rmjournalЭталоны. Стандартные образцыMeasurement Standards. Reference Materials2687-0886D. I. Mendeleyev Institute for Metrology10.20915/2077-1177-2024-20-1-85-92rmjournal-477Research ArticleСовременные методы анализа веществ и материаловModern methods of analysis of substances and materialsК вопросу о построении калибровочной кривой с помощью спектрометра эмиссионного тлеющего разряда для измерений содержания водорода в сплавах цирконияOn the Construction of a Calibration Curve Using a Glow Discharge Emission Spectrometer for Measuring the Hydrogen Content in Zirconium Alloyshttps://orcid.org/0000-0002-5679-4861СпиридоноваА. А.SpiridonovaA. A.

Спиридонова Алена Александровна – аспирант Инженерной школы ядерных технологий »; инженер по метрологии 

634050, г. Томск, проспект Ленина, 30 

Alena A. Spiridonova –  postgraduate student of the School of Nuclear Technology; Metrology Engineer

30 Lenina ave., Tomsk, 634050

spiridonova@tcsms.tomsk.ruhttps://orcid.org/0000-0002-0901-2409КудияровВ. Н.KudiiarovV. N.

Кудияров Виктор Николаевич –  канд. техн. наук, доцент отделения экспериментальной физики

634050, г. Томск, проспект Ленина, 30 

Viktor N. Kudiiarov – C and. Sci. (Eng.), Associate Professor of the Department of Experimental Physics30 Lenina ave., Tomsk, 634050

   

kudiyarov@tpu.ruhttps://orcid.org/0000-0001-5248-2839ЛаптевР. С.LaptevR. S.

Роман Сергеевич Лаптев –  канд. техн. наук, доцент отделения экспериментальной физики

634050, г. Томск, проспект Ленина, 30 

Roman S. Laptev –  Cand. Sci. (Eng.), Associate Professor of the Department of Experimental Physics

30 Lenina ave., Tomsk, 634050

   

laptevrs@tpu.ruФГАОУ ВО «Национальный исследовательский Томский политехнический университет»; Государственный региональный центр стандартизации, метрологии и испытаний в Томской областиРоссияNational Research Tomsk Polytechnic University; FBU «Tomsk CSM»Russian FederationФГАОУ ВО «Национальный исследовательский Томский политехнический университет»РоссияNational Research Tomsk Polytechnic UniversityRussian Federation2024080420242018592Copyright © Спиридонова А.А., Кудияров В.Н., Лаптев Р.С., 20242024Спиридонова А.А., Кудияров В.Н., Лаптев Р.С.Spiridonova A.A., Kudiiarov V.N., Laptev R.S.This work is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 License.https://www.rmjournal.ru/jour/article/view/477

Одно из магистральных направлений современной деятельности исследователей-метрологов –  обеспечение реального сектора экономики Российской Федерации стандартными образцами, аналоги которых в стране отсутствуют. В данной работе рассматриваются вопросы исследования высокоэффективных материалов для оболочек тепловыделяющих элементов (твэлов) в активных зонах тепловых реакторов, сфера применения которых достаточно широка. Цель исследования состояла в разработке образцов состава сплава циркония для установления и контроля стабильности калибровочной (градуировочной) характеристики спектрометров при определении массовой доли водорода при условии соответствия метрологических и технических характеристик стандартного образца требованиям методики измерений. Проанализированы основные методы определения содержания водорода в материалах. Установлено, что наиболее широкое применение нашел метод оптической эмиссионной спектроскопии в тлеющем разряде. Также установлено, что в качестве основного материала в большинстве случаев выбирают циркониевые сплавы.

Отмечена необходимость создания образцов для построения калибровочной кривой спектрометров для измерений содержания водорода в циркониевом сплаве. Разработаны образцы из циркониевого сплава Zr-1Nb (марка Э110) для построения калибровочной характеристики с помощью спектрометра эмиссионного тлеющего разряда для измерений с масcовой долей водорода от 0,034 до 0,498 %. На примере спектрометра эмиссионного тлеющего разряда типа GD Profiler2 проведена калибровка по разработанным образцам с получением калибровочной кривой. Относительная погрешность полученного при калибровке значения массовой доли водорода не превысила ± 10 %. Практическая значимость исследования заключается в обосновании разработки образцов, которые могут быть применены для проведения калибровки спектрометров, основанных на методе оптической эмиссионной спектроскопии с тлеющим разрядом.

One of the main directions of modern activity of metrology researchers is to provide the real sector of the economy of the Russian Federation with reference materials that have no analogues in the country. The article discusses the research of highly efficient materials for fuel cladding (fuel elements) in the active zones of thermal reactors, the scope of which is wide. The purpose of the study is the development of samples of the composition of the zirconium alloy to establish and control the stability of the calibration curves of spectrometers when determining the mass fraction of hydrogen, provided that the metrological and technical characteristics of the reference material meet the requirements of the measurement procedure. The main methods for determining the hydrogen content in materials are analyzed. It has been established that the method of glow discharge optical emission spectroscopy has found the widest application. It has also been established that zirconium alloys are chosen as the main material in most cases.

The need to create samples for constructing a calibration curve for spectrometers for measuring the hydrogen content in a zirconium alloy is noted. Samples of zirconium alloy Zr-1Nb (grade Э110) have been developed to construct a calibration curve using a glow discharge emission spectrometer for measurements with a mass fraction of hydrogen from 0.034 to 0.498 %. Calibration is carried out using the developed samples to obtain a calibration curve using the example of an emission glow discharge spectrometer of the GD Profiler2 type. The relative error of the hydrogen mass fraction obtained during calibration does not exceed ± 10 %.

The practical significance of the study lies in the development of samples that can be used to calibrate spectrometers based on the method of glow discharge optical emission spectroscopy.

циркониевый сплавводородстандартный образецкалибровочная (градуировочная) характеристикаспектрометр эмиссионный тлеющего разрядаzirconium alloyhydrogenreference materialcalibration curveglow discharge emission spectrometerРабота выполнена при финансовой поддержке Государственного задания «Наука» в рамках научного проекта № FSWW-2023–0005.The work was supported by the State Assignment «Science» within the framework of the scientific project No. FSWW-2023–0005.ReferencesPuls M. P. The effect of hydrogen and hydrides on the integrity of zirconium alloy components: delayed hydride cracking. London: Springer, 2012. 452 p. https://doi.org/10.1007/978-1-4471-4195-2Puls M. P. The effect of hydrogen and hydrides on the integrity of zirconium alloy components: delayed hydride cracking. London: Springer; 2012. 452 p. https://doi.org/10.1007/978-1-4471-4195-2_6Positron annihilation spectroscopy study of defects in hydrogen loaded Zr-1Nb alloy / J. Bordulev [et al.] // Journal of Alloys and Compounds. 2019. Vol. 798. P. 685–694. https://doi.org/10.1016/j.jallcom.2019.05.186Bordulev J., Kudiiarov V., Svyatkin L., Syrtanov M., Stepanova E., Čížek J. et al. Positron annihilation spectroscopy study of defects in hydrogen loaded Zr-1Nb alloy. Journal of Alloys and Compounds. 2019;798:685–694. https://doi.org/10.1016/j.jallcom.2019.05.186Microstructure and hydride embrittlement of zirconium model alloys containing niobium and tin / S. J. Oh [et al.] // Materials Science and Engineering. 2011. Vol. 528. Iss. 10. P. 3771–3776. https://doi.org/10.1016/j.msea.2011.01.093Oh S. J., Jang C., Kim J. H., Jeong Y. H. Microstructure and hydride embrittlement of zirconium model alloys containing niobium and tin. Materials Science and Engineering. 2011;528(10):3771–3776. https://doi.org/10.1016/j.msea.2011.01.093On the role of hydrogen filled vacancies on the embrittlement of zirconium: An ab initio investigation / P. A. T. Olsson [et al.] // Journal of Nuclear Materials. 2015. Vol. 467. Part 1. P. 311–319. https://doi.org/10.1016/j.jnucmat.2015.09.056Olsson P. A. T., Kese K., Holston A. M. A. On the role of hydrogen filled vacancies on the embrittlement of zirconium: An ab initio investigation. Journal of Nuclear Materials. 2015;467:311–319. https://doi.org/10.1016/j.jnucmat.2015.09.056Northwood D. O., Kosasih U. Hydrides and delayed hydrogen cracking in zirconium and its alloys // International Metals Reviews. 1983. Vol. 28. Iss. 1. P. 92–121. https://doi.org/10.1179/imtr.1983.28.1.92Northwood D. O., Kosasih U. Hydrides and delayed hydrogen cracking in zirconium and its alloys. International Metals Reviews. 1983;28(1):92–121. https://doi.org/10.1179/imtr.1983.28.1.92Hydrogen interactions with defects in crystalline solids / S. M. Myers [et al.] // Reviews of Modern Physics. 1992. Vol. 64. Iss. 2. P. 559–617. https://doi.org/10.1103/RevModPhys.64.559Myers S. M., Baskes M. I., Birnbaum H. K., Corbett J. W., Deleo G. G., Estreicher S. K. et al. Hydrogen interactions with defects in crystalline solids. Reviews of Modern Physics. 1992;64(2):559–617. https://doi.org/10.1103/RevModPhys.64.559Hydrogen and vacancy clustering in zirconium / C. Varvenne [et al.] // Acta Materialia. 2015. Vol. 102. P. 56–69. https://doi.org/10.1016/j.actamat.2015.09.019Varvenne C., Mackain O., Proville L., Clouet E. Hydrogen and vacancy clustering in zirconium. Acta Materialia. 2015;102:56–69. https://doi.org/10.1016/j.actamat.2015.09.019Investigation of hydrogen distribution from the surface to the depth in technically pure titanium alloy with the help of glow discharge optical emission spectroscopy / A. M. Lider [et al.] // Applied Mechanics and Materials. 2013. Vol. 302. P. 92–96. https://doi.org/10.4028/www.scientific.net/AMM.302.92Lider A. M., Pushilina N. S., Kudiiarov V. N., Kroening M. Investigation of hydrogen distribution from the surface to the depth in technically pure titanium alloy with the help of glow discharge optical emission spectroscopy. Applied Mechanics and Materials. 2013;302:92–96. https://doi.org/10.4028/www.scientific.net/AMM.302.92Quantitative depth profile analysis of metallic coatings by pulsed radiofrequency glow discharge optical emission spectrometry / P. Sánchez [et al.] // Analytica chimica acta. 2011. Vol. 684. Iss. 1. P. 47–53. https://doi.org/10.1016/j.aca.2010.10.039Sánchez P., Fernández B., Menéndez A., Orejas J., Pereiro R., Sanz-Medel A. Quantitative depth profile analysis of metallic coatings by pulsed radiofrequency glow discharge optical emission spectrometry. Analytica chimica acta. 2011;684(1):47–53. https://doi.org/10.1016/j.aca.2010.10.039Glow discharge optical emission spectroscopy: A practical guide / R. Payling [et al.]. Cambridge (UK): RSC Analytical Spectroscopy Monographs, 2003. https://doi.org/10.1039/9781847550989Payling R., Nelis Th., Browner R. F., Chalmers Jo. M., Cresser M. S., Monaghan Jo. J. et al. Glow discharge optical emission spectroscopy: A practical guide. Cambridge (UK): RSC Analytical Spectroscopy Monographs; 2003. https://doi.org/10.1039/9781847550989Marcus R. K., Broekaert J. A. C. Glow discharge plasmas in analytical spectroscopy // TrAC Trends in Analytical Chemistry. 2003. Vol. 22, Iss. 3. P. 186 https://doi.org/10.1016/S0165-9936(03)00307-8Marcus R. K., Broekaert J. A. C. Glow discharge plasmas in analytical spectroscopy. TrAC Trends in Analytical Chemistry. 2003;22(3):186. https://doi.org/10.1016/S0165-9936(03)00307-8Kudiiarov V. N., Lider A. M., Harchenko S. Y. Hydrogen accumulation in technically pure titanium alloy at saturation from gas atmosphere // Advanced Materials Research. 2014. Vol. 880. P. 68–73. https://doi.org/10.4028/www.scientific.net/AMR.880.68Kudiiarov V. N., Lider A. M., Harchenko S. Y. Hydrogen accumulation in technically pure titanium alloy at saturation from gas atmosphere. Advanced Materials Research. 2014;880:68–73. https://doi.org/10.4028/www.scientific.net/AMR.880.68Andreasen A. Design and building of a new experimental setup for testing hydrogen storage materials // Risø-Report. 2005. P. 52. https://doi.org/10.13140/RG.2.2.32450.99527Andreasen A. Design and building of a new experimental setup for testing hydrogen storage materials. Risø-Report; 2005. P. 52. https://doi.org/10.13140/RG.2.2.32450.99527Checchetto R., Trettel G., Miotello A. Sievert-type apparatus for the study of hydrogen storage in solids // Measurement Science and Technology. 2003. Vol. 15. Iss. 1. P. 127–130. DOI:10.1088/0957–0233/15/1/017Checchetto R., Trettel G., Miotello A. Sievert-type apparatus for the study of hydrogen storage in solids. Measurement Science and Technology. 2003;15(1):127–130. https://doi.org/10.1088/0957–0233/15/1/017

The authors declare that there are no conflicts of interest present.