rmjournalЭталоны. Стандартные образцыMeasurement Standards. Reference Materials2687-0886D. I. Mendeleyev Institute for Metrology10.20915/2077-1177-2024-20-1-31-46rmjournal-474Research ArticleСтандартные образцыReference materialsКомплекс стандартных образцов для поверки и калибровки универсальных хроматографических приборовA Set of Reference Materials for Verification and Calibration of Universal Chromatographic Instrumentshttps://orcid.org/0000-0002-4079-6301ТкаченкоИ. Ю.TkachenkoI. Y.

Ткаченко Ирина Юрьевна –  руководитель сектора производства стандартных образцов научно-исследовательского отдела госэталонов в области органического и неорганического анализа

 

г. Санкт-Петербург, Московский проспект, д. 19 

Irina Y. Tkachenko –  Head of the research department of state standards in the field of organic and inorganic analysis

19 Moskovskiy ave., Saint Petersburg, 190005

i.y.tkachenko@vniim.ruhttps://orcid.org/0000-0003-1032-5653МихееваА. Ю.MikheevaA. Y.

Михеева Алена Юрьевна – канд. хим. наук, ведущий научный сотрудник научно-исследовательского отдела госэталонов в области органического и неорганического анализа

г. Санкт-Петербург, Московский проспект, д. 19 

Researcher ID: B-6506–2019

Alena Y. Mikheeva –  Cand. Sci. (Chem.), Leading Researcher of the research department of state standards in the field of organic and inorganic analysis

19 Moskovskiy ave., Saint Petersburg, 190005

Researcher ID: B-6506–2019

may@b10.vniim.ruУшалИ. Э.UshalI. E.

г. Санкт-Петербург, Московский проспект, д. 19 

Inna E. Ushal –  Cand. Sci. (Biol.), Head of the laboratory for the development, testing and production of reference materials of the research department of state standards in the field of organic and inorganic analysis

19 Moskovskiy ave., Saint Petersburg, 190005

   

i.e.ushal@vniim.ruИвановаА. Ю.IvanovaA. Y.

Иванова Анна Юрьевна –  канд. хим. наук, старший научный сотрудник научно-исследовательского отдела госэталонов в области органического и неорганического анализа

г. Санкт-Петербург, Московский проспект, д. 19 

Anna Y. Ivanova –  Cand. Sci. (Chem.), Senior Researcher of the research department of state standards in the field of organic and inorganic analysis

19 Moskovskiy ave., Saint Petersburg, 190005

   

a.yu.ivanova@vniim.ruhttps://orcid.org/0000-0002-4288-2916БудкоА. Г.BudkoA. G.

Будко Александра Германовна –  научный сотрудник научно-исследовательского отдела госэталонов в области органического и неорганического анализа

г. Санкт-Петербург, Московский проспект, д. 19 

Researcher ID: O-8550–2018

Alexandra G. Budko –  Researcher of the research department of state standards in the field of organic and inorganic analysis

19 Moskovskiy ave., Saint Petersburg, 190005

Researcher ID: O-8550–2018

aa@b10.vniim.ruХаритоновС. Г.KharitonovS. G.

Харитонов Сергей Геннадиевич –  ведущий инженер научно-исследовательского отдела госэталонов в области органического и неорганического анализа

г. Санкт-Петербург, Московский проспект, д. 19 

Sergey G. Kharitonov –  Leading Engineer of the of the research department of state standards in the field of organic and inorganic analysis

19 Moskovskiy ave., Saint Petersburg, 190005

   

s.g.kharitonov@vniim.ruМаксаковаИ. Б.MaksakovaI. B.

Максакова Ирина Борисовна – руководитель лаборатории неорганического анализа научно-исследовательского отдела госэталонов в области органического и неорганического анализа

г. Санкт-Петербург, Московский проспект, д. 19 

Irina B. Maksakova – H ead of the laboratory of inorganic analysis of the of the research department of state standards in the field of organic and inorganic analysis

19 Moskovskiy ave., Saint Petersburg, 190005

   

i.b.maksakova@vniim.ruСпиринС. В.SpirinS. V.

Спирин Сергей Владимирович –  и. о. руководителя лаборатории органического анализа научно-исследовательского отдела госэталонов в области органического и неорганического анализа

г. Санкт-Петербург, Московский проспект, д. 19 

Sergey V. Spirin –  Acting Head of the laboratory of organic analysis of the research department of state standards in the field of organic and inorganic analysis

19 Moskovskiy ave., Saint Petersburg, 190005

   

s.v.spirin@vniim.ruКрыловА. И.KrylovA. I.

Крылов Анатолий Иванович – д -р хим. наук, руководитель отдела госэталонов в области органического и неорганического анализа 

г. Санкт-Петербург, Московский проспект, д. 19 

Anatoliy I. Krylov –  Dr. Sci. (Chem.), Head of the of the research department of state standards in the field of organic and inorganic analysis

19 Moskovskiy ave., Saint Petersburg, 190005

   

akrylov@b10.vniim.ruФГУП «Всероссийский научно-исследовательский институт метрологии им. Д. И. Менделеева»РоссияD. I. Mendeleyev Institute for Metrology (VNIIM)Russian Federation2024080420242013146Copyright © Ткаченко И.Ю., Михеева А.Ю., Ушал И.Э., Иванова А.Ю., Будко А.Г., Харитонов С.Г., Максакова И.Б., Спирин С.В., Крылов А.И., 20242024Ткаченко И.Ю., Михеева А.Ю., Ушал И.Э., Иванова А.Ю., Будко А.Г., Харитонов С.Г., Максакова И.Б., Спирин С.В., Крылов А.И.Tkachenko I.Y., Mikheeva A.Y., Ushal I.E., Ivanova A.Y., Budko A.G., Kharitonov S.G., Maksakova I.B., Spirin S.V., Krylov A.I.Данная работа распространяется под лицензией Creative Commons Attribution 4.0.This work is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 License.https://www.rmjournal.ru/jour/article/view/474

Стандартные образцы, аттестованные с применением Государственных первичных эталонов, составляют основу обеспечения метрологической прослеживаемости к соответствующим единицам величин. В настоящей работе представлены результаты разработки серии новых стандартных образцов состава чистых органических веществ, предназначенных, в первую очередь, для поверки хроматографического оборудования с различными типами детектирования.

Разработанные стандартные образцы обеспечивают прослеживаемость результатов поверки (калибровки) эталонов и средств измерений, а также результатов измерений в различных сферах государственного регулирования обеспечения единства измерений. Аттестованные значения стандартных образцов установлены косвенным методом –  методом массового баланса. Метрологическая прослеживаемость аттестованных значений обеспечена прямыми измерениями на Государственном первичном эталоне ГЭТ 208. Стандартные образцы представляют собой чистые вещества, расфасованные в стеклянные ампулы (н-додекан, н-гептан, н-гексадекан, бензол) или флаконы (гексахлорбензол, линдан, резерпин, кофеин, глюкоза, сахароза, антрацен). Массовая доля основного компонента стандартного образца находится в диапазоне от 98,00 до 99,99 %, относительная расширенная неопределенность (при k = 2, Р = 0,95) не превышает 0,5 %. Срок годности стандартных образцов установлен методом ускоренного старения и составляет 3 года при соблюдении условий хранения.

Статья представляет интерес для отраслевых специалистов – метрологов, химиков, экологов, контролирующих технологические процессы в различных сферах деятельности, включая пищевую и химическую промышленность, охрану окружающей среды и научные исследования. Описанные стандартные образцы коммерчески доступны для всех заинтересованных лиц.

Настоящая работа может дать эмпирический материал для исследований в области серийного производства стандартных образцов, которые могут быть использованы в качестве основы при аттестации других веществ – однотипных органических веществ.

Reference materials certified using State primary standards form the basis for ensuring metrological traceability to the corresponding measurement units. The article presents the results of the development of a series of new reference materials for the composition of pure organic substances, intended primarily for calibrating chromatographic equipment with various types of detection.

The developed reference materials ensure traceability of the results of verification (calibration) of standards and measuring instruments, as well as measurement results in various areas of state regulation to ensure the uniformity of measurements. Certified values of reference materials were established by an indirect method – t he mass balance method. Metrological traceability of certified values is ensured by direct measurements on the State Primary Standard GET 208. Reference materials are pure substances packaged in glass ampoules (n-dodecane, n-heptane, n-hexadecane, benzene) or vials (hexachlorobenzene, lindane, reserpine, caffeine, glucose, sucrose, anthracene). The mass fraction of the main component of the reference material is in the range from 98.00 to 99.99 %, the relative expanded uncertainty (at k = 2, P = 0.95) does not exceed 0.5 %. The shelf life of reference materials is established by the accelerated aging method and is 3 years under recommended storage conditions.

The article is of interest to industry specialists –  metrologists, chemists, ecologists who control technological processes in various fields of activity, including the food and chemical industries, environmental protection, and scientific research.

The described reference materials are commercially available to all interested parties.

This study can provide empirical material for research in the field of serial production of reference materials, which can be used as a basis for the certification of other substances –  similar organic substances.

стандартный образецГосударственный первичный эталонметрологическая прослеживаемостьгексахлорбензолн-додеканн-гептанн-гексадеканбензоллинданрезерпинкофеинглюкозасахарозаантраценreference materialState Primary Standardmetrological traceabilityhexachlorobenzenen-dodecanen-heptanen-hexadecanelindanebenzenereserpinecaffeineglucosesucroseanthraceneИсследование выполнено в рамках научно-исследовательской работы «Разработка стандартных образцов состава органических компонентов в целях комплексного решения задачи обеспечения метрологической прослеживаемости», шифр «Поверка – ГЭТ 208». Все измерения проводились с использованием оборудования ФГУП «ВНИИМ им. Д. И. Менделеева». Авторы выражают благодарность руководству ФГУП «ВНИИМ им. Д. И. Менделеева» и лично генеральному директору Антону Николаевичу Пронину за постановку данной темы за счет внутренних средств организации.The study was performed as part of the research work «Development of reference materials of the composition of organic components in order to comprehensively solve the problem of ensuring metrological traceability», code «Verification – GET 208». All measurements were carried out using the equipment of the D. I. Mendeleyev Institute for Metrology. The authors express their gratitude to the management of the D. I. Mendeleyev Institute for Metrology and personally to Anton N. Pronin, General Director of of the D. I. Mendeleyev Institute for Metrology, for the statement of this topic at the expense of the organization’s internal funds.ReferencesМихеева А. Ю., Будко А. Г., Крылов А. И. Алгоритм определения чистоты чистых органических веществ фталатов косвенным методом массового баланса // Эталоны. Стандартные образцы. 2022. Т. 18, № 3. С. 41–55. https://doi.org/10.20915/2077-1177-2022-18-3-41-55Mikheeva A. Yu., Budko A. G., Krylov A. I. Algorithm for determining the purity of pure organic substances of phthalates by the indirect method of mass balance. Measurement Standards. Reference Materials. 2022;18(3):41–55. (In Russ.). https://doi.org/10.20915/2077-1177-2022-18-3-41-55Международный словарь по метрологии: основные и общие понятия и соответствующие термины = International vocabulary of metrology – B asic and general concepts and associated terms (VIM) / Пер. с англ. и фр. 2-е изд., испр. СПб. : НПО Профессионал, 2010. 82 с.International vocabulary of metrology – Basic and general concepts and associated terms (VIM). Accessed October 20, 2022. https://www.iso.org/sites/JCGM/VIM/JCGM_200e_FILES/MAIN_JCGM_200e/Start_e.htmМихеева А. Ю., Ткаченко И. Ю., Крылов А. И. Прослеживаемость в органическом анализе. Часть 2. Государственный первичный эталон в области органического анализа ГЭТ 208: границы компетенции и сферы применения // Эталоны. Стандартные образцы. 2023. Т. 19, № 5. С. 3–33. https://doi.org/10.20915/2077-1177-2023-19-5-7-33Mikheeva A. Yu., Tkachenko I. Yu., Krylov A. I. Traceability in organic analysis. Report 2. State primary standard in the field of organic analysis GET 208: Limits of competence and scope of application. Measurement Standards. Reference Materials. 2023;19(5):7–33. (In Russ.). https://doi.org/10.20915/2077-1177-2023-19-5-7-33Михеева А. Ю., Крылов А. И., Будко А. Г. Алгоритм определения чистоты органических веществ, пригодных к выделению или очистке методом перегонки // Эталоны. Стандартные образцы. 2022. Т. 18, № 2. С. 5–18. https://doi.org/10.20915/2077-1177-2022-18-2-5-18Mikheeva A. Y., Krylov A. I., Budko A. G. An algorithm for determining the purity of organic substances, suitable for separation or purification by distillation. Measurement Standards. Reference Materials. 2022;18(2):5–18. (In Russ.). https://doi.org/10.20915/2077-1177-2022-18-2-5-18Pavlovich O. N. Separation of high-purity phenanthrene and anthracene from the anthracene fraction of coal tar // Coke and Chemistry. 2012. Vol. 55, № 6. P. 247–248.Pavlovich O. N. Separation of high-purity phenanthrene and anthracene from the anthracene fraction of coal tar. Coke and Chemistry. 2012;55(6):247–248.Preparation of a reserpine certified reference material for calibration and analysis of liquid chromatography / J. Zhou [et al.] // Accreditation and Quality Assurance. 2020. Vol. 25. P. 51–60. https://doi.org/10.1007/s00769-019-01412-9Zhou J., Huang Y., Chen L., Xu J., Lin K., Mao Y. et al. Preparation of a reserpine certified reference material for calibration and analysis of liquid chromatography. Accreditation and Quality Assurance. 2020;25:51–60. https://doi.org/10.1007/s00769-019-01412-9Михеева А. Ю., Крылов А. И., Будко А. Г. Алгоритм определения чистоты органических веществ, пригодных к выделению или очистке методом перегонки // Эталоны. Стандартные образцы. 2022. Т. 18, № 2. С. 4–18. https://doi.org/10.20915/2077-1177-2022-18-2-5-18Mikheeva A. Yu., Krylov A. I., Budko A. G. Algorithm for determining the purity of organic substances suitable for isolation or purification by distillation. Measurement Standards. Reference Materials. 2022;18(2):4–18. (In Russ.). https://doi.org/10.20915/2077-1177-2022-18-2-5-18Shehata A. B., Rizk M. S., Rend E. A. Certification of caffeine reference material purityby ultraviolet/visible spectrophotometry and high-performance liquid chromatography with diode-array detection as two independent analytical method // Journal of Food and Drug Analysis. 2016. Vol. 24, Iss. 4. P. 703–715. https://doi.org/10.1016/j.jfda.2016.06.009Shehata A. B., Rizk M. S., Rend E. A. Certification of caffeine reference material purityby ultraviolet/visible spectrophotometry and high-performance liquid chromatography with diode-array detection as two independent analytical method. Journal of Food and Drug Analysis. 2016;24(4):703–715. https://doi.org/10.1016/j.jfda.2016.06.009Zitko V. Hexachlorobenzene. In: Persistent Organic Pollutants // Persistent Organic Pollutants: H. Fiedler eds. Springer, Berlin, Heidelberg, 2003. Vol. 30. https://doi.org/10.1007/10751132_5Zitko V. Hexachlorobenzene. In: Fiedler H. (eds). Persistent Organic Pollutants. The Handbook of Environmental Chemistry. Springer; 2003(30). https://doi.org/10.1007/10751132_5Knapp D. R. Handbook of analytical derivatization reaction. A Wiley Interscience publication, 1979. 768 p.Knapp D. R. Handbook of analytical derivatization reaction. A Wiley Interscience publication; 1979: 768.

The authors declare that there are no conflicts of interest present.