rmjournalЭталоны. Стандартные образцыMeasurement Standards. Reference Materials2687-0886D. I. Mendeleyev Institute for Metrology10.20915/2077-1177-2024-20-2-33-64rmjournal-488Research ArticleСтандартные образцыReference materialsНовый стандартный образец вольфрамового концентрата для разработки многоэлементных методик анализаNew Certified Reference Material of Tungsten Concentrate for Developing Multielement Analysis Techniqueshttps://orcid.org/0000-0001-6315-083XВасильеваИ. Е.Vasil’evaI. Е.

Васильева Ирина Евгеньевна – д-р техн. наук, главный научный сотрудник группы атомно-эмиссионных методов анализа и стандартных образцов

664033, г. Иркутск, ул. Фаворского, д. 1А

Researcher ID: E-7873-2013

Irina E. Vasil’eva – Dr. Sc. (Eng.), Chief scientist, Group ofAtomic Emission Analysis Methods and Reference Materials

1А Favorsky str., Irkutsk, 664033

vasira@igc.irk.ruhttps://orcid.org/0000-0002-6444-612XШабановаЕ. В.ShabanovaE. V.

Шабанова Елена Владимировна – д-р физ.-мат. наук, старший научный сотрудник, руководитель группы атомно-эмиссионных методов анализа и стандартных образцов

664033, г. Иркутск, ул. Фаворского, д. 1А

Researcher ID: E-4333-2013

Elena V. Shabanova – Dr. Sc. (Phys.-Mat.), Senior researcher, Head of the Group of Atomic Emission Analysis Methods and Reference Materials

1А Favorsky str., Irkutsk, 664033

https://orcid.org/0009-0005-1207-6293БухбиндерГ. Л.BuchbinderG. L.

Бухбиндер Георгий Львович – канд. хим. наук, заместитель директора

117638, г. Москва, ул. Криворожская, д. 23, корп. 3,оф. 23

Georgy L. Buchbinder – Cand. Sci. (Chem.), Associate Director

23, bld. 3, Krivorozhskaya str., office 23, Moscow, 117638

icp@imc-group.ruФГБУН «Институт геохимии им. А. П. Виноградова Сибирского отделения Российской академии наук»РоссияA. P. Vinogradov Institute of Geochemistry, Siberian Branch of Russian Academy of Sciences (IGC SB RAS)Russian FederationООО «Группа Ай-Эм-Си»РоссияIMC Group Ltd.Russian Federation2024010720242023364Copyright © Васильева И.Е., Шабанова Е.В., Бухбиндер Г.Л., 20242024Васильева И.Е., Шабанова Е.В., Бухбиндер Г.Л.Vasil’eva I.Е., Shabanova E.V., Buchbinder G.L.Данная работа распространяется под лицензией Creative Commons Attribution 4.0.This work is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 License.https://www.rmjournal.ru/jour/article/view/488

Разработан новый многоэлементный сертифицированный стандартный образец состава вольфрамового концентрата ГСО 11541–2020 – вольфрамитогюбнеритового (твердосплавного) – КВГ(Т). Метрологические характеристики установлены с использованием результатов, полученных при межлабораторной аттестации. Аналитические исследования выполнены в испытательных лабораториях 13 научных и производственных организаций России, Беларуси, Казахстана и Узбекистана по методикам как одноэлементного химического анализа (гравиметрия, спектрофотометрия, атомно-абсорбционная спектрометрия и др.), так и с привлечением современных многоэлементных методов (атомно-эмиссионная спектрометрия с дуговым разрядом и индуктивно связанной плазмой, масс-спектрометрия с индуктивно связанной плазмой, рентгенофлуоресцентная спектрометрия). Установлены метрологические характеристики массовых долей 10 аттестованных и 11 рекомендованных элементов; информационные значения указаны для 39 элементов, гигроскопической и кристаллизационной воды. Стандартный образец предназначен для аттестации и валидации одно- и многоэлементных методик измерений, проведения аналитического контроля химического состава руд и продуктов их переработки в горнодобывающей, металлургической, химической промышленности и научных исследованиях. ГСО 11541–2020 имеет более высокий информационный потенциал по сравнению с импортными стандартными образцами.

A new multielement certified reference material of tungsten concentrate (GSO 11541–2020) – wolframitehubnerite concentrate (hard-alloyed), KVG(T) was developed. Its metrological characteristics were established via results of interlaboratory experiment. The analytical results were obtained at the testing laboratories of 13 scientific and manufacturing organizations of Russia, Belarus, Kazakhstan, and Uzbekistan using single-element chemical analysis methods (gravimetric, spectrophotometry, atomic absorption spectrometry, etc.), as well as modern multielement methods (atomic emission spectrometry with arc discharge or inductively coupled plasma, inductively coupled plasma mass spectrometry, X-ray fluorescence spectrometry). The mass fraction values for ten elements certified; for eleven elements recommended; and for 39 elements, as well as hygroscopic and crystallization water, are given as information data. This CRM is intended for certification and validation of single and multielement methods, as well as quality assurance in analysis of the ores and products of their processing in mining, metallurgical, and chemical industries and in scientific research. The information potential of GSO 11541–2020 is higher than that of imported reference materials.

сертифицированный стандартный образец вольфрамового концентратаатомно-эмиссионная спектрометриярентгенофлуоресцентная спектрометриямасс-спектрометрия с индуктивно связанной плазмоймногоэлементные методики химического анализаtungsten concentrate CRMatomic emission spectrometryX-ray fluorescence spectrometryinductively coupled plasma mass spectrometrymultielement techniques of chemical analysisReferencesРынок вольфрама 2023 // Группа анализа рынков сырья, металлов и продукции : [сайт]. URL: https://www.metalresearch.ru/tungsten_market.html (дата обращения 19.02.2024).Tungsten Market 2023. International Metallurgical Research Group. November 01, 2023. Accessed February 19, 2024. (In Russ.). https://www.metalresearch.ru/tungsten_market.html.Боярко Г. Ю. Обзор мирового рынка вольфрама. Часть 2. Товарные потоки сырьевых вольфрамовых продуктов // Известия Томского политехнического университета. Инжиниринг георесурсов. 2023. Т. 334, № 5. С. 37–53. https://doi.org/10.18799/24131830/2023/5/3909Boyarko G. Y. Overview of the global tungsten market. Part 2. Commodity flows of raw tungsten products. Bulletin of the Tomsk Polytechnic University-Geo Assets Engineering. 2023;334(5):37–53. (In Russ.). https://doi.org/10.18799/24131830/2023/5/3909.Егорова И. В., Лаптева А. М. Прогноз добычи минерального сырья и обеспеченность мировой экономики его ресурсами // Руды и металлы. 2019. № 3. С. 4–11. https://doi.org/10.24411/0869-5997-2019-10018Egorova I. V., Lapteva A. M. Forecast for mineral production and mineral resource sufficiency for global economy. Ores and Metals. 2019;(3):4–11. (In Russ.). https://doi.org/10.24411/0869-5997-2019-10018Аналитический контроль вторичного металлсодержащего сырья / Ю. А. Карпов [и др.] // Цветные металлы. 2015. № 12. С. 36–41. https://doi.org/10.17580/tsm.2015.12.06Karpov Yu. A., Baranovskaya V. B., Loleyt S. I., Belyaev V. N. Analytical control of secondary metal-bearing raw materials. Tsvetnye Metally. 2015;(12):36–41. (In Russ.). https://doi.org/10.17580/tsm.2015.12.06.Archer M., McCrindle R. I., Rohwer E. R. Analysis of cobalt, tantalum, titanium, vanadium and chromium in tungsten carbide by inductively coupled plasma-optical emission spectrometry // Journal of Analytical Atomic Spectrometry. 2003. Vol. 18, № 12. P. 1493–1496. https://doi.org/10.1039/b310482fArcher M., McCrindle R. I., Rohwer E. R. Analysis of coupled plasma-optical emission spectrometry. Journal of Analytical Atomic Spectrometry. 2003;18(12):1493–1496. https://doi.org/10.1039/b310482f.Черникова И. И., Остроухова У. А., Ермолаева Т. Н. Микроволновая пробоподготовка в анализе ферровольфрама, силикокальция и ферробора методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой // Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2018. Т. 84, №. 2. С. 11–17. https://doi.org/10.26896/1028-6861-2018-84-2-11-17Chernikova I. I., Ostroukhova U. A., Ermolaeva T. N. Microwave sample preparation in analysis of ferrotungsten, silicocalcium, and ferroboron by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES). Industrial laboratory. Diagnostics of materials. 2018;84(2):11–17. (In Russ.). https://doi.org/10.26896/1028-6861-2018-84-2-11-17.Совершенствование пробоподготовки при анализе ферросплавов методом АЭС-ИСП / И. И. Черникова [и др.] // Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2019. Т. 85, № 5. С. 11–17. https://doi.org/10.26896/1028-6861-2019-85-5-11-17Chernikova I. I., Tumneva K. Y., Bakaldina T. Y., Ermolaeva T. N. Improvement of sample preparation in tungsten carbide by inductively in ICP-AES analysis of ferroalloys. Inorganic Materials. 2019;56(14):1384–1390. https://doi.org/10.1134/S0020168520140034.Разработка методики анализа вольфрамсодержащего шлама методом АЭС-ИСП / А. В. Вячеславов [и др.] // Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2019. Т. 85, № 3. С. 20–25. https://doi.org/10.26896/1028-6861-2019-85-3-20-25Vyacheslavov A. V., Tsepkova V. V., Titova A. D., Rybin D. S., Ermolaeva T. N. Development of a technique for analysis of tungstencontaining sludge using inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES). Inorganic Materials. 2020;56(14):1369– 1373. https://doi.org/10.1134/S0020168520140150Simultaneous improvement of efficiency and lifetime of quantum dot light-emitting diodes with a bilayer hole injection layer consisting of PEDOT: PSS and solution-processed WO3 / L. Chen [et al.] // ACS Applied Materials & Interfaces. 2018. Vol. 10, № 28. P. 24232–24241. https://doi.org/10.1021/acsami.8b00770Chen L., Wang S., Li D., Fang Y., Shen H., Li L., Du Z. Simultaneous improvement of efficiency and lifetime of quantum dot lightemitting diodes with a bilayer hole injection layer consisting of PEDOT: PSS and solution-processed WO3. ACS Applied Materials & Interfaces. 2018;10(28):24232–24241. https://doi.org/10.1021/acsami.8b00770Tungsten injector for scrape-off layer impurity transport experiments in the Tore Supra tokamak / M. Kočan [et al.] // Review of Scientific Instruments. 2013. Vol. 84, № 7. P. 073501. https://doi.org/10.1063/1.4812341Kočan M., Gunn J. P., Lunt T., Meyer O., Pascal J. Y. Tungsten injector for scrape-off layer impurity transport experiments in the Tore Supra tokamak. Review of Scientific Instruments. 2013;84(7):073501. https://doi.org/10.1063/1.4812341.Combined flame and electrodeposition synthesis of energetic coaxial tungsten-oxide/aluminum nanowire arrays / Z. Dong [et al.] // Nano Letters. 2013. Vol. 13, № 8. P. 4346–4350. https://doi.org/10.1021/nl4021446.Dong Z., Al-Sharab J. F., Kear B. H., Tse S. D. Combined flame and electrodeposition synthesis of energetic coaxial tungsten-oxide/ aluminum nanowire arrays. Nano Letters. 2013;13(8):4346–4350. https://doi.org/10.1021/nl4021446Experimental analysis about the evaluation of tungsten carbide-bur, piezoelectric and laser osteotomies / D. De Santis [et al.] // Minerva Stomatol. 2013. Vol. 62, Suppl 8. P. 9–17.De Santis D., Gerosa R., Zanotti G., Cigikov N., Cenzi A., Chiarini L., Rossetto A., Nocini P. F., Bertossi D. Experimental analysis about the evaluation of tungsten carbide-bur, piezoelectric and laser osteotomies. Minerva Stomatol. 2013;62(8):9–17.Анфилатова О. В. Реестр межгосударственных стандартных образцов состава и свойств веществ и материалов государств – участников соглашения // Стандартные образцы. 2011, № 2. С. 72–95.Anfilatova O. V. The Register of Interstate certified reference materials for composition and properties of substances and materials of State parties to the Agreement. Measurement Standards. Reference Materials. 2014;(4):53–60. (In Russ.).Актуальные вопросы аналитической службы геологической отрасли // Материалы научно практического семинара, 13 февраля 2012 г. / Отв. редактор И. Б. Турамуратов, Госкомгеологии РУз, ГП Центральная лаборатория. Ташкент: Изд-во ExtremunPress, 2013. 136 с.Current issues of the analytical service of the geological industry In: Turamuratov I. B., State Committee for Geology of the Republic of Uzbekistan, State Enterprise Central Laboratory, eds. Materials of scientific and practical work; February 13, 2012; Brisbane, Australia. Accessed August 12, 2022. Tashkent: Publishing house Extremun-Press; 2013. 136 p. (In Russ.).Friedman G. M. Chemical analysis of rocks with the petrographic microscope // The American Mineralogist, 1960. V. 45, № 1–2. P. 69–78.Friedman G. M. Chemical analysis of rocks with the petrographic microscope. The American Mineralogist. 1960;45(1–2):69–78.Heier K. S. Estimation of the chemical composition of rocks // The American Mineralogist. 1961. Vol. 45, № 5–6. P. 728–732.Heier K. S. Estimation of the chemical composition of rocks. The American Mineralogist. 1961;45(5–6):728–732.Fleischer M., Stevens R. S. Summary of new data on rock samples G-1 and W-1. https://doi.org/10.1016/0016–7037 (62) 90103-5Fleischer M., Stevens R. S. Summary of new data on rock samples G-1 and W-1. Geochim. Cosmochim Acta. 1962;26(5):525–543. https://doi.org/10.1016/0016–7037 (62) 90103-5Васильева И. Е., Шабанова Е. В. Стандартные образцы геологических материалов и объектов окружающей среды: проблемы и решения (обзор) // Журнал аналитической химии. 2017. Т. 72, № 2. С. 99–118. https://doi.org/10.7868/s0044450217020141Vasil’eva, I.E., Shabanova, E. V. Certified reference materials of geological and environmental objects: Problems and solutions. Journal of Analytical Chemistry. 2017;72(2):129–146. https://doi.org/10.1134/S1061934817020149Васильева И. Е., Шабанова Е. В. Стандартные образцы растительных материалов – инструмент обеспечения единства химических измерений // Журнал аналитической химии. 2021. T. 76, № 2. С. 99–123. https://doi.org/10.31857/s0044450221020146Vasil’eva, I.E., Shabanova, E. V. Plant-matrix certified reference materials as a tool for ensuring the uniformity of chemical measurements. Journal of Analytical Chemistry. 2021;76(2):137–155. https://doi.org/10.1134/S1061934821020143Bruker AXS. Topas V4: General profile and structure analysis software for powder diffraction data : User’s Manual. Karlsruhe, Germany: Bruker AXS, 2008. 72 p.Bruker AXS. Topas V4: General profile and structure analysis software for powder diffraction data: User’s Manual. Karlsruhe, Germany: Bruker AXS; 2008. 72 p.Fritsch GmbH. Laser Particle Sizer ANALYSETTE22 COMPACT: User’s Manual. Manufacturers of Laboratory Instruments, Germany: Fritsch GmbH, 2000. 102 p.Fritsch GmbH. Laser Particle Sizer ANALYSETTE22 COMPACT: User’s Manual. Manufacturers of Laboratory Instruments, Germany: Fritsch GmbH, 2000. 102 p.Лонцих С. В., Петров Л. Л. Стандартные образцы состава природных сред. Новосибирск: Наука сибирское отделение, 1988. 277 с.Lontsikh S. V., Petrov L. L. Reference materials of the composition of natural media. Novosibirsk: Nauka Sibirskoe otdelenie; 1988. 227 p. (In Russ.).Васильева И. Е., Шабанова Е. В. Дуговой атомно-эмиссионный анализ для исследования геохимических объектов // Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2012. Т. 78, № 1 (II). С. 14–24.Vasil’eva I. E., Shabanova E. V. Arc atomic-emission analysis in geochemical research. Industrial Laboratopy. Materials Diagnostics. 2012;78(1(II)):14–24. (In Russ.).Kuselman I., Pennecchi F., Fajgelj A., Karpov Y. Human errors and reliability of test results in analytical chemistry // Accreditation and Quality Assurance. 2013. Vol. 18, № 1. P. 3–9. https://doi.org/10.1007/s00769–012–0934-yKuselman I., Pennecchi F., Fajgelj A., Karpov Y. Human errors and reliability of test results in analytical chemistry. Accreditation and Quality Assurance. 2013;18(1):3–9. https://doi.org/10.1007/s00769–012–0934-yОпределение оксида кремния в рудном сырье методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой / А. В. Майорова [и др.] // Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2013. Т. 79, № 12. С. 9–15.Maiorova A. V., Vorontsova K. A., Pechishcheva N. V., Ivleva A. S., Pupyshev A. A., Shunyaev K. Yu. Determination of silica in ore raw materials by atomic emission spectrometry with inductively coupled plasma. Industrial Laboratopy. Materials Diagnostics. 2013;79(12):9–15. (In Russ.).Евдокимова О. В., Печищева Н. В., Шуняев К. Ю. Выбор условий определения бора в шлаках методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой // Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2016. Т. 82, № 8. С. 5–12.Evdokimova O. V., Pechishcheva N. V., Shunyaev K. Yu. Selection of opimal conditions for ICP-AES determination of boron in slags. Industrial Laboratopy. Materials Diagnostics. 2016;82(8):5–12. (In Russ.).Разработка методики ИСП-АЭС определения вольфрама в ферровольфраме с использованием термодинамического моделирования / А. В. Майорова [и др.] // Аналитика и контроль. 2014. Т. 18, № 2. С. 136–149. http://dx.doi.org/10.15826/analitika.2014.18.2.002Маyorova А. V., Pechishcheva N. V., Shunyaev K. Yu., Bunakov А. V. Development of the tungsten ICP-AES determination in ferrotungsten procedure using thermodynamic modeling. Analitika i Kontrol. 2014;18(2):136–149. (In Russ.). http://dx.doi.org/10.15826/analitika.2014.18.2.002Васильева И. Е., Шабанова Е. В. Этапы развития дуговой атомно-эмиссионной спектрометрии в приложении к анализу твердых геологических образцов // Аналитика и контроль. 2021. Т. 25, № 4. С. 280–295. https://doi.org/10.15826/analitika.2021.25.4.007)Vasil’eva I. E., Shabanova E. V. Stages of arc atomic emission spectrometry development as applied to the solid geological samples’ analysis. Analitika i Kontrol. 2021;25(4):280–295. (In Russ.). https://doi.org/10.15826/analitika.2021.25.4.007

The authors declare that there are no conflicts of interest present.