1. P. 1–5. http://iopscience.iop.org/0026–1394/34/1/1Kaarls R., Quinn T. J. The Comite Consultatif pour la Quantite de Matiere: a brief review of its origin and present activities. Metrologia. 1997;34(1):1–5. http://iopscience.iop.org/0026–1394/34/1/1Methods for the SI-traceable value assignment of the purity of organic compounds (IUPAC Technical Report) / S. Westwood [et al.] // Pure and Applied Chemistry. 2023. Vol. 95, № 1. P. 1–77. https://doi.org/10.1515/pac-2020–0804Westwood S., Lippa K., Shimuzu Y., Lalerle B., Saito T., Duewer D. et al. Methods for the SI-traceable value assignment of the purity of organic compounds (IUPAC Technical Report). Pure and Applied Chemistry. 2023;95(1):1–77. https://doi.org/10.1515/pac-2020–0804Mass balance method for the SI value assignment of the purity of organic compounds / S. Westwood [et al.] // Analytical Chemistry. 2013. Vol. 85, Iss. 6. P. 3118–3126. https://doi.org/10.1021/ac303329kWestwood S., Choteau T., Daireaux A., Josephs R. D., Wielgosz R. I. Mass balance method for the SI value assignment of the purity of organic compounds. Analytical Chemistry. 2013;85(6):3118–3126. https://doi.org/10.1021/ac303329kThe role of the CCQM OAWG in providing SI traceable calibrators for organic chemical measurements / K. A. Lippa [et al.] // Accreditation and Quality Assurance. 2019. Vol. 24. P. 407–415. https://doi.org/10.1007/s00769-019-01407-6Lippa K. A., Duewer D. L., Nelson M. A., Davies S. R., Mackay L. G. The role of the CCQM OAWG in providing SI traceable calibrators for organic chemical measurements. Accreditation and Quality Assurance. 2019;24:407–415. https://doi.org/10.1007/s00769-019-01407-6Михеева А. Ю., Крылов А. И. Прослеживаемость в органическом анализе. Ч. 1: Эквивалентность национальных и международных эталонов // Эталоны. Стандартные образцы. 2020. Т. 16, № 3. С. 5–21. https://doi.org/10.20915/2687-0886-2020-16-3-5-21Mikheeva A. Yu., Krylov A. I. Traceability in organic analysis. Report 1: Equivalence of the national and international measurement standards. Measurement Standards. Reference Materials. 2020;16(3):5–21. (In Russ.). https://doi.org/10.20915/2687-0886-2020-16-3-5-21Международная система единиц (SI) / Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии. 9-е изд. М. : Росстандарт, 2019. 100 с.International System of Units (SI): Federal Agency for Technical Regulation and Metrology. 9th ed. Moscow: Rosstandart; 2019. 100 p. (In Russ.).Мильман Б. Л., Журкович И. К. Обобщенные критерии идентификации химических соединений методами хроматографии – масс-спектрометрии // Аналитика и контроль. 2020. Т. 24, № 3. С. 164–173. https://elar.urfu.ru/handle/10995/97975Milman B. L., Zhurkovich I. K. Summarized criteria of chemical compounds identification by chromatographymass spectrometry. Analytics and control. 2020;24(3):164–173. (In Russ.). https://elar.urfu.ru/handle/10995/97975Granados-Chinchilla F., Rodriguez C. Tetracyclines in food and feedingstuffs: from regulation to analytical methods, bacterial resistance, and environmental and health implications // Journal of Analytical Methods in Chemistry. 2017. Vol. 2017. P. 1–24. https://doi.org/10.1155/2017/1315497Granados-Chinchilla F., Rodriguez C. Tetracyclines in food and feedingstuffs: from regulation to analytical methods, bacterial resistance, and environmental and health implications. Journal of Analytical Methods in Chemistry. 2017;2017:1–24. https://doi.org/10.1155/2017/1315497Quantitative analysis of oxytetracycline and its impurities by LC–MS-MS / A. K. Lykkeberg [et al.] // Journal of Pharmaceutical and Biomedical Analysis. 2004. Vol. 34, Iss. 2. P. 325 –332. https://doi.org/10.1016/S0731–7085(03)00500-4Lykkeberg A. K., Halling-Sorensen B., Cornett C., Tjornelund J., Honore Hansen S. Quantitative analysis of oxytetracycline and its impurities by LC–MS-MS. Journal of Pharmaceutical and Biomedical Analysis. 2004;34(2):325–332. https://doi.org/10.1016/S0731–7085(03)00500-4Determination and confirmation of metronidazole, dimetridazole, ronidazole and their metabolites in bovine muscle by LC–MS/MS / R. H. M. M. Granja [et al.] // Food Additives & Contaminants: Part A. 2013. Vol. 30, № 6. P. 970–976. http://dx.doi.org/10.1080/19440049.2013.787653Granja R. H. M. M., Nino A. M. M., Reche K. V. G., Giannotti F. M., de Lima A. C., Wanschel A. C. B. A. et al. Determination and confirmation of metronidazole, dimetridazole, ronidazole and their metabolites in bovine muscle by LC–MS/MS. Food Additives & Contaminants: Part A. 2013;30(6):970–976. http://dx.doi.org/10.1080/19440049.2013.787653A new LC–MS/MS method for multiple residues/contaminants in bovine meat / Z. Hajrulai-Musliu [et al.] // BMC Chemistry. 2021. Vol. 15, № 1. P. 62. https://doi.org/10.1186/s13065-021-00788-5Hajrulai-Musliu Z., Uzunov R., Jovanov S., Jankuloski D., Stojkovski V., Pendovski L. et al. A new LC–MS/MS method for multiple residues/contaminants in bovine meat. BMC Chemistry. 2021;15(1):62. https://doi.org/10.1186/s13065-021-00788-5Development of a multi-class method to determine nitroimidazoles, nitrofurans, pharmacologically active dyes and chloramphenicol in aquaculture products by liquid chromatography-tandem mass spectrometry / D. Chen [et al.] // Food Chemistry. 2020. Vol. 311. P. 125924. https://doi.org/10.1016/j.foodchem.2019.125924Chen D., Delmas J. M., Hurtaud-Pessel D., Verdon E. Development of a multi-class method to determine nitroimidazoles, nitrofurans, pharmacologically active dyes and chloramphenicol in aquaculture products by liquid chromatography-tandem mass spectrometry. Food Chemistry. 2020;311:125924. https://doi.org/10.1016/j.foodchem.2019.125924

The authors declare that there are no conflicts of interest present.